新型除氟载铁聚丙烯酰胺凝胶的制备研究

由于Fe3+能够与水中游离的F-生成络合物,从而提高凝胶的除氟效率,故对合成的聚丙烯酰胺凝胶进行载铁实验。运用分光光度法测量不同pH值、不同反应温度、不同反应时间及不同的Fe3+浓度等条件下凝胶的载铁效果,并确定如下的最佳改性条件:Fe3+溶液浓度1.000 0 g/L,控制pH=1.75,在30℃恒温水浴中反应2 h。凝胶的最高载铁率可达61.25%,最佳除氟时间为2 h。通过本实验得到一种除氟率更高的凝胶,从而提高了水中的氟元素的去除率。     

新型除氟载铁(Fe~(3+))螯合絮凝剂的制备研究

以聚丙烯酰胺絮凝剂为原料,利用铁盐对氟离子的还原作用,将絮凝剂载铁改性得到载铁螯合絮凝剂,该改性絮凝剂能达到从水中除去F^-的目的。通过改变改性实验中絮凝剂的用量、铁离子的浓度、pH值、反应温度、反应时间来确定除氟剂的最佳制备参数,用等温吸附模型描述对其除氟过程进行拟合,并探究干扰离子对载铁絮凝剂除氟效果的影响。实验表明,改性实验的最佳反应条件为4 mL亚氨基二乙酸接枝聚丙烯酰胺絮凝剂,0.013 mol/L三氯化铁溶液,pH值为2.1,在35℃下反应50 min,除氟率可达97%,除氟过程可用Freundlich等温吸附模型描述。Na_2SO_4对除氟效果影响严重,KCl和CaCl_2次之,用改性载铁絮凝剂除氟时,要先除去干扰离子,避免减弱除氟效果。方法不会在水中引入其他离子、成本低、操作易、除氟效果好、可用于大规模含氟水处理。     

新型除氟载铁(Fe~(3+))螯合絮凝剂的制备研究

以聚丙烯酰胺絮凝剂为原料,利用铁盐对氟离子的还原作用,将絮凝剂载铁改性得到载铁螯合絮凝剂,该改性絮凝剂能达到从水中除去F~-的目的。通过改变改性实验中絮凝剂的用量、铁离子的浓度、pH值、反应温度、反应时间来确定除氟剂的最佳制备参数,用等温吸附模型描述对其除氟过程进行拟合,并探究干扰离子对载铁絮凝剂除氟效果的影响。实验表明,改性实验的最佳反应条件为4 mL亚氨基二乙酸接枝聚丙烯酰胺絮凝剂,0.013 mol/L三氯化铁溶液,pH值为2.1,在35℃下反应50 min,除氟率可达97%,除氟过程可用Freundlich等温吸附模型描述。Na_2SO_4对除氟效果影响严重,KCl和CaCl_2次之,用改性载铁絮凝剂除氟时,要先除去干扰离子,避免减弱除氟效果。方法不会在水中引入其他离子、成本低、操作易、除氟效果好、可用于大规模含氟水处理。     

新型螯合凝胶在废水除镉(Cd~(2+))中的应用

聚丙烯酰胺(PAM)聚合链上的酰胺基团通过Mannich反应,获得接枝双硫腙或巯基乙胺,得到聚丙烯酰胺双硫腙接枝和巯基乙胺接枝凝胶,考察pH、振荡时间、反应温度、凝胶用量及干扰因子等对水中镉离子(Cd⁽²⁺⁾)去除效果的影响。结果表明,除镉的最佳条件为:含镉废水浓度5 mg/L,溶液pH为6.0,振荡时间2.0 h,温度20℃,双硫腙螯合凝胶2.5 g或巯基乙胺螯合凝胶0.5 g。在此条件下,其螯合除镉率高达99.98%,溶液中余镉残留量低于0.001 mg/L,达到国家排放标准。凝胶除镉的效果不受KCl、Na_2CO_3、Mg(NO_3)_2、Na_2SO_4干扰离子的影响。获得了一种新的从工业废水中除去镉离子(Cd(2+))去除效果的影响。结果表明,除镉的最佳条件为:含镉废水浓度5 mg/L,溶液pH为6.0,振荡时间2.0 h,温度20℃,双硫腙螯合凝胶2.5 g或巯基乙胺螯合凝胶0.5 g。在此条件下,其螯合除镉率高达99.98%,溶液中余镉残留量低于0.001 mg/L,达到国家排放标准。凝胶除镉的效果不受KCl、Na_2CO_3、Mg(NO_3)_2、Na_2SO_4干扰离子的影响。获得了一种新的从工业废水中除去镉离子(Cd⁽²⁺⁾)的方法。     

