二氧化钛纳米晶的缺陷性质和光电性能

为研究二氧化钛纳米晶的缺陷性质对其光电性能的影响,采用溶胶-凝胶法制备了二氧化钛纳米晶,利用X线衍射和正电子湮没寿命谱对样品的晶相、平均粒径和缺陷性质等进行表征,并以所得二氧化钛纳米晶为基础制备二氧化钛纳米晶薄膜,进一步分析其光电性能.结果表明:在450℃的热处理温度下,可以合成锐钛矿相占主要成分的二氧化钛纳米晶.随着热处理时间从30 min延长至90 min,二氧化钛纳米晶的平均粒径从12.8 nm增大到47.9 nm.随着平均粒径的增大,二氧化钛纳米晶表面缺陷的尺寸变小且浓度降低,同时晶界间的自由体积发生复合.在表面缺陷和平均粒径的双重影响下,二氧化钛纳米晶薄膜的瞬态光电流密度随平均粒径的增大表现出先增大后减小的变化趋势,其中,基于26.5 nm粒径二氧化钛纳米晶制备所得薄膜的瞬态光电流密度最大,其值为0.072 m A/cm2.     

掺氟和银的二氧化钛复合抗菌粉体的制备及表征

在H2TiF6溶液中添加适量硝酸银,通过热解法制备掺氟和银二氧化钛复合抗菌粉体,采用X射线衍射仪和扫描电镜等手段对复合粉体的结构、成分、粒径、形貌等性质进行表征,采用抑菌圈法对抗菌性进行分析.结果表明:于400～600℃煅烧后的复合粉体颗粒均匀细小,粒径在10～30 nm之间:煅烧温度升高,粉体中氟含量降低,颗粒粒径增大,颗粒轮廓逐渐清晰,颗粒晶形趋于完整;于500℃煅烧时,二氧化钛由锐钛型向金红石型转变;煅烧温度对复合粉体的光谱吸收性能影响不明显,氟、银离子掺杂未使二氧化钛吸收带边产生红移;随着煅烧温度的升高,从复合粉体中溶出的离子减少,抗菌活性也因可溶出离子数量的减少而有所下降.     

熔盐辅助煅烧法制备纳米MgO

以无水硫酸镁、氨水和月桂酸钠作为原材料,采用醇水体系一步法制备了表面修饰纳米 Mg(OH)₂,经熔盐LiNO₃辅助煅烧制备纳米MgO。用XRD和FT-IR表征前驱物Mg(OH)₂的结构及形貌,通过TG-DTA确定煅烧温度,用XRD和TEM对纳米MgO的结构和形貌进行表征。讨论了氨水浓度、氨水用量、煅烧温度、煅烧时间和熔盐添加量对纳米MgO颗粒尺寸和硬团聚程度的影响。初步认为纳米MgO是通过成核、长大过程形成的。通过调控煅烧时间、煅烧温度、熔盐比例,可以将MgO平均粒径有效控制在20～100nm范围。     

溶胶-凝胶法制备二氧化钛纳米晶及其在染料敏化太阳电池中的应用

用溶胶-凝胶法制备了二氧化钛纳米晶,采用热重-差热(TG-DSC)、X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等手段研究了保温时间对纳米晶的晶体结构和平均粒径的影响.结果表明:经430℃热处理得到的二氧化钛纳米晶主要表现为锐钛矿结构;随着保温时间从1h延长至3h,纳米晶的平均粒径从13.7nm增大到43.7nm.以所制二氧化钛纳米晶为光阳极材料组装了染料敏化太阳电池,并对其光电性能进行了研究,结果显示:粒径为25.4nm的二氧化钛纳米晶太阳电池表现出最佳的光电转化效率,其值为4.62%.     

