钽丝生产过程影响质量因素的研究

研究钽丝生产过程影响质量的因素。分析钽丝制备过程中坯料、模具、润滑、清洗及其制备和热处理过程中张力对钽丝性能和表面质量的影响,得出结论:(1)原料钽粉夹杂含量过高、组织不均匀、存在缺陷都会引起钽丝拉拔断丝或出现严重表面问题。(2)钽丝拉拔时模具孔型结构不合格,会造成钽丝表面起皮、沟槽、划伤或钽丝表面残留油污。(3)有氧化膜的钽丝配以润滑油制得φ0.1～0.8 mm的钽丝,其表面质量优于国际同类水平。(4)钽丝拉拔时注意张力控制,确保收线导轮及拉丝机转毂的表面质量,避免划伤钽丝。(5)清洗工艺采用超声波+生物降解清洗剂溶液、超声波+纯水漂洗、纯水喷淋,清洗液的稀释比选定为1∶40,清洗后钽丝的残留物为5～10个/L。控制生产过程影响钽丝质量的因素,才能生产出高性能的钽丝。     

冶金级钽粉微观结构对钽丝性能影响

通过对冶金级钽粉粒度分布分析,以及透射电镜(TEM)下的微观形貌观察和粒度大小分析,并对采用特性不同的冶金级钽粉制取的0.5 mm钽丝进行试验,研究冶金级钽粉的微观结构对钽丝性能的影响机制。结果表明,冶金级钽粉的颗粒形貌越复杂,颗粒的表面积越大,压坯的烧结质量越高。冶金级钽粉颗粒分布越均匀,粗颗粒占有比例越小,压坯的烧结质量越高,钽丝的抗拉强度、硬度越低,塑性越好。     

高效液相色谱荧光检测器法快速测定水果中乙氧基喹啉残留量研究

建立了高效液相色谱仪串联荧光检测器测定苹果、梨样品中乙氧基喹啉残留量的方法。水果样品加入抗坏血酸后进行混合匀浆制样,向样品中加入0.1 mol·L^-1氢氧化钠溶液,在碱性条件下经正己烷进行3次提取,合并提取液氮吹至干,用含有抗坏血酸的乙腈复溶,采用液相色谱荧光检测器法上机测定,外标法定量。荧光检测器激发波长365 nm,发射波长435 nm,流动相采用乙腈∶水=65∶35。结果表明,本方法在2.00～200.00 ng·mL^-1浓度范围内呈现良好线性关系,线性方程为Y=1.06×10⁴X-1.74×10³,相关系数(r)为0.999 97。在0.02 mg·kg^-1、0.20 mg·kg^-1、1.00 mg·kg^-1 3个浓度水平进行加标,并进行6次平行实验,回收率在81.09%～86.43%,相对标准偏差为1.18%～3.09%。本方法简单快速,提取效率高,仪器灵敏度高,准确度和重复性良好,可用于水果中乙氧基喹啉残留量的测定。     

NiMn-LDH/MnMoO4/CC柔性复合电极的制备及其赝电容性能

为提升层状双氢氧化物(LDH)的电化学性能及其在柔性超级电容器方面的应用，采用分步水热法在碳布(CC)表面先后生长MnMoO₄和镍锰层状氢氧化物(NiMn-LDH)纳米片，得到复合纳米阵列电极NiMn-LDH/MnMoO₄/CC。分别以该柔性电极和AC/CC作为正极和负极，组装成NiMn-LDH/MnMoO₄/CC//AC/CC柔性超级电容器。测试结果表明，该柔性电极在1 A·g^-1电流密度时比电容为2 304.5 F·g^-1,20 A·g^-1时倍率为78.2%。该器件可提供的最高能量密度为20.5 Wh·kg^-1,最大功率密度为4 804.1 W·kg^-1;经10 000次循环后电容保持率达到96.6%。此外，此柔性器件电极经扭曲后的比电容仍可保持正常状态的96.0%,具有较好的柔韧性和电化学性能。     

高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱

应用高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱,经Kinetex?C18柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)柱进行梯度分离,麻黄碱和伪麻黄碱在1～10 ng·mL^-1具有良好的线性关系,相关系数R²> 0.999,检出限为5μg·kg^-1,定量限为10μg·kg^-1,3水平加标(20μg·kg^-1、50μg·kg^-1、80μg·kg^-1)回收率为90.0%～95.8%,精密度均小于10%(n=6)。该方法快速、准确度高、灵敏度高、分离效果好。     