新型螯合凝胶在废水除镉(Cd~(2+))中的应用

聚丙烯酰胺(PAM)聚合链上的酰胺基团通过Mannich反应,获得接枝双硫腙或巯基乙胺,得到聚丙烯酰胺双硫腙接枝和巯基乙胺接枝凝胶,考察pH、振荡时间、反应温度、凝胶用量及干扰因子等对水中镉离子(Cd~(2+))去除效果的影响。结果表明,除镉的最佳条件为:含镉废水浓度5 mg/L,溶液pH为6.0,振荡时间2.0 h,温度20℃,双硫腙螯合凝胶2.5 g或巯基乙胺螯合凝胶0.5 g。在此条件下,其螯合除镉率高达99.98%,溶液中余镉残留量低于0.001 mg/L,达到国家排放标准。凝胶除镉的效果不受KCl、Na_2CO_3、Mg(NO_3)_2、Na_2SO_4干扰离子的影响。获得了一种新的从工业废水中除去镉离子(Cd~(2+))的方法。     

接枝改性聚丙烯酰胺凝胶的制备与除氟性能研究

以聚丙烯酰胺凝胶(PAM-Gel)为骨架,以氨基二乙酸(IDA)为接枝螯合剂,在甲醛参与下,依据Mannich反应,制得螯合基团接枝凝胶,并通过在(NH4)Fe(SO4)2溶液中螯合Fe3+离子,使凝胶获得改性,得到一种新的具有配体交换性能的从含氟水中除氟材料。研究了该种改性凝胶除氟材料制备条件及在高氟水中除氟的效率,结果表明,该除氟剂具有良好的除氟性能,在含氟100 mg/L溶液中,饱和吸附量可达31.70 mgF-/g-gel;对含氟5 mg/L的含氟水,经二次除氟,总除氟率可达83.43%,水中剩余氟离子浓度可达国家饮用水标准。实验表明,水中常见共存离子对氟的吸附率无影响,表现出该种材料对氟吸附的高度选择性。     

载锆凝胶吸附除氟研究

以凝胶为材料,利用锆和氟可以形成配合物,通过接枝二乙烯三胺、载锆,得到载锆凝胶。载锆凝胶在15℃,pH约为6,振荡速度为120次/min,吸附时间为180 min时,可以固液比为0.003 g/mL除去10 mg/L的氟溶液中90.48%的氟离子,使其符合国家饮水标准。载锆凝胶适于处理偏酸性的含氟水。Na+、K+、Mg2+、Ca2+、NO-3、Cl-对载锆凝胶除氟基本无影响,H2PO-4、SO2-4影响适中,CO2-3影响严重。载锆凝胶吸附氟可用Langmuir等温吸附模型描述。15℃下,根据Langmuir模型计算得到的最大吸附量为10.31 mg/g。     

沸石分子筛的载铝改性条件及除氟性能研究

以沸石分子筛为骨架原料,通过在不同类型的铝盐溶液中交换吸附,使分子筛载铝,获得了具有配体交换结合氟性能的改性分子筛,研究了不同类型分子筛载铝改性条件及改性分子筛除氟性能。结果表明,用硝酸铝溶液改性各分子筛效果最好,而用其改性的各分子筛中,改性5A分子筛除氟效果显著,对于氟的静态饱和吸附量为29.940 1 mg/g,且不易受pH和多种共存离子的影响。改性5A分子筛的最佳除氟条件:温度40℃,吸附时间100 min,反应物物料配比为0.03～0.05 g/L氟溶液(氟离子浓度为10 mg/L)。流动除氟实验表明,利用改性5A分子筛除氟可把氟离子浓度降低到小于1 mg/L,达到国家饮水标准。     

载镧活性氧化铝的除氟及再生性能研究

为研究载镧活性氧化铝对F-的吸附能力,文中实验利用浸渍法合成载镧活性氧化铝,分别探究吸附时间、pH值、吸附剂用量、干扰离子对吸附过程的影响,同时利用不同浓度的NaOH溶液对吸附剂进行再生,探究吸附剂的再生效果.结果表明:对于质量浓度为10 mg/L的F-溶液,吸附剂用量为5 g/L,其除氟效率为86％,酸性条件下有利于...     

