离子色谱法测定废水中的铵根与焦磷酸盐

建立了一种离子色谱测定废水中的焦磷酸盐和氨氮化物的方法。将采集的样品经过RP柱、Na柱以及0.22μm滤膜的处理后进样分析。其中焦磷酸根采用的是IonPac AG11-HC(4×50mm)+IonPac AS11-HC(4×250mm)离子交换柱,以1mL/min的KOH淋洗液等度淋洗。而铵根离子则利用IonPac CG12(4×50mm)+IonPac CS12(4×250mm)离子交换柱,以1mL/min甲磺酸的淋洗液等度淋洗。该方法测得的结果相对标准偏差均小于1.9%,加标回收率在88.5~103.8%之间。     

离子色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺

建立油炸食品中丙烯酰胺含量的离子色谱测定方法。样品经乙腈/水提取,IonPac ICE-AS1(4×250mm)分析柱分离,以体积比为30:70的乙腈:水做流动相,流速为0.15 mL/min,检测波长202 nm。丙烯酰胺的加标回收率在80.2%～99.1%,RSD<5%,线性相关系数0.9993,检出限0.010 mg/kg。该方法具有灵敏度高、干扰小和样品前处理简单等优点。     

离子色谱法测定瓜子中的二氧化硫残留

建立了离子色谱-抑制型电导测定瓜子中的二氧化硫残留量的方法。样品经由水蒸气蒸馏,通过3%双氧水吸收氧化得到待测液,再通过0.22μm滤膜和C18柱处理后,用IonPac AG11-HC(4*50mm)+IonPac AS11-HC(4*250mm)分离柱,1.0mL/min KOH淋洗液梯度洗脱,抑制电导检测。在优化色谱条件下,二氧化硫残留量在一定范围内线性良好,检出限为0.059mg/kg。加标回收率在88.78%~98.13%之间。该方法灵敏度高,重现性好,测定结果可靠。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析人血清中的硒形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）法分析人血清中的硒酸盐（Se(Ⅵ)）、亚硒酸盐（Se(Ⅳ)）、硒代胱氨酸（SeCys2）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）等5种硒形态。血清样品经蛋白酶超声水浴酶解后,ZORBAX SB-Aq C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 μm)分离,以10 mmol/L柠檬酸和5 mmol/L己烷磺酸钠（含1%甲醇,pH 4.0）为流动相,等度洗脱。结果表明：10 min内即可实现5种硒形态的有效分离,线性范围为0.0〜100.0 μg/L,相关系数（r）均大于0.999,检出限在0.05〜0.2 μg/L之间;对添加3个浓度水平的5种硒形态混合标准溶液进行加标回收实验,正常血清中Se(Ⅳ)的加标回收率在35.1%〜39.3%之间,去除大分子蛋白后的人血清中Se(Ⅳ)的加标回收率在87.9%〜90.0%之间,正常人血清和去除大分子蛋白后的人血清中SeCys2的加标回收率在57.7%〜72.5%之间,Se(Ⅵ)、MeSeCys、SeMet的加标回收率均在80%〜120%之间;采用不同浓度水平的测试精密度考察方法的重复性,5种硒形态的相对标准偏差（RSD）均小于5%。人血清中的硒形态主要以硒代胱氨酸为主,其次为硒代蛋氨酸,还有少量的无机硒和未知硒化合物,血清中含有的大分子蛋白可能会与Se(Ⅳ)结合,导致Se(Ⅳ)加标回收率偏低。     

LC-ICP-MS技术分析土壤中的砷形态

建立了土壤中亚砷酸根(As~Ⅲ),砷酸根(As~Ⅴ),一甲基砷酸(MMA),二甲基砷酸(DMA)的液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)在线联用检测方法。以磷酸为提取剂,抗坏血酸为还原剂,水浴加热1h可以有效提取土壤中的As;4种砷形态经过Hamilton PRP-x100阴离子交换柱,用15mmol/L的(NH_4)_2HPO_4以1mL/min的流速进行洗脱分离。实验结果表明,3种土壤标准物质的As提取率在86.61%~108.06%之间,平均提取率为99.94%,且该方法检测的相对误差<10%,RSD(n=3)不大于3.69%。同时,对比了Hamilton PRP-x100阴离子交换柱与IonPac AS19阴离子交换柱对4种砷形态的分离效果。     