金红石相纳米二氧化钛的制备

报道了一种制备金红石相纳米二氧化钛的新方法.即以四氯化钛作为原料,通过加入特殊的有机添加剂,利用简单的水解法,在较低温度下制备了金红石相纳米二氧化钛粒子.利用X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE SEM)及热重 差热(TG DTA)分析等方法对产物的形貌以及添加剂的用量和煅烧温度对产物晶相和粒径的影响进行了研究.结果表明,添加剂的用量对二氧化钛产物中金红石相的含量有显著影响,当添加剂的用量为0.5 g/mL水时可直接水解得到完全的金红石相;经过400 ℃的煅烧,即可得到结晶良好的金红石相纳米二氧化钛球形粒子,晶粒径约为40~50 nm.     

纳米铝酸钴的合成与表征

采用硬脂酸凝胶法合成了纳米晶铝酸钴,通过TG-DTA,XRD和TEM对其进行了分析.研究结果表明:经煅烧处理得到的纳米晶铝酸钴粒径为17～33 nm、分布均匀、呈尖晶石结构;纳米晶的粒径随煅烧温度的升高而增大,其颜色随煅烧温度的变化而变化.该工艺比传统的方法煅烧温度降低了400～500 ℃.     

纳米Ag-TiO_2复合光催化粉剂的制备及表征

采用溶胶-凝胶法,以钛酸丁酯为前驱体,硝酸银为银源,加入控制水解的鳌合剂醋酸,制备了纯纳米二氧化钛粉末及掺银量不同的银-二氧化钛复合纳米粉末.利用透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)、X射线(X-ray diffraction,XRD)和紫外与可见光近红外分析仪(Ultraviolet Visible near Infrared,UV-Vis-NIR)对样品进行表征.结果表明,Ag的平均粒径为15 nm左右,Ag颗粒较均匀分布在Ti O2二次聚结基质上;焙烧温度以及银的掺入影响二氧化钛的晶型转变和粒径大小;银的掺入提高了样品的光利用效率.     

ATO粉体的制备工艺及其导电性能的研究

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用化学共沉淀法制备纳米ATO粉体,考察了pH值、氨水体积比、锑的掺杂量、煅烧温度及煅烧时间对粉体导电性能的影响.运用DDS-12A型数显电导率仪测试了ATO粉体的电导率,运用了X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试方法对粉体的晶型、粒径及形貌进行了表征.研究结果表明,氨水体积比为1∶3,pH值为8,煅烧温度600℃,煅烧时间4 h时所制备的纳米ATO粉体电导率值最大,即导电性能最佳.     

溶胶凝胶和超临界干燥法制备纳米TiO_2粉体

以钛酸丁酯 (Ti(OR) 4 )为原料 ,采用溶胶凝胶法及超临界流体干燥技术制备了纳米TiO2 粉体。采用正交设计法研究了操作条件对反应的影响 ,筛选出了最佳工艺条件。TEM检测表明 ,优化条件下制得的二氧化钛粉体粒径为 11～ 12 .3nm ,且随热处理温度的升高粒径变化不大 ,但团聚加重。XRD结果表明 ,当热处理温度为 5 0 0℃时晶粒为锐钛型 ;当煅烧温度为 80 0℃时晶粒转化为金红石型。BET结果表明 ,二氧化钛气凝胶颗粒的比表面积可高达5 5 6m2 /g ;但随煅烧温度的升高 ,比表面积下降迅速 ;在 5 0 0℃时 ,比表面积只有 94 .6m2 /g。     

溶胶-凝胶法制备粒径可控纳米二氧化钛

以乙二醇作为螯合剂,通过溶胶-凝胶法,在酸性条件下控制二氧化钛前驱体钛酸正丁酯的水解和缩合反应速度,制备了粒径可控的纳米二氧化钛(TiO2)粒子.通过调节催化剂的种类及前驱体浓度,可以得到粒径52~942 nm的二氧化钛纳米粒子.将二氧化钛在350°C或800°C下煅烧后可以分别转化为锐钛矿或金红石相.对二氧化钛粒子的形态和结构进行了研究,并且对酸作为催化剂在溶胶-凝胶反应中的影响进行了讨论.     