氧化镍/还原氧化石墨烯/碳布复合材料超级电容器的制备与电化学性能

利用水热合成法，在碳布上制备不同比例的镍基前驱体氢氧化镍[Ni(OH)₂]。通过管式炉高温煅烧，形成氧化镍/碳布复合材料；再浸渍氧化石墨烯溶液，经二次煅烧制备氧化镍(NiO)@还原氧化石墨烯(rGO)/碳布(C)复合材料。采用SEM、TEM对NiO@rGO/C复合材料进行形貌观察，通过XPS分析不同复合材料的结构和官能团，采用三电极体系测试样品的电化学性能，采用蓝电电池测试电极的循环性能。试验结果表明：NiO-1@rGO/C复合材料在1 mA/cm²电流密度下面积比电容可达548.9 mF/cm²,经10 000次充电/放电循环，电极的电容保持率为85.7%,表明负载了NiO和rGO的碳布复合材料具有优异的电化学性能和较好的循环寿命。     

UPLC-MS/MS法测定食品接触用竹制品中12种抑菌剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触用竹制品中12种抑菌剂含量的分析方法。竹制品样品经乙腈超声提取后,萃取液经NH₂固相萃取柱净化和水浴旋转蒸发浓缩,采用Acquity UPLC HSST3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,以流动相A 0.05%甲酸+5 mmol·L^-1甲酸铵水溶液-B 0.05%甲酸+5 mmol·L^-1甲酸铵甲醇溶液进行梯度洗脱,色谱柱温度为40℃,流速为0.35 mL·min^-1,电喷雾离子源(ESI)正/负离子扫描,多反应监测模式对12种抑菌剂进行定量检测。结果表明,待测组分在对应的标准曲线浓度范围内线性关系良好,R²≥0.995 6;方法检出限在0.25～1.63μg·L^-1,定量限在0.77～4.95μg·L^-1;回收率在85.4%～110.4%,相对标准偏差在2.6%～8.7%。该方法样品前处理简单、重现性好、灵敏度高、准确度高,适用于食品接触用竹制品中12种抑菌剂的...     

智能真菌毒素消减机对玉米中真菌毒素的脱除效果研究

玉米穗腐病不仅会造成玉米减产、籽粒品质降低,还会产生真菌毒素污染谷物,威胁人类和动物健康。选用智能真菌毒素消减机对不同真菌毒素污染水平的玉米进行柔性擦皮处理,采用国标方法测定处理前后呕吐毒素(Deoxynivalenol,DON)和玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)的变化。结果显示,低污染水平玉米(DON≤1 000μg·kg^-1、ZEN≤200μg·kg^-1)经真菌毒素消减机处理,每处理1次真菌毒素的脱除率达到15%～30%;高污染水平玉米(DON> 2 000μg·kg^-1、ZEN> 500μg·kg^-1)经真菌毒素消减机处理,每处理1次真菌毒素的脱除率仅达到10%～20%。表明智能真菌毒素消减机能够去除玉米籽粒表面的真菌毒素,玉米加工过程可选用合适的清理工艺,以保证产品的质量和品质。     

牡丹籽油凝胶乳液的制备及稳定性评估

以辛烯基琥珀酸(octenyl succinic anhydride, OSA)淀粉为乳化剂,植物甾醇-卵磷脂-牡丹籽油凝胶为芯材,制备了4种水包油型牡丹籽油凝胶乳液,其分散相平均粒径在1～4μm, Zeta电位在-31 mV左右。以粒径、Zeta电位为指标,研究了pH值(3～9)、热处理(40～100℃)、盐离子种类(Na⁺、Ca²⁺、Al³⁺)及离子强度(100、200、300、400、500 mmol/L)对凝胶乳液稳定性的影响。结果表明,经酸处理后,油凝胶乳液的平均粒径和Zeta电位显著增大(电位绝对值减小),而弱碱条件对乳液粒径无显著影响,Zeta电位则逐渐减小(绝对值增加);在pH 3～9,4种凝胶乳液均表现出良好的稳定性。金属离子(Na⁺、Ca²⁺、Al³⁺)及其添加浓度的增加会导致凝胶乳液分散相粒径和Zeta电位增大,其中Al³⁺的影响最为显著,Ca²⁺次之,而Na⁺的影响较...     

