EDTA连续滴定法测定钢帘线镀层中铜和锌

研究了以亚甲蓝-PAN-6S作混合指示剂,EDTA滴定法测定钢帘线镀层中的铜和锌。在pH5.4的六次甲基四胺-盐酸缓冲介质中,以亚甲蓝-PAN-6S试剂作络合滴定指示剂,以EDTA为滴定剂进行了铜和锌的连续滴定,终点颜色变化敏锐,准确度高,铜锌比例在1∶10~10∶1范围之间相互无影响。方法可用于钢帘线镀层中铜、锌的测定,结果满意。     

EDTA络合滴定法测定黄铜中铜和锌

对EDTA络合滴定法测定黄铜中的铜和锌条件进行了研究,并建立了一种连续测定黄铜中铜和锌的简单方法。通过硫代硫酸钠对铜离子的配位掩蔽,在pH 5.5时,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中的锌,根据消耗EDTA标准溶液的体积得到锌的含量;同时以PAN作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中铜和锌,根据滴定铜和锌与滴定锌消耗EDTA标准溶液的体积差值,得到铜的含量。方法应用于黄铜标准物质中铜和锌的测定,测定值与认定值相一致。对样品进行精密度试验,得到铜和锌测定结果的相对标准偏差(RSD)均不大于0.55%(n=10)。     

2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基酚作指示剂络合滴定连续测定铜和锌

在pH 5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,以2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基酚(5-Cl-DEPAP)为指示剂,EDTA标准溶液滴定铜、锌,滴定终点颜色变化敏锐,准确度较高,铜和锌量各在0~25 mg范围内与EDTA消耗量成正比,铜、锌质量比在1∶10~10∶1范围内相互无影响。方法用于合成样品中铜、锌的连续测定,结果满意。     

钨矿物伴生元素铜、锌的快速连续测定

采用盐酸—氯酸钾—硝酸分解试样,以硫酸铵—氨水—乙醇为介质,将铜、锌与铁、铝、汞、铅、锰等元素分离。吸取两份滤液,一份用碘量滴定法测定铜,即用乙酸铵调节酸度,在pH3.0～4.0的微酸性溶液中,铜(Ⅱ)与碘化钾作用析出碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定;一份用EDTA络合滴定分析法测定锌,即在pH5～6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。适用于钨矿石中1%以上铜和1%以上锌的测定。     

锌基合金中锌铜络量法快速测定(摘要)

锌基合金中锌铜铝总量在98%以上,其他杂质在1%左右,铁、铅、镉在0.3%以下。试样分解后,控制pH 5～6,用氟化物掩蔽铁、铝和锡,硫酸和二氯化钡共沉淀铅,碘化钾掩蔽镉,硫脲掩蔽铜,以二甲苯酚橙作指示剂,用EDTA滴定锌。滴定锌后的溶液中加过氧化氢解蔽硫脲铜络合物,然后用EDTA滴定铜。实践证明:在80%以上锌、5%左右铜同用二甲苯酚橙作指示剂,终点变化敏锐,方法简便可靠。     

滴定法连续测定铅锌矿中铅锌铜

铅锌矿样经盐酸和硝酸溶解后,以硫酸为沉淀剂,使铅与硫酸形成硫酸铅沉淀,锌和铜留在溶液中。过滤后,用乙酸-乙酸铵缓冲溶液溶解硫酸铅沉淀,以二甲酚橙为指示剂,EDTA标准溶液滴定铅。分取两份滤液,一份用于测定锌,另一份用于测定铜。测定锌时以氢氧化物沉淀分离铁、锰等金属离子后,在pH 5.5乙酸-乙酸钠缓冲液中,硫脲存在下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌。另一份滤液中铜采用碘化钾-硫代硫酸钠滴定法测定。方法用于铅锌矿样品中铅、锌和铜的测定,测定值与国家标准方法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差在0.042%～0.088%之间。     

EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌

在锌冶炼过程的氧压浸出溶液中由于铜、铁、锰等杂质元素的存在,在使用EDTA络合滴定锌时终点变色不明显,结果误差大,不符合生产要求。采用硝酸消解试样,加入氨水、氯化铵、氟化钾沉淀分离铁、铅等元素,加入过硫酸铵使锰以二氧化锰析出;在pH 5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂,铜(II)用硫脲掩蔽、铝用氟化钠掩蔽,滴定前加入抗坏血酸解除铁(III)对指示剂的封闭,用EDTA标准溶液滴定锌,终点明显,从而建立了使用EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌的方法。按照实验方法测定氧压浸出溶液中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.43%~1.3%;加标回收率为99%~102%;实验方法用于测定6个氧压浸出溶液中锌,测定值与参考值相吻合。     

EDTA络合滴定与酸碱滴定联合测定含锌碱性溶液中游离碱、锌和碳酸钠

提出了EDTA络合滴定和酸碱滴定联合测定碱法炼锌中含锌碱性溶液中游离碱、锌和碳酸钠的新方法。以酚酞和甲基橙作指示剂,用盐酸标准溶液进行滴定;用EDTA测定溶液中锌含量,最后利用盐酸和EDTA的消耗量联合计算含锌碱性溶液中游离碱和碳酸钠量。通过理论计算验证了该方法酸碱滴定部分的分级滴定和直接滴定的可行性,并对碱浓度、碳酸钠浓度和干扰元素对测定的影响进行了研究。该测定方法操作简捷,具有良好的准确度和精密度,游离碱和锌测定结果的RSD小于0.3%、碳酸钠测定结果的RSD小于3.4%(n=6),回收率在97.7%     

连续测定银电解液中游离硝酸、铜和银

介绍了以溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化钠滴定银电解质中游离硝酸,然后在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中以EDTA络合滴定铜 ,再用铁铵矾为指示剂,在稀硝酸介质中以硫氰酸盐滴定银。当电解液中Br 和Fe 的质量浓度分别大于0.40g/L和0.15g/L时,采用在pH1.5～1.7条件下,以钽试剂为指示剂,先用EDTA滴定Br ,Fe 之后,再将溶液调至pH3.5,用EDTA滴定铜,可以很好消除Br 和Fe 的干扰。对同一试样测定10次,硝酸、铜和银的相对标准偏差分别为0.47%,0.72%和0.10%。方法准确,操作简便     

铅锌矿中铅锌快速连续测定

采用盐酸、硝酸、硫酸分解试样,铅形成硫酸铅沉淀而与锌分离.以慢速滤纸过滤,滤液用EDTA络合滴定分析法测定锌量;沉淀以HNO3(1+1)溶解后,在pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定铅量.     

离子交换分离-Na2EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中锌的改进

随着锌资源的日益枯竭,锌精矿的成分也越来越复杂化,准确测定锌精矿中锌含量具有重要意义。试验以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸-高氯酸溶解样品,在盐酸(1+5)的介质中,用大孔型强碱性阴离子树脂分离镍、钴、铁、锰、铝等,用氨水-氯化铵溶液洗脱Zn²⁺,在分离杂质后的溶液中加入少量氟化铵掩蔽残余的铁,硫代硫酸钠溶液掩蔽微量铜,用Na₂EDTA标准滴定溶液直接滴定锌、镉合量,扣除镉量即为锌量,建立了离子交换分离-Na₂EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中11%～62%锌的方法。研究了金属离子在3种典型强碱性阴离子树脂上,不同酸度下的分配系数K_d,最终选择了在D296型大孔型强碱性阴离子交换树脂上、盐酸(1+5)介质中进行离子交换分离。试验结果表明少量NH⁺₄的存在不影响Zn²⁺的吸附,离子交换柱柱高为30 cm时吸附损失率小于0.10%,样品溶液通过离子交换柱的流速为8～10 mL/min时工作效率较高,吸附损失率低。方法用于测定3个含镍钴锌精矿样品中锌,测定结果与使用氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法及丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法结果基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.6%～5.6%。     