纳滤法处理含氟废水工艺条件的研究

采用Dow FilmTec公司的NF-90纳滤膜处理模拟含氟废水,主要考察了压力、pH、流量、温度、氟离子初始浓度等对膜渗透通量和氟离子截留率的影响。结果表明:压力升高,膜渗透通量增大,氟离子截留率先增大后减小;pH对膜渗透通量无明显影响,氟离子截留率随pH的升高而增大;流量升高膜渗透通量和氟离子截留率略有增大;温度升高,膜渗透通量增大,氟离子截留率降低;氟离子初始浓度增大,膜渗透通量减小,氟离子截留率降低。在压力1.0 MPa、pH 10.01、流量30 L/h、温度20℃的条件下NF-90膜截留率可达到95%;当处理氟浓度小于100 mg/L,出水氟浓度可达到国家工业一级排放标准。     

磷肥副产物生产氟化钠联产水玻璃工艺技术

介绍利用磷肥副产氟硅酸钠生产氟化钠联产水玻璃一体化工艺技术,并探讨其工艺控制条件。固体氟硅酸钠与w(Na2CO3)20%～30%的碳酸钠溶液在90～95℃充分反应1～1.5h,得到氟化钠与二氧化硅。该工艺的关键技术是通过加入热的强碱溶液使二氧化硅完全溶解,实现氟化钠与二氧化硅的分离。该技术氟化钠与硅胶分离简单,在碱性环境(pH值8～8.5)操作,设备腐蚀小,所得产品均符合国家标准。     

红土镍矿浸出液除杂制备氢氧化镍

以低品位硅镁型红土镍矿硫酸浸出液为原料,用黄钠铁矾[Na2Fe6(SO4)4(OH)12]除铁、NaF除镁、中和沉镍,考察了不同因素的影响。结果表明,添加4 mL/L双氧水对浸出液氧化预处理、用Na2SO4为除铁钠源、控制溶液pH为1.6?2.2、反应时间1.5 h的条件下,铁去除率达92.1%,镍损失率为6.7%,滤渣主相为Na2Fe6(SO4)4(OH)12;除铁后滤液用NaF除去镁离子,最优条件为搅拌速率300 r/min、溶液pH=5.5?6.0及NaF 用量25 g/L,镁去除率达90.9%,镍损失率为6.8%;除杂后净化液用中和水解法提镍,在室温下添加8 g/L NaOH为沉镍剂,中和沉镍提取率达95.1%,得到纯度99.5%的Ni(OH)2产品,镍的综合回收率为82.70%。     

Removal of fluoride using some lanthanum(III)‐loaded adsorbents with different functional groups and polymer matrices

Although fluoride is beneficial for human beings in small quantities, it causes dental fluorosis when consumed in larger quantities over a period of time. In recent years, considerable work has been conducted for the purpose of developing new and low cost absorbents for adsorptive removal of fluoride, especially chelating resins loaded with metal ions. In the present study, several types of adsorbents with different functional groups loaded with lanthanum(III) were prepared to be used for fluoride removal from water. The optimum conditions for loading lanthanum(III) on the adsorbents and the effects of pH and initial fluoride concentration as well as shaking time and solid–liquid ratio on the removal of fluoride have been investigated. Based on these fundamental data, the removal of fluoride from actual hot spring water was also tested as a practical application by comparing the efficiency of different adsorbents for the removal of fluoride from hot spring water. The following conclusions were obtained. (1) The different chemical composition and chemical structure of the polymer matrix play the most important role in fluoride adsorption, (2) strongly acidic adsorbents are more effective on fluoride removal at neutral pH than weakly acidic adsorbents, (3) the order of fluoride removal in the neutral pH range of 4.5–8.0 by the different La(III)‐loaded adsorbents employed in the present work is as follows: 200CT resin > POJRgel > IR124resin > SOJR gel ≥ CPAgel ≥ WK11 resin. The column experiments showed that the 200CT resin loaded with lanthanum(III) at pH 6.0 can be successfully employed for the removal of fluoride ions from actual hot spring water. Copyright © 2003 Society of Chemical Industry     

Effect of fluoride ions on the corrosion of aluminium in sulphuric acid and zinc electrolyte

The effect of fluoride ions on the corrosion of aluminium in sulphuric acid and zinc electrolyte has been investigated through thermodynamic analysis and corrosion experiments. The solution chemistry of aluminium, zinc, and iron in aqueous solution in the absence and in the presence of fluoride ions was studied with the construction of the Eh-pH diagrams for the Al–F–H₂O, Zn–F–H₂O and Fe–F–H₂O systems at 25°C. In the presence of fluoride ions, aluminium can form a series of aluminium-fluoride complexes depending on the fluoride concentration and pH whereas zinc and iron can form soluble or insoluble metal-fluoride complex species only at relatively high fluoride concentration and at higher pH values. Experimental results show that in the presence of fluoride ions, the corrosion of pure aluminium in sulphuric acid is due to uniform dissolution and the reaction rate depends on the fluoride concentration. In zinc electrolyte containing fluoride ions, zinc deposits onto the pure aluminium substrate spontaneously and the amount of deposited zinc also depends on the fluoride concentration. On the other hand, the presence of iron in the Al–Fe alloy accelerates the corrosion of aluminium in H₂SO₄ and zinc electrolyte significantly and prevents the deposition of zinc on the aluminium surface. The effect of fluoride ions on zinc adherence to the aluminium is also discussed.     

