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复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化合成三醋酸甘油酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,甘油和冰醋酸为原料,结合醋酸精馏回流工艺,合成了三醋酸甘油酯(TCG)。通过对合成工艺改进,免除了有毒带水剂的使用。使TCG合成更安全,更经济和环保。催化剂制备和TCG合成最佳工艺条件为:硫酸浸渍液浓度(0.5~0.55) mol·L-1,焙烧温度(550~600) ℃,催化剂用量(占总投料量质量分数)2.5%~3.0%。投料比n(甘油)∶n(醋酸)=1∶ 5.5,反应温度130 ℃,反应时间3.0 h,产品收率达92.6%,催化剂可重复使用6次,易于再生。 相似文献
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固体超强酸SO4 2-/TiO2催化合成柠檬酸三乙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以固体超强酸SO4^2-TiO2为催化剂,用柠檬酸和乙醇合成了柠檬酸三乙酯。考察了催化剂用量、酸醇比、反应时间、带水剂种类对酯化反应的影响,确定了最佳的反应条件:以0.3mol柠檬酸为基准,甲苯为带水剂,m(催化剂)2.5g,n(柠檬酸);n(乙醇)=1:5.5,反应时间为8h,收率86.6%。 相似文献
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研究了在硼酸保护的条件下,以SnCl4.5H2O为催化剂合成甘油单月桂酸酯的新方法,着重考察了催化剂种类、用量、带水剂种类对反应产率的影响。结果表明:SnCl4.5H2O对此反应具有较高的催化活性,在甘油单月桂酸酯合成中的催化活性高于有机酸催化剂对甲苯磺酸。以SnCl4.5H2O为催化剂时,催化剂的用量、带水剂的种类等条件对产率有较大的影响。当n(甘油):n(硼酸):n(月桂酸)=2:1:2,反应最佳条件如下:甲苯为带水剂,反应温度为160℃,催化剂量为2.5g时,产率为86.5%。所得产品经红外光谱分析和熔点检测与有关文献报道一致。 相似文献
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合成了硝酸正丁胺(N_4NO_3)、醋酸正丁胺(N_4AC)、醋酸正丙胺(N_3AC)和醋酸乙胺(N_2AC)4种胺型离子液体,采用~1HNMR对其结构进行了表征。以上述胺型离子液体为催化剂,冰醋酸和正己醇为原料,环己烷为带水剂,通过酯化反应制备了乙酸己酯。考察了催化剂种类、反应温度和反应时间等因素对乙酸己酯酯化率的影响,优化了反应工艺。最佳反应条件为:15mL环己烷为带水剂,n(冰醋酸):n(正己醇):n(N_4NO_3)=1:1.2:0.1,反应温度为95℃,反应时间为4.5h,乙酸己酯的酯化率可达90.52%。 相似文献
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以对甲苯磺酸为催化剂,正丁酸与正戊醇为原料催化合成丁酸正戊酯。较系统地研究了酸醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明:在固定正丁醇用量为0.2mol的情况下,在n(正丁酸):n(正戊醇)=1:1.4,催化剂占反应物料总量2.5%,带水剂环己烷的用量为6mL,反应时间2.5h的优化条件下,产品收率可达83.3%。 相似文献
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以硫酸高铈为催化剂,通过丁酮与1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明:在n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.6%,带水剂环己烷用量为25mL,反应时间75min的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达82.7%。 相似文献
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杂多酸催化合成三醋酸甘油酯 总被引:9,自引:0,他引:9
以自制杂多酸为催化剂,以甘油和醋酸和原料合成了三醋酸甘油酯。研究了杂多酸催化剂用量,酸醇mol比和反应时间对酯收率的影响。此法催化剂用量少,催化活性高,反应时间较短,三酯收率高、工艺简单、在一定条件下的催化剂可以重复使用多次。用正交试验确定了合成三醋甘油酯的最佳工艺条件为:催化剂用量为反应物质量的0.5%,酸/醇mol比为5:1,反应温度为104℃ ̄116℃,反应时间为4h。此条件下,三醋酸甘油酯 相似文献
10.