HPLC-DAD法同时测定熏腊肉制品中的4种合成色素

采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以0.02mol/L乙酸铵溶液(含0.2%三乙胺,冰醋酸调pH至4.0)+甲醇为流动相,梯度洗脱,HPLC-DAD法同时测定熏腊肉制品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄和诱惑红。制备模拟阳性样品并进行方法学考察,用石油醚对样品进行脱脂,以无水乙醇-2%氨水-水(7∶2∶1)为溶剂提取样品中的色素,用聚酰胺除杂质、提纯,用4种色素的光谱确认疑似物质。结果 4种色素质量分别在17.14³42.7ng、16.67342.7ng、16.67³33.3ng、15.97333.3ng、15.97³19.3ng和16.51319.3ng和16.51³30.1ng范围内与峰面积呈良好线性关系,4种色素的加样回收率分别为95.3%、98.4%、96.3%和98.1%,RSD均低于5.0%。实验结果表明,本方法精密度高,重现性好,定量准确,可对熏腊肉制品中添加的合成色素进行有效监控。     

埋弧焊丝用H08SG盘条的生产实践

介绍首钢埋弧焊丝用H08SG盘条的生产工艺。给出生产过程控制的关键:(1)控制转炉终点w(P)≤0.007%和出钢温度不大于1 680℃,以保证成品低的磷含量;(2)使用预处理铁水(w(S)≤0.005%)和LF精炼双工艺脱硫,保证成品低的硫含量;(3)通过精炼和连铸过程对钢水的保护解决水口堵塞问题,进而控制卷渣带来的表面质量缺陷;(4)轧制过程控制钢坯开轧温度1 000～1 050℃,精轧温度900～950℃,吐丝温度840～880℃。采用此工艺生产的6.5 mm H08SG盘条化学成分稳定,钢质洁净度高,抗拉强度为650～740 MPa,金相组织为贝氏体,成品尺寸精度可控制在±0.15 mm,满足埋弧焊丝用盘条的技术要求。     

ML08盘条冷镦开裂分析

介绍ML08冷镦钢盘条的生产工艺,对Φ10mm ML08盘条冷镦时出现开裂现象进行分析。对不合格盘条试样表面进行酸洗、打磨及抛光,用光学显微镜观察表面缺陷,根据裂纹特征确定盘条冷镦开裂是由铸坯表面缺陷造成的;通过观察铸坯表面,分析冶炼记录,发现盘条冷镦不合格炉次的全铝质量分数为0.004%,小于全铝质量分数的控制标准(0.0045%),确认是冶炼过程脱氧不良带来的针孔状气泡造成了铸坯表面缺陷,从而导致盘条冷镦开裂。     

ML20MnTiB高强度冷镦钢线材的研制与开发

紧固件制造要求ML20MnTiB冷镦钢线材提高冷加工性能、淬透性和综合力学性能。安钢采用100 t转炉—LF精炼—150 mm×150 mm连铸小方坯—高速线材生产线,研制开发出ML20MnTiB高强度冷镦钢线材,主要化学成分如下:w(C)为0.19%~0.22%,w(Si)为0.08%~0.20%,w(Mn)为1.40%~1.55%,w(Ti)为0.04%~0.06%,w(B)为0.000 5%~0.002 5%。冶炼过程中控制硼不被氧化和氮化,轧制过程中开轧温度为(950±30)℃;精轧温度为(870±20)℃;减定径温度为(830±20)℃,吐丝温度为(800±20)℃,入口辊道速度为12~18m/min。生产实践表明:产品综合性能稳定,各项技术指标达到用户制作10.9级高强度螺栓的要求。     

ER50-6盘条拉拔断丝及焊丝焊接飞溅原因探讨

针对国内某钢厂开发的ER50-6焊丝钢盘条拉拔细丝时断裂的问题,以及焊丝焊接时产生焊接飞溅和熔融电流大的现象,查找炼钢、轧制过程引起此类问题的原因并提出改进措施:调整冶炼成分以及精炼时间,使w(P)≤0.015%,w(S)≤0.006%,w(O)≤20×10-6,w(N)≤30×10-6;降低夹杂物级别和气体含量,夹杂物最大级别1.5级;使用与ER50-6成分较为适用的保护渣;调整连铸坯拉速与二冷段配水;轧制时对可能造成红钢划伤的区域加装导轮等措施进行防护;降低轧制温度(850~880℃)和吐丝温度(750~780℃),同时控制风冷线的冷速≤1.0℃/s,集卷温度控制在500~550℃。改进工艺后生产的盘条,拉拔断丝率、焊接电流等指标达到用户要求。     