纳米TiO2的制备表征及其光催化性能研究

以钛酸四丁脂为前驱物,采用溶胶-凝胶法制备TiO2纳米粉体,在制备过程中,抑制剂HNO3的加入可有效地降低TiO2纳米粒子的粒径,利用XRD、TEM等分析测试手段对制备的TiO2粉体的晶相组成、晶体形貌进行了表征,研究了热处理温度对TiO2纳米粒子晶体结构和光催化性能的影响,同时讨论了纳米TiO2粉体重复使用对降解的影响。     

Pt/纳米TiO2-CNT复合电极的制备及对甲醇的电催化氧化

通过电合成前驱体Ti(OEt)4直接水解法和在恒电位-0.05V (vs. SCE)电沉积法制备Pt/nano TiO2-CNT电极.透射电镜 (TEM) 和X射线衍射 (XRD) 分析结果表明, 锐钛矿型纳米TiO2粒子(粒径5-10nm) 和碳纳米管结合形成网状结构, Pt纳米粒子(粒径8-15 nm)均匀地分散在纳米TiO2/碳纳米管复合膜表面.通过循环伏安和计时电流测试表明, Pt/ nano TiO2-CNT电极具有高活性表面, 同时对甲醇的电化学氧化具有高催化活性和稳定性,Pt载量为0.24mg/cm2时, 常温常压下甲醇的氧化峰电流达到260mA/cm2.     

Eu3+掺杂TiO2纳米晶的制备及光学性质研究

采用溶胶-凝胶的方法,通过烷基钛的水解、煅烧,制备了掺杂Eu3 的TiO2纳米晶发光材料.结果表明,稀土掺杂的TiO2纳米晶不仅没有改变在不同温度下TiO2的晶型,而且Eu3 离子发光与TiO2的晶型有密切关系,即Eu3 掺杂在具有锐钛矿晶型的TiO2,在波长为396、464和532 nm光的激发下该材料才能发射单色性较强的红色荧光,并讨论了不同烧结温度对材料发光性能的影响.     

TiO_2纳米纤维的制备、表征及其抗紫外性能

结合溶胶凝胶法和静电纺丝工艺,制备了聚醋酸乙烯酯(PVAc)/TiO2杂化纳米纤维,经300～700℃的焙烧后得到TiO2纳米纤维.使用热失重分析仪(TGA)、X射线能谱分析仪(EDX)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对所制得纳米纤维的成分、晶型和形貌进行了表征,使用紫外可见光谱反射仪对纳米纤维的紫外透过率进行测试.结果表明:随着焙烧温度的升高,TiO2纳米纤维的成分、晶型和表面形貌都发生了明显的变化;400℃焙烧所得的TiO2纳米纤维具有最佳的抗紫外效果.     

水解沉淀法制备氮掺杂TiO_2可见光光催化剂

为拓展TiO2可见光的响应范围,以氨水为氮源,在常温条件下采用水解沉淀法制备了氮掺杂TiO2粉末。以X射线衍射、紫外-可见漫反射吸收光谱和X射线光电子能谱等对TiO2进行了表征。对可见光照射下的光催化活性进行了测试,并考察了煅烧温度及掺杂量等对光催化活性的影响。结果表明:氮掺杂致使TiO2吸收边带向可见光区偏移,在降解亚甲基蓝的实验中表现出良好的可见光催化活性;随煅烧温度的增加,氮摩尔分数增加,晶粒增大,可见光催化活性减弱;煅烧温度为400℃,氮的摩尔分数为2%时制备样品的光催化活性最高。     

糠醛/8-羟基喹啉铝聚合物复合纳米TiO2光催化剂的研究

通过糠醛／8-羟基喹啉铝聚合物(PFQ)与纳米TiO2的复合制得了光活性很高的催化剂，并通过FTIR，UV-Vis，ESR等手段对光催化剂进行了表征．结果表明糠醛／8-羟基喹啉铝聚合物与纳米TiO2复合后，拓宽了纯纳米TiO2的光谱响应范围，使光催化剂在可见光范同都有很强的吸收．并用该催化剂对甲基橙进行了光降解反应，实验表明在自然光下，该催化剂十几分钟就能使甲基橙染料完全褪色．     