小型凝胶渗透色谱净化系统在农残检测中的应用

本文对小型凝胶渗透色谱净化(GPC)系统在农残检测中的应用进行研究,优化净化条件,包括净化柱选择和不同流动相比较。样品采用乙腈-乙酸乙酯混合溶剂均质提取,经GPC净化后由气质联用仪(GC-MS)检测。采用规格为2.0mm×150mm的GPC净化柱,流动相为环己烷-乙酸乙酯(1:1),流速0.1mL/min,单个样品净化时间在10min以内,溶剂用量不到常规GPC消耗量的10%,样品处理效率提高2~4倍。本方法平均加标回收率74.67%~109.20%,方法重现性良好,解决常规GPC净化应用中溶剂消耗量大的实际问题,可达到更为环保的效果。     

超声辅助酶法提取-高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定大米中6种硒形态

建立了同时检测大米中6种硒形态的超声辅助酶法提取-高效液相色谱-原子荧光光谱联用检测方法(HPLC-AFS)。利用链霉蛋白酶E,超声提取30min,使用Hamilton PRP-X100色谱柱(250mm×4.1mm,10μm),99%的5mmol/L pH为4.70柠檬酸的缓冲溶液和1%的甲醇洗脱,原子荧光检测,结果显示:各目标物方法检出限在0.5～3.1μg/L,相关系数≥0.9992,回收率为80%～114%。本方法适用于大米中6种硒形态检测。     

两种流动相测定蜂王浆中10-HDA含量的比较

以MeOH-H_3PO_4-H_2O为流动相及其色谱条件(色谱柱:Inertsil ODS-3,250mm×4.6mm,5μm),与MeOH-HCI-H_2O的流动相比较,对相同的蜂王浆样品进行HPLC检测,并比较了两者结果的回收率及精密度。新的流动相有助于保护HPLC泵系统。     

LC-MS/MS检测减肥保健品中4种违禁药物研究

建立了高效液相色谱-串联质谱联用法,同时检测减肥保健品中非法添加的麻黄碱、伪麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明等4种药物的定性定量方法。色谱柱为Waters Phenyl Column(2.1 mm×50mm,1.7μm);流动相为甲醇和0.3%乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.5mL/min;柱温为60℃;电喷雾电离(ESI),正离子模式,多重反应监测(MRM)扫描。麻黄碱、伪麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明的检出限分别为0.12、0.14、0.05和0.01μg/L。样品的平均加标回收率为85%~104%,RSD为0.62%~4.16%。该方法专属性强、灵敏度高,可作为检测减肥保健品中非法添加的麻黄碱、伪麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明的有效方法。     

RP-HPLC测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的含量

建立运用RP-HPLC-PDA测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的方法。色谱条件为:色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.1%磷酸(V∶V=40∶60);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:335nm;柱温:40℃。测定的线性范围:0.39~3.9μg(R=0.9999,n=7);加标回收率:97%~99%;方法精密度(RSD):1.97%。     

HPLC-ICP-MS法分析测定药用植物中的形态汞

确定针对连翘、红花、番泻叶、西洋参、川穹、当归等药用植物中的汞形态(甲基汞、乙基汞、二价汞离子)超声提取样品前处理方法,采用phenomenex C18液相色谱柱进行分离,ICP-MS检测。样品回收率72.83%~98.25%,精密度(RSD)(n=6)均小于15%,甲基汞、乙基汞、二价汞的检出限分别为0.125mg/kg,0.250mg/kg,0.125mg/kg。该方法具有灵敏度高、干扰小、样品前处理简单等优点,可用于药用植物中汞形态的筛查和测定。     

阀切换技术-离子色谱法测定水产品中的硼酸盐

建立利用阀切换技术,离子排斥-抑制电导检测器测定水产品中硼酸盐的离子色谱方法。样品经过简单的除蛋白前处理,即可进样分析。采用ICS-1600离子色谱仪(配十通阀),IonPac ICE-Borate离子排斥柱分离,利用阀切换技术,IonPacTBC-1硼酸盐富集柱在线捕获待测成分的同时去除基体干扰,而后进行二次分离。2.5mmol/L MSA+60mmol/L Mannitol作为淋洗液,流速1.0 mL/min,进样量100μL,抑制电导检测。在上述色谱条件下,硼酸的质量浓度在0.1~5.0μg/mL时与色谱峰面积(A)之间的线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02μg/mL。将本方法应用于水产品中硼酸盐的检测,加标回收率为86.5%~93.0%。该方法在线去除基体干扰,简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。     