离子色谱法测定废旧锂电池湿法浸出液中氟和氯

建立了离子色谱法同时测定废旧锂电池湿法浸出液中氟和氯含量的方法。以高沸点硫酸为蒸馏介质,在160~180 ℃下以水蒸气蒸馏法分离富集浸出液中氟化物和氯化物并被氢氧化钠吸收液吸收,可消除浸出液中有机物及大量共存金属离子对测定的干扰。吸收液经0.22 μm微孔滤膜过滤,并用4.5 mmol/L 碳酸钠-1.0 mmol/L 碳酸氢钠混合溶液淋洗,高容量AS23型阴离子分析柱分离,电导检测器对其检测。实验表明,氟和氯离子质量浓度在0.1~10.0 mg/L与其对应的峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 6。方法用于废旧锂电池湿法浸出液中氟和氯的测定,加标回收率分别为95.47%和96.29%,相对标准偏差（RSD, n=10）分别为2.9%和3.7%,结果满意。     

石灰-粉煤灰联用处理高浓度含氟废水的研究

针对石灰-粉煤灰联用处理高浓度含氟废水工艺的研究。研究结果表明,石灰一级处理L25（56）正交实验确定的最佳条件为温度为10℃、石灰投加量0.15 g、反应时间为30 min、PAM（浓度1%）加入量为0.1 mL、pH为7.0,该条件对200～1000 mg/L浓度范围的含氟废水具有较好的适用性;粉煤灰二级处理L27（313）正交实验确定的最佳条件为温度为35℃、粉煤灰加入量6.0 g、吸附时间为90 min、pH为5.5;采用石灰-粉煤灰联用处理1000 mg/L含氟废水,出水氟离子浓度可低至4 mg/L。工艺材料价廉易得、工艺简单、对含氟废水浓度适应性较宽。     

磷矿脱镁废液制备氟化镁工艺研究

低品位磷矿脱镁会产生大量废液,主要含有镁离子、磷酸根、钙离子、二价铁离子、铝离子、硫酸根等。研究了以脱镁废液为原料,通过预处理脱除杂质离子后加入氟化铵溶液制备氟化镁的方法。脱镁废液除杂优化条件:pH为9.0~9.5,反应温度为60 ℃。在此条件下溶液中磷酸根、钙离子、二价铁离子、铝离子脱除率分别为96.89%、95.41%、100%、100%。复分解反应优化条件:反应温度为60 ℃,干燥温度为300 ℃。通过此方法制得的氟化镁符合YS/T 691—2009《氟化镁》中MF-2的要求,氟收率为92%以上。该制备工艺简单,原料利用率高,具有较高的经济效益。     

氟化铝加压结晶工艺技术研究探析

湿法氟化铝一般采用常压结晶工艺生产,其存在产品结晶水含量高、结晶时间长、产能低等弊端。对此,研究了氟化铝加压结晶工艺技术,考察了结晶压力、结晶时间、晶种添加量、加料温度等因素对氟化铝结晶水含量的影响。优化工艺及条件:将氟硅酸溶液加入反应槽中,加热到70~80 ℃,按照氟硅酸和氢氧化铝物质的量比为1.1:1加入氢氧化铝,在95~105 ℃反应30 min,过滤得到氟化铝溶液和硅胶沉淀;将氟化铝溶液转入高压结晶釜中,添加15%（质量分数）的氟化铝晶种,控制结晶釜内的温度为170 ℃,维持结晶压力为0.7 MPa,结晶时间为3 h;将高压结晶釜内的温度降到80~90 ℃,对结晶后的料浆进行真空抽滤,再经洗涤得到氟化铝软膏;将氟化铝软膏置于120~180 ℃下干燥脱去附着水,再逐步升温至400~600 ℃进行煅烧,除去产品中的结晶水,冷却后得到氟化铝产品。实验结果表明,采用加压结晶工艺制备氟化铝,不仅降低了产品结晶水含量和生产成本,提高了产品质量和产量,而且解决了制约磷化工、氟化工和电解铝行业发展的瓶颈问题。