沉淀法制备纳米钛酸锌粉体的研究

文中以TiCl₄和ZnCl₂的混合液为原料液、以NaOH为沉淀剂,采用直接沉淀法,在不同沉淀剂的质量浓度(3,6,9mol/L)以及Zn²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为1∶1.2～2∶1的条件下,通过煅烧,得到粒径小于100nm的立方相钛酸锌粉体。研究结果表明：沉淀剂NaOH浓度为3mol/L,Zn2+与Ti⁴⁺的摩尔比为1∶1时,经600℃煅烧得到粒径约为40nm的纯立方相ZnTiO₃粉体;Zn²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为2∶1时,经800℃煅烧得到粒径约90nm的Zn₂TiO₄粉体。粉体形貌为球形,粒度分布窄。     

分子筛催化剂结晶度和硅铝比的X射线分析

用Ｘ射线衍射法测定分子筛催化剂的硅铝比（ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３）是通过准确测定分子筛晶体的点阵常数来完成的。分子筛晶格骨架中,硅氧四面体（ＳｉＯ４）中ＳｉＯ键长小于铝氧四面体（ＡｌＯ４）中ＡｌＯ的键长,分子筛晶体的组成不同,其晶胞的点阵常数将随之变化。点阵常数与硅铝比的变化关系可用经验公式表达。测定分子筛晶体的点阵常数采用内标法,该法比化学分析法要简便、快捷。由于分子筛催化剂的不稳定性,用Ｘ射线衍射法测定结晶度和硅铝比,必须对分析样品进行稳定性处理。为了保证测量精度,应严格控制测试条件,以减少各种因素的影响。用积分计数法测量结晶度,其结果优于峰高法和半高宽法。ＣＲＣ１分子筛催化剂随老化处理温度的升高和时间的增长而降低,分子筛的点阵常数则随之减小,硅铝比则随之增大。在老化温度为７５０℃以下进行处理时,结晶度和硅铝比的变化不太明显。     

CdS / TiO2复合半导体的表面态及光催化性能

采用浸渍法制备了CdS／TiO2复合半导体光催化剂．使用XPS和UV-Vis扩散—反射谱对样品的表面组成及光吸收特性进行了分析．结果表明,样品中的硫主要以CdS形式存在,其外层包裹了一层CdSO4;由于在TiO4表面修饰了CdS,使样品的吸收带边由400nm(3．1eV)红移至530nm(2．3eV)．采用粉末电导装置对CdS／TiO2薄膜的表面态能级进行了测试,并以活性艳红X-3B水溶液的光催化脱色为指标反应,对CdS／TiO2的活性进行了评价．与单一TiO2相比,CdS／TiO2的表面态更靠近TiO2的导带,有利于电子在表面的捕获,从而提高了样品中自由电荷的浓度,加速了活性艳红X-3B水溶液的光催化脱色反应。     

具有不同{001}晶面暴露分数的纳米TiO_2制备及其光催化性能研究

以钛酸四丁酯(TBOT)为钛源、氢氟酸(HF)为形貌控制剂,采用水热法分别制备了具有40%、73%和85%{001}晶面暴露分数的纳米锐钛矿相TiO_2单晶.所制备TiO_2样品采用X-射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见漫反射吸收(UV-Vis DRS)和扫描电子显微镜(SEM)等测试方法进行结构和形貌表征,在此基础上评价紫外光照射下的降解甲基橙(MO)性能.结果表明:所制备TiO_2样品2 h之内对MO的降解率分别为:100%(TiO_2-9)93%(TiO_2-3)80%(TiO_2-6),Ti O_2的光催化性能是晶面效应、尺寸效应以及载流子的分离及迁移效率等协同作用的结果.