冷镦标准件用热轧盘条SCM435的研制

介绍冷镦标准件用热轧盘条SCM435的生产工艺及过程控制。100 t转炉出钢温度控制在1 620～1 650℃;100 t LF精炼炉出钢温度控制在1 555～1 565℃;由六机六流小方坯连铸机铸成150 mm×150 mm方坯,经步进梁式加热炉进入高线机组轧制,其中水冷控制保证盘条的吐丝温度为800～840℃。经检验,Φ12 mm SCM435热轧盘条的平均屈服强度为465 MPa,平均抗拉强度为705 MPa,平均面缩率56%,1/2冷顶锻合格率达100%,可满足高端用户实际生产需求。     

ER50-6热轧盘条质量控制与轧制工艺研究

为了使ER50-6焊接用盘条不经退火拉拔至Φ0.8 mm成品,且在拉拔中模具损耗正常,对ER50-6焊接盘条的质量进行分析,要求盘条表面无明显缺陷如折叠、耳子、结疤等,金相组织应为铁素体和少量珠光体,铁素体体积分数应在80%以上,抗拉强度在560 MPa以下。针对影响拉拔质量的有关因素,对轧制工艺进行控制,开轧温度在955~970℃,终轧(减定径)温度在860~900℃,吐丝温度在800~820℃,轧后冷却速度为0.55~0.85℃/s;轧制过程中严控各道次料型尺寸,使轧槽、导卫等处于良好的工作状态,保证轧后盘条组织状态和表面质量及尺寸精度,使用时,细丝拉拔速度可达15 m/s,成品焊接后熔敷金属抗拉强度可达530 MPa。     

亚洲帘线钢线材生产现状及发展趋势

介绍亚洲帘线钢线材生产现状:日本新日铁开发了DLP控冷工艺保证帘线钢产品的高质量；日本神户制钢开发的超洁净钢冶炼工艺,很好地控制了钢中P,S,O的含量,以及夹杂物的含量、性质,使得神户的帘线钢线材成为世界最优；韩国浦项通过优化斯太尔摩冷却工艺来生产高品质帘线钢线材；宝钢帘线钢经历了转炉模铸、电炉小方坯、电炉大方坯连铸工...     

10B21高强度冷镦钢盘条的生产

介绍用于生产10.9级高强度标准件的Φ6.5mm10B21冷镦钢盘条的生产工艺。通过在冶炼过程中严格控制钢中N和O的含量,稳定B的吸收率,提高淬透性;在精炼过程中全程控铝,一次喂线;连铸过程中过热度偏高20～30℃,提高铸坯质量;以及轧制过程中采用冷速为0.3～1℃/s的控冷工艺,加热温度950～1000℃,吐丝温度850～860℃,用高线机组成功生产出合格的10B21冷镦钢盘条,产品各项指标满足要求。     

60Si2Mn弹簧钢热轧盘条研制与开发

介绍60Si2Mn弹簧钢热轧盘条技术要求和生产试制。转炉冶炼过程中,出钢温度不低于1 640℃,终点w(P)≤0.010%,终点w(C)≥0.40%;LF炉精炼时间不低于60 min,白渣保持时间不低于15 min;连铸时,采用结晶器液面自动控制技术和电磁搅拌技术,目标过热度≤40℃,均热段温度(1 060±50)℃,开轧温度(970±30)℃,吐丝温度(850±20)℃。热轧态13 mm 60Si2Mn盘条抗拉强度970～1 040 MPa,断面收缩率25%～28%,中心偏析和一般疏松均不大于0.5级,晶粒度8.5级。试制弹条的疲劳试验达到700万次时未发生断裂,残余变形0.5mm,其余各项指标均合格。     

国内8.8级紧固件用线材生产现状

线材在冷镦冲压成型过程中,要承受很大的变形量(50%~80%)和很高的冷镦速度(80~200个/min),对原料的质量要求很高。介绍国内研制8.8级高强度紧固件用线材的情况,安钢用转炉炼钢配合LF炉精炼,采用控轧控冷工艺,SWRCH35K线材合格率大于99.5%,尺寸精度可控制在±0.15 mm;杭钢采用电弧炉冶炼,成品ML35冷镦线材HRB值较其他钢厂同类产品低2~3,可以在不退火状态下冷镦8.8级外六角螺栓;马钢应用热机轧制技术(TMCP)开发出SWRCH35K-M免退火冷镦线材,硬度HRB值在70~75。从产品实物质量和品种方面分析存在的主要问题,提出发展建议。