以硅胶负载硅钨酸(H_4SiW_(12)O_(40)/硅胶)为催化剂,对以正丁醇和丙酸为原料合成丙酸正丁酯的反应条件进行了研究。较系统地研究了酸醇物质的量比、催化剂的用量、带水剂的用量、反应时间诸因素对酯收率的影响。实验表明,硅胶负载硅钨酸催化剂是合成丙酸正丁酯的良好催化剂,在n(丙酸):n(正丁醇)=1:1.3,催化剂用量为反应物料总质量的0.88%,带水剂环己烷8mL,反应时间45min的优化条件下,丙酸正丁酯的收率可达85.4%。 相似文献
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固体超强酸催化合成甘油三醋酸酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用固体超强酸SO42-/Fe2O3-TiO2为催化剂,由冰醋酸和甘油反应合成甘油三醋酸酯。优惠合成条件为:醇∶酸=1∶4.0(mol/mol),催化剂用量为甘油质量的8%,反应时间为4h。酯化率可达96%。催化剂具有容易回收并可循环使用、不污染环境等优点。 相似文献
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SnCl_4·5H_2O-C催化合成甘油三醋酸酯 总被引:13,自引:0,他引:13
研究了采用固体酸SnCl4·5H2 OC为催化剂,甘油和冰醋酸反应合成甘油三醋酸酯的最佳工艺条件,结果表明,当n(甘油)∶n(冰醋酸) = 1∶4,催化剂的用量为1-5gmol 甘油,甲苯用量为25mL,反应时间5h 时,酯的产率可达96% 以上。该工艺产率高,工艺简,反应时间短,无腐蚀,无污染。 相似文献
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固体超强酸催化合成乙酸正丁酯 总被引:3,自引:0,他引:3
分别用固体超强酸S2O82-/ZrO2 和SO42-/ZrO2作催化剂,以冰乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸正丁酯,考察醇与酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量和催化剂焙烧温度等因素对酯化率的影响。得出反应的最佳条件为:n(正丁醇)∶n(冰乙酸)=1.3∶1.0 ,催化剂用量为冰乙酸质量的3%,反应温度115 ℃左右,反应时间30 min,固体超强酸S2O82-/ZrO2 和SO42-/ZrO2作催化剂时,乙酸正丁酯的收率分别为96.5%和90.5%。 相似文献
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研究了SO4^2-/ZrO2-TiO2催化乙酸与环己醇的酯化反应,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响。结果表明,乙酸用量0.5mol,醇酸物质的量比1.2,SO4^2-/ZrO2-TiO2用量5%,带水剂环己烷2.50mL。回流反应60min后酯化率可达96.4%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。 相似文献
15.
在连续搅拌和分水条件下,研究了复合硫酸盐(Fe2(SO4)3-K2SO4)催化乙酸与正丁醇的反应。通过正交实验考查了催化剂用量、反应物配比、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,其最优条件是:固定乙酸用量0.10mol,催化剂用量1.50g,醇酸物质的量比1.8∶1,反应时间2h,乙酸正丁酯的酯化率可达98.4%;另外,该催化剂具有制备方便,催化活性好,环境污染小等优点。 相似文献
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用固体超强酸SO42-/Fe2O3-Al2O3作催化剂,以冰乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯,考察了醇酸摩尔配比、反应时间、反应温度对反应收率的影响,得出反应的最佳条件为:反应时间30 min,原料异戊醇与冰乙酸的摩尔配比为2.0∶1.0,催化剂用量为乙酸用量的3%,固体超强酸SO24-/Fe2 O3-Al2 O3作催... 相似文献
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用硅胶作吸水剂合成阿司匹林的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以H2SO4为催化剂、硅胶为吸水剂(S)进行水杨酸(BHA)和乙酸酐的酯化反应,合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、反应温度、吸水剂用量等反应条件对酯化反应转化率的影响,确定了较理想的合成工艺条件:n(H2SO4)∶n(BHA):∶n(C4H6O3)=0.21∶1∶1、m(S)∶m(BHA)=0.6∶1、反应温度75℃。研究了该酯化反应动力学,确定该反应为1.6级反应,表观反应活化能为63.51kJ/mol。 相似文献
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酸性离子液体催化合成三醋酸甘油酯 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了[HSO3-pmim]Cl、[HSO3-pmim][H2PO4]、[HSO3-pmim][BF4]和[HSO3-pmim] [HSO4]离子液体,用1H-NMR和FT-IR对离子液体的结构进行了确定。将几种酸功能化离子液体应用于三醋酸甘油酯的合成反应中,筛选出了一种催化效果好又可以重复使用的离子液体[HSO3-pmim][HSO4]。考察了催化剂用量、原料配比和反应时间对反应的影响,得到了较佳反应条件:n(甘油)∶n(醋酸)=1∶8,催化剂用量为醇酸总质量的5.8%,反应时间6 h,反应温度(80~90) ℃。对该功能化离子液体的重复使用性进行了考察,重复使用10次后,三醋酸甘油酯的收率仍大于90%。 相似文献