二次微分电位溶出法测定食品中镉、锌含量

建立了二次微分电位溶出法测定食品中镉、锌含量的方法.优化了试验条件如pH值、电沉积电位、平衡电位等,线性范围:镉0～16 ng,锌0～800 ng;检出限分别为0.24 ng/mL、0.71 ng/mL,RSD<2.5%(n=7).该法测定食品样品结果与石墨炉原子吸收法一致.     

饮料中铜含量的二次微分电位溶出测定方法

建立了二次微分电位溶出法分析测定饮料中铜含量的新方法,优化了试验条件,如pH值、电沉积电位、平衡电位等.实验表明,铜的线性测定范围为0~1600 ng,相关系数r=0.997 6,铜的检出限为0.85 ng/mL.该法测定饮料中铜含量的结果与石墨原子吸收法无显著差异.     

电位溶出法测定污泥中的痕量铅和镉

在HAc-NaAc缓冲溶液（pH值5.0）中，铅、镉离子分别于-0.47V(vs.SCE）和-0.67V(vs.SCE)可得到灵敏的电位溶出峰，峰高与溶液中铅、镉离子的浓度（0-20μg/L）呈线性关系，线性回归方程分别为dt/dE=2.4823c^2 Pb—0.0937(r=0.9992)；dt/dE=1.872C^2 Cd＋0.1299(r=0.9990)。检出限分别为0.08μg/L和0.06μg/L。该方法用于测定实际污泥样品中痕量铅和镉的含量，结果与石墨炉原子吸收法测定的结果基本吻合。利用电位溶出法测定污泥中痕量重金属，具有灵敏度高，准确度好，仪器简单，担任简便等特点。     

微波消解GFAAS法测定动物骨中铅和镉

通过考察各种微波消解因素对微波消解效果的影响,以及通过对石墨炉原子吸收光谱法测定条件的优化,建立了用微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定动物骨中铅和镉的分析方法.结果表明,最佳微波消解条件为消解压力15 MPa;消解时间5 min.最佳石墨炉测定条件为铅灰化温度800℃,原子化温度1300℃;镉的灰化温度900℃,原子化温度1200℃.方法线性范围为铅1.566~50 ng/mL;镉0.0745~5 ng/mL.方法检出限为铅0.3132 ng/mL;镉0.0149 ng/mL.样品测定的RSD小于5.0%,加标回收率在88.36%~110%之间.     

石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中微量镉

采用石墨炉原子吸收光谱法测定了中成药中微量镉,考察了基体改进剂及其它实验参数对测定结果的影响.在优化实验条件下,采用标准加入法测定,方法的检出限为0.0614ng/ml,精密度为4.78%,回收率为99.2%～103.4%.     

计算机控制的电位溶出分析法的研究

电位溶出分析是近年发展起来的一种新的电分析化学技术。在电位溶出分析中,痕量金属首先电解富集在汞膜电极中然后通过溶液中氧化剂氧化溶出,并记录溶出过程的电位一时间曲线,这种方法操作简便,灵敏度高,元素之间干扰小。本文介绍了利用微型计算机控制的电位溶出分析系统,讨论了仪器的硬件结构和软件设计,利用微机实现了恒电位,自动存取分析方法和数据,分析过程自动控制,自动扣除电容本底和数据平滑,采用静止拟微分电位溶出方式使其灵敏度大大提高。富集五分钟最低可检测0.08ng/ml镉。在1ng/ml的镉离子和1ng/ml铅离子浓度下,连续测定11次,其相对标准偏差分别为3.8％和4.9％。     

计算机控制的电位溶出分析法的研究

电位溶出分析是近年发展起来的一种新的电分析化学技术。在电位溶出分析中,痕量金属首先电解富集在汞膜电极中然后通过溶液中氧化剂氧化溶出,并记录溶出过程的电位-时间曲线,这种方法操作简便,灵敏度高,元素之间干扰小。本文介绍了利用微型计算机控制的电位溶出分析系统,讨论了仪器的硬件结构和软件设计,利用微机实现了恒电位,自动存取分析方法和数据,分析过程自动控制,自动扣除电容本底和数据平滑,采用静止拟微分电位溶出方式使其灵敏度大大提高。富集五分钟最低可检测0.08ng/ml镉。在1ng/ml的镉离子和1ng/ml铅离子浓度下,连续测定11次,其相对标准偏差分别为3.8%和4.9%。     