离子色谱-紫外检测法测定牛奶中的三聚氰胺

建立离子色谱-紫外法检测牛奶中三聚氰胺的方法。利用乙腈沉淀牛奶中的蛋白,十八烷基(ODS)固相萃取柱对上清液中的三聚氰胺进行富集。选用SH-Cation 2阳离子交换色谱柱,以甲烷磺酸(MSA)作淋洗液,240nm紫外波长下进行检测。该法在0.10～10.0mg/L范围内线性关系良好,R~2为0.9998,检测限为0.50 μ g/L,加标回收率在92.0%～99.8%之间。方法简便易行,灵敏度高,结果准确。     

清热解毒胶囊质量研究

目的:完善提高清热解毒胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中金银花、栀子、连翘、麦冬、龙胆、黄芩进行定性鉴别;同时测定处方中绿原酸和黄芩苷含量。采用CAPCELL PAK C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1mL·min~(-1),检测波长326nm,柱温30℃。结果:薄层色谱鉴别专属性强,重复性好。样品中的绿原酸和黄芩苷峰按照拟定的试验方法测定分离度良好,分别在0.0479μg~0.957μg(r=0.9999)、0.153μg~3.064μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;加样回收率分别为92.7%(RSD=1.9)和98.9%(RSD=2.0)。经HPLC测定,10批样品中2个成分的含量分别为绿原酸3.74~4.51mg·g~(-1),黄芩苷18.94~21.76mg·g~(-1)。结论:该法简便、专属、准确,可用于清热解毒胶囊的质量控制。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定海水中碘的形态

本文建立了离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用对海水中碘的两种形态——碘酸根和碘离子进行同时检测的方法,以大比例稀释和大体积进样方式消除基体干扰。实验表明,以IonPac AS14分析柱,50mmol／L（NH4）4CO3（氨水调至pH10．0）为淋洗液,1mL／min流速,1mL的进样量,海水样品稀释200倍,IO3^-和I^-的方法检测限分别为2．60ug／L和4．60ug／L。回收率为101．9％和105．1％,相对标准偏差（n=7）为1．8％和2．6％。     

白消安中甲烷磺酸的离子色谱法测定

建立了用离子色谱法测定白消安中甲基磺酸含量的分析方法。选用碳酸钠-碳酸氢钠为淋洗液,Dionex IonPac AS22分离柱阴离子交换分离,电导检测的模式,对白消安样品中的杂质甲烷磺酸进行分离测定。结果表明,方法在0.10～10.0mg/L范围内线性良好(r2>0.9998)样品的保留时间、峰面积和峰高的RSD均在1.15%以下(n=7),检出限为0.027mg/L,回收率为97.9%～101.7%。方法简便、准确,可以在白消安的产品检验中发挥重要作用。     

在线基体消除-离子色谱法测定甲醇汽油中的无机阴离子

建立一种在线消除基体、直接进样测定甲醇汽油中无机阴离子的离子色谱(IC)方法。样品经90%(V/V)甲醇溶解、稀释后直接进样,通过在线基体消除和预富集,采用IonPac AS23(250×4mm)分析柱分离,淋洗液为4.5mmol/L Na2CO3-0.8mmol/L NaHCO3,流速1.2 mL/min,采用Dionex DS6电导检测器检测,外标法定量。Cl-和SO42-的线性范围分别为0.05～5.0 mg/L,0.5～10 mg/L,相关系数分别为0.9998和0.9999,加标回收率为92.5%～96.7%,相对标准偏差RSD(n=8)<2.0%,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.02 mg/L,0.08 mg/L。该方法用于甲醇汽油中无机阴离子的测定,结果令人满意。     

便携式高效液相色谱仪的评价及其在同时检测保健食品中8种化学降糖药的应用

评价实验室自行研制的便携式高效液相色谱仪的输液系统和整机性能,并应用于保健食品中8种化学降糖药的快速同时检测。实验采用ODS色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),乙腈-0.02 mo.lL-1甲酸铵缓冲液(pH 3.8)(50:50)为流动相,检测波长229 nm。通过比较样品与对照品的保留时间,初步筛查样品中是否添加降糖化学成分,并将结果用液相色谱-质谱联用仪确认。结果显示该仪器的输液系统和整机性能均符合要求。8种化学降糖药在上述色谱条件下实现了完全分离,采用本文的方法实测了一批市售保健食品,检测出有格列本脲,LC-MS验证结果准确。格列本脲的线性范围为20～300 mg.mL-1(r=0.9986),平均回收率为100.3%。