顶空-气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度评定

目的评定顶空气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析橄榄油中六号溶剂残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准溶液的配制。当橄榄油中六号溶剂残留量为123.6 mg/kg,扩展不确定度为8.8 mg/kg,六号溶剂残留量表示为(123.6±8.8)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为顶空气相色谱法对橄榄油中六号溶剂残留量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

粉碎法测定PET瓶坯中乙醛含量的不确定度评定

依据BB/T 0060—2012《包装容器聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)瓶坯》规定的检测方法,用顶空气相色谱法分析PET瓶坯中乙醛的含量,通过计算不确定度分量,经合成得到了扩展不确定度。结果显示,对合成标准不确定度贡献较大的是测量重复性和样品粉碎后颗粒体积引入的不确定度。     

生鲜乳中黄曲霉毒素M1的不确定度测定

采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法测量生鲜乳中黄曲霉毒素M1,建立了结果不确定度的数学模型。根据《测量不确定度的评定与表示》相关规定对测定过程中的不确定度来源和各分量进行分析计算与结果的表示。     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中黄曲霉毒素B1的不确定度评定

对同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中黄曲霉毒素B_1的含量进行不确定度评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。依据CNAS—GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,分析液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中黄曲霉毒素B_1各个不确定度来源,并对数学模型中各不确定度分量的进行分析、量化和合成,得出黄曲霉毒素B_1的合成不确定度和扩展不确定度。当小麦粉中黄曲霉毒素B_1的含量为4.30μg/kg,扩展不确定度为0.72μg/kg(k=2)。结果表明,影响测量结果不确定度的主要因素为标准溶液的稀释配制、最小二乘法标准曲线拟合以及提取效率和免疫亲合柱的回收率。     

食品中总酸的测定及不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对采用GB/T 12456-2008《食品中总酸的测定》测定饮料中总酸的测定方法进行不确定度评定,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

食品中二氧化硫测定的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对采用GB 5009.34-2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》测定食品中二氧化硫的测定方法进行不确定度评定,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

关于GB/T13662-2018《黄酒》中总糖的测定(亚铁氰化钾滴定法)不确定度评价报告

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对GB/T13662-2018《黄酒》中总糖的测定(亚铁氰化钾滴定法)的测量不确定度进行评定,根据《黄酒》亚铁氰化钾滴定法测定黄酒总糖含量的分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

金银花中绿原酸含量测定方法的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对采用2015年版《中国药典》中金银花绿原酸含量测定分析方法进行不确定度评定,建立数学模型,识别、分析测定过程中的不确定度来源,评估各个不确定度分量,得出不确定度评定结果,为确保测量结果的准确性提供科学依据。     

原子吸收分光光度计石墨炉法测定食品中镉的不确定度评定

依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411—2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对GB 5009.15—2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》中原子吸收分光光度计石墨炉法测定食品中镉含量的测量不确定度进行评定,根据原子吸收分光光度计石墨炉法测定食品中镉含量的分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

PET树脂及其制品中乙醛含量的测定不确定度评定

依据SN/T 3385-2012《食品接触材料高分子材料聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂及其制品中乙醛的测定顶空气相色谱法》规定的检测方法,通过从生产、抽样、样品前处理和仪器分析等完整流程,客观、详细地计算引入不确定度。当置信概率约为95%,扩展因子k=2,试样乙醛含量为0.482μg/g时,其扩展不确定度为0.057μg/g,结果显示,对合成标准不确定度贡献较大的是样品测量重复性、标准溶液配制到标准曲线的建立过程、样品的前处理。     

多维气相/气质联用法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

建立了多维气相/气质联用（MDGC/GCMS）法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。采用硅藻土固相萃取柱对葡萄酒中氨基甲酸乙酯（EC）进行提取净化,利用MDGC/GCMS对葡萄酒中EC进行检测。结果表明,葡萄酒中EC与干扰物均得到很好分离,EC在0～1 000 μg/L范围内线性关系良好（R=0.999 3）,检出限（S/N=3）为1.0 μg/L,加标回收率为82.97%～86.82%,相对标准偏差（RSD）为2.29%;方法的精密度和重复性试验RSD分别为2.42%和2.88%。表明该方法准确度高、重复性和精密度良好,适用于葡萄酒中的氨基甲酸乙酯的检测。     

天然高级烷醇混合物的气相色谱分析

报道了天然高级烷醇混合物含量分析的气相色谱方法,并测定了从蜂蜡和蔗蜡中分离提取的天然高级烷醇混合物含量。采用5%SE-30/ShimaliteW(AW-DMCS)-80～100目固定相填充柱,270℃恒温分离,FID检测器测定;选择二十六烷作为内标物内标法定量;各组分回收率95.3%～105.0%,相对标准偏差2.10%～7.22%。该分析方法操作简单,易于推广应用,适应于产品的常规分析与质控研究。     

气相色谱法与液相色谱法测定过氧化苯甲酰的比较

对气相色谱法与液相色谱法测定过氧化苯甲酰进行了比较,液相色谱法的平均回收率为98.7%,变异系数为3.0%,标准曲线相关系数为0.9999,各项指标均高于气相色谱法,且重复性好、方法稳定.     