示波极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉

用二阶导数极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉.在0.01 mol/LHCl、0.04%KSCN底液曾,铜、锌峰电位分别为-0.42 V、-1.03 V(Vs.SCE);在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液、氯化钾、酒石酸钠、三乙醇胺、明胶混合底液中,铅、镉峰电位分别为-0.46 V、-0.6 4 V(Vs.SCE).铜、锌、铅、镉的线性范围分别为0.01～8.00μg/ml、0.01～10.0 μg/ml、0.01～10μg/ml和0.05～6μg/ml,检出限分别为0.005 μg/ml、0.010μg/ml、0.020μg/ml和0.015 tμg/ml.该方法用于黄芪、秦皮中上述元素的测定,方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

富铁含量土壤样品中痕量镉的测定

本文应用电位法,采用银基球型汞膜电极为指示电极,大面积银片电极为参比电极和883型极谱仪,阳极溶出法测定大量铁存在下的土壤样品中痕量镉。试样经酸分解,直接在pH=5.0的硫酸——醋酸钠介质中,选择适当的电解富集电位及阳极溶出电位进行扫描,选择适当的电极更新电位及更新时间,则得溶出峰电位为-0.5V,测定灵敏度高达5.0×10~(-10)g,相对误差小,效果良好。共存离子Fe~(3+)、Fe~(2+)、Al~(3+)、Zn~(2+)、Pb~(2+)、Cu~(2+)、PO_4~(3-)、Cl~-、NO_3~-等对镉的测定干扰不大。     

对氨基苯磺酸中铅镉汞砷含量的微分电位溶出分析

以银基汞膜电极为工作电极，微分电位溶出法测定了对氨基苯磺酸中铅和镉的含量．以玻碳预镀金膜电极为工作电极，微分电位溶出法测定了对氨基苯磺酸中泵和砷的含量．对方法的精密度，准确度进行了实验验证，结果表明本法简单、快速、灵敏、可靠，获得的结果较好．     

同步荧光法同时快速测定水中多环芳烃混合物

建立同时快速测定2,3-苯并芴、苯并[a]芘和苝3种多环芳烃的同步荧光法.选择波长差Δλ=26 nm,只需一次扫描,就可实现3个组分的同时鉴别和定量测定.2,3-苯并芴、苯并[a]芘和苝的线性范围分别为0.02～50 ng·mL-1、0.05～200 ng·mL-1和0.1～400 ng·mL-1,检出限分别为0.003 5ng·mL-1、0.002 1 ng·mL-1和0.006 0 ng·mL-1.该方法简单快速,灵敏度高,线性范围宽,用于各种实际水样的分析,获得很好的效果.     

二溴荧光素荧光动力学分析法测定痕量钴

对二溴荧光素-过氧化氢氧化还原体系进行了催化动力学荧光的研究,发现在pH=12.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,钴(Ⅱ)离子能催化过氧化氢氧化二溴荧光素而使其荧光强度降低.在此基础上建立了快速、灵敏、简便的荧光催化动力学测定痕量Co(Ⅱ)的新方法,该催化反应的表现活化能为69.69 kJ/mol,检出限度0.25 ng/ml,线性范围为(0.4-1.2) ng/25ml.     

中氮茚衍生物-花菁离子缔合平衡体系在核酸测定中的应用

应用中氮茚衍生物-花菁离子缔合平衡体系建立了一种测定痕量核酸的方法.中氮茚衍生物的最大发射波长在385nm,在一定量花菁存在下,其荧光强度显著猝灭,核酸的加入又可使其荧光回复.在最佳条件下,荧光回升与核酸浓度成正比.标准曲线线性范围:小牛胸腺DNA(CTDNA)为2-500ng/mL;鱼精子DNA(FSDNA)为2-400ng/mL.相应的检测限:CTDNA为0.92ng/mL;FSDNA为0.85ng/mL.应用本法对3个实际样品进行了测定,结果令人满意.     

在线分离富集微波等离子体原子发射光谱法测定Cd,Cu,Zn

利用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT－AES),通过在线分离富集测定Cd,Cu和Zn。考察用MPT-AES测定这些元素的条件及共存物的影响,Cd,Cu和Zn的检出限分别为4．0ng／mL,3．0ng／mL和4．0ng／mL,并用于实际样品分析,得到满意的结果。     

响应面法优化T-2毒素脂质体处方及其抗肿瘤活性

用薄膜超声法制备T 2毒素脂质体（LP-T2）, 用高效液相色谱(HPLC)法测定包封率, 并考察测定方法的线性、 加样回收率、 精密度和重复性; 用单因素法考察有机溶剂、 磷脂种类、 m(药)∶m(脂)、 水合体积、 m(磷脂)∶m(胆固醇)对包封率的影响及响应面法优化处方; 用高压均质法对脂质体整粒, 并测定粒径分布; 用噻唑蓝(MTT)法检测T-2毒素和LP-T2对5种肿瘤细胞和正常细胞的生长抑制作用. 结果表明: LP T2最佳制备工艺为以蛋黄卵磷脂(EPC)为膜材, 薄膜超声法制备, m(药)∶m(脂)=3.5, m(磷脂)∶m(胆固醇)=3.74, 4\|羟乙基哌嗪乙磺酸（Hepes, 20 mmol/L, pH=7.4）水合, 水合体积11.8 mL, 超声10 min; 高压均质整粒后平均粒径为267 nm; LP T2可显著抑制肿瘤细胞的增殖, 活性与丝裂霉素相当, 对正常细胞的IC₅₀值（1 881.54 ng/mL）高于T 2毒素（1 427.83 ng/mL）, 即毒副作用减小; LP-T2的包封率和粒径均符合药剂标准, 具有体外抗肿瘤活性.     

用流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中的砷和沉积物中的汞

在选择了样品最佳消化方法、 砷化氢和汞蒸气生成及检测最佳条件的基础上, 将流动注射与氢化物原子吸收光谱法相结合, 建立了土壤中砷和沉积物中汞质量浓度的测定方法. 结果表明, 流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中砷的检出限为2 ng/L, 精密度为1.36%~5.08%, 准确度为93.6%~106.1%. 测定沉积物中汞的检出限为3 ng/L, 精密度为0.97%~5.53%, 准确度为93.2%~109.6%. 流动注射氢化物原子吸收法简便、 快速, 分析精密度和准确度均满足环境样品的分析测试要求, 可以用于土壤中砷和沉积物中汞的测定.     

两种提取牛源大肠杆菌内毒素方法的比较研究

对提取牛源大肠杆菌内毒素粗制品的两种方法进行了比较,为获得含量较高的牛源大肠杆菌内毒素免疫原提供了简便方法和切实可靠的理论依据。实验采用热酚-水法和酚-氯仿-石油醚法提取牛源大肠杆菌内毒素,鲎试剂凝集活性和终点显色法测定热酚-水法提取内毒素粗制品含量约为0．16EU／ng。酚-氯仿-石油醚法提取内毒素粗制品含量约为0．31EU／ng。实验结果表明：酚-氯仿-石油醚法提取的内毒素含量比热酚-水法高,此法不需要透析袋透析,因此更适用于内毒素的大量提取。     

纳米金光度法测定维生素B1

采用柠檬酸钠还原氯金酸的方法制得粒径约为13 nm的纳米金.在酸性环境中纳米金与维生素B1发生相互作用,纳米金产生凝聚,使其最大吸收峰发生红移,由此建立维生素B1的比色测定方法.优化了溶液pH、纳米金的浓度以及反应时间.在最佳条件下,方法的线性范围为5～ 60 ng/mL,检测限为0.74 ng/mL.用此方法成功分析了维生素B1片剂和注射液中维生素B1的含量.     

吡啰红Y共振光散射法测定纳克级核酸

研究了二苯并吡喃类染料吡口罗红Y(PY)与核酸作用的共振光散射光谱,在pH11.5～12.0Tris-NaOH缓冲溶液中,1.75×10-5mol/L的PY溶液加入核酸后,体系的共振光散射增强,在364.0nm处,存在一共振光散射增强峰,其增强强度(△IRLS=I-I0)与核酸浓度呈线性关系,据此建立了一种测定纳克级核酸的简便灵敏的方法.对于fsDNA,方法的线性范围为27.0～625ng/mL,检出限为8.1ng/mL;对于ctD NA,方法的线性范围为39.0～500ng/mL,检出限为11.7ng/mL;对于yRNA,方法的线性范围为59.0～375ng/mL,检出限为17.7ng/mL.建立的方法已用于六种合成样品的测定,结果令人满意.     

固体测汞仪直接测定土壤中的汞含量

本文采用固体测汞仪直接测定土壤中汞含量的方法,无需对样品进行消解、水浴等前处理过程,对环境污染小。测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),方法检出限为0.0206ng,使用该方法对国家土壤标样进行测定,结果与标准值相符。该方法具有良好的准确度和精密度,可用于土壤中微量汞的测定。