Serum skatole detection using gas chromatography and high performance liquid chromatography

Skatole-spiked boar serum was used to evaluate the degradation of skatole during frozen storage and to evaluate gas chromatography (GC) and high performance liquid chromatography (HPLC) for measuring serum skatole. Tubes of serum spiked with 1 ppm skatole which had been stored in a freezer (-15°C) for 4 months and tubes of fresh spiked serum (1 ppm skatole) were utilized. No differences (P > 0·05) between GC and HPLC determination in sensitivity and skatole recovery were observed. Measurements of skatole by GC and HPLC were highly correlated (r = 0·93). Both GC and HPLC revealed no difference (P > 0·05) between fresh spiked serum and stored spiked serum samples.     

气相色谱法测定生物柴油产率

为了准确测定生物柴油的成分及产率,以十三酸甲酯为内标,建立了气相色谱测定大豆油生物柴油中脂肪酸甲酯的方法.采用FID检测器,程序升温140～240℃,检测生物柴油得到各脂肪酸甲酯含量在各自线性范围内的相关系数r大于0.999,平均回收率为100.44％ ～103.20％,相对标准偏差为0.16％～1.48％,该方法简明精确.通过测定生物柴油样品中各脂肪酸甲酯的含量,与完全酯化生物柴油样品中脂肪酸甲酯的含量进行比较,即可得出生物柴油的产率.     

气相色谱法鉴别潲水油

为了建立一种有效的潲水油鉴别方法,运用气相色谱法和峰面积校正归一化法,对5种动物油、5种植物油和5种潲水油及其精炼成分中的脂肪酸组分进行定性定量分析,最终确定以脂肪酸相对不饱和度(U/S)、短链脂肪含量、十三烷酸及十七烷酸等奇数碳脂肪酸含量作为潲水油油脂的内源性特征物质,并以此作为检测指标,结果表明:潲水油油脂中脂肪酸相对不饱和度(U/S)值明显小于同种类植物油脂肪酸相对不饱和度(U/S);短链脂肪酸在普通植物油中无法检出,但在潲水油中含量较高(0.05%～0.7%);在潲水油中检测出十三烷酸和十七烷酸等奇数碳脂肪酸(0.23%)。     

气相色谱法测定柑橘中螺螨酯残留量

目的建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定柑橘中螺螨酯残留量的方法。方法试样以乙腈为提取溶剂,经涡旋提取高速离心后氮吹浓缩定容,最后使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果螺螨酯在0.01~2.0 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R~2大于0.99,在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为91%~106.67%,相对标准偏差小于5%,方法检出限(LOD)(S/N=3)为0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)(S/N=10)为0.10 mg/kg。结论该方法前处理操作简单快速,重复性好且灵敏度高,满足国内外对柑橘中螺螨酯快速、准确检测的要求,可应用于大量样品的定性定量分析。     

高温气相色谱分析甘油酯的研究

建立了高温气相色谱分析油脂样品中脂肪酸和甘油酯含量的方法.采用保留时间定性,外标法定量,定性定量准确.得到的脂肪酸、单甘酯、甘油二酯、甘油三酯的标准曲线,在质量浓度范围0.5～20.0 mg/mL内峰面积与被测物质量浓度线性关系良好.加样回收试验表明,平均加样回收率在95.69%～105.78%之间,RSD在0.27%～2.98%之间.用该方法分析各种脂肪酸和甘油酯均有较好的精密度和重复性.     

气相色谱法测定食盐中的碘含量

目的建立气相色谱法测定食盐中碘含量的分析方法。方法在酸性条件下,食盐中的碘在过氧化氢的氧化作用下,与丁酮生成衍生物碘丁酮,气相色谱的分离,电子捕获检测器(election capture detector,ECD)检测。探究衍生剂的用量、衍生时间,并对未加碘食盐和强化碘食盐进行检测及方法间比对。结果在10～120μg/L线性范围内回归系数r=0.9998,检出限为0.002 mg/kg(S/N≥3),定量限为0.006 mg/kg(S/N≥10),相对标准偏差RSD范围为1.5%～3.2%(n=6),加标回收率在91.3%～112.8%之间。与氧化还原滴定法进行方法间比对,单一样本t检验分析无显著性差异。结论该方法操作简单快捷,结果灵敏度高、准确度和精密度好,适用于食盐中碘含量的测定。