离子交换分离-Na2EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中锌的改进

随着锌资源的日益枯竭,锌精矿的成分也越来越复杂化,准确测定锌精矿中锌含量具有重要意义。试验以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸-高氯酸溶解样品,在盐酸(1+5)的介质中,用大孔型强碱性阴离子树脂分离镍、钴、铁、锰、铝等,用氨水-氯化铵溶液洗脱Zn²⁺,在分离杂质后的溶液中加入少量氟化铵掩蔽残余的铁,硫代硫酸钠溶液掩蔽微量铜,用Na₂EDTA标准滴定溶液直接滴定锌、镉合量,扣除镉量即为锌量,建立了离子交换分离-Na₂EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中11%～62%锌的方法。研究了金属离子在3种典型强碱性阴离子树脂上,不同酸度下的分配系数K_d,最终选择了在D296型大孔型强碱性阴离子交换树脂上、盐酸(1+5)介质中进行离子交换分离。试验结果表明少量NH⁺₄的存在不影响Zn²⁺的吸附,离子交换柱柱高为30 cm时吸附损失率小于0.10%,样品溶液通过离子交换柱的流速为8～10 mL/min时工作效率较高,吸附损失率低。方法用于测定3个含镍钴锌精矿样品中锌,测定结果与使用氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法及丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法结果基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.6%～5.6%。     

5-Br-PAN-S作为锌的络合滴定指示剂

研究了以１－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）作为络合滴定指示剂测定锌。在ｐＨ６．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，加入５滴０．１％的５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ溶液作为指示剂，以ＥＤＴＡ标准溶液对锌进行滴定，溶液颜色由紫红色变为黄色，终点突跃敏锐，准确度高。方法用于锌盐和合金中锌的测＊定，结果满意。     

新试剂SPAQ与铜的显色反应研究及应用

本文研究了新试剂5-(4-磺酸钠苯偶氮)-8-氨基喹啉(SPAQ)与铜的显色反应及其最佳条件.在CTMAB存在下,于pH9.5的硼砂介质中,SPAQ与铜形成2:1的紫红色配合物,其最大吸收峰位于584.6nm,摩尔吸光系数为7.8×10~4.铜量在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律.方法灵敏、快速,不需萃取分离,可用于粗铅、粗锌及锌合金中的微量铜的测定,结果满意.     

EDTA滴定法测定再生锌原料中铁

使用过氧化钠-氢氧化钠为混合熔剂,在镍坩埚中于550 ℃熔融样品15 min,经热水提取-盐酸酸化后,在氨性介质中沉淀铁并与锌、铜、镍分离。沉淀经盐酸溶解,控制溶液的pH值为1.1～1.4,以磺基水杨酸为指示剂,在溶液温度为70～80 ℃时,使用EDTA标准溶液滴定铁,从而建立了采用EDTA滴定法测定再生锌原料中铁的方法。干扰实验表明,沉淀分离后试样中的共存元素均不干扰铁的测定。实验方法用于测定再生锌原料样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD, n=11)为0.22%～1.2%;样品经碱熔处理后,使用EDTA滴定法和重铬酸钾滴定法分别测定铁含量,两种方法的测定结果相吻合。     

超声溶解-电位滴定法测定硅钢涂层用纳米二氧化钛中氯

采用加酸后超声震荡的方法处理样品,建立了电位滴定法测定了硅钢涂层用纳米二氧化钛中氯离子含量的方法。实验确定了最佳条件:称取0.1 g过300目(50 μm)筛孔的样品,加入20 mL硝酸(1+5)后,在90 kHz的条件下室温超声振荡30 min,过滤后稀释,以等体积自动加入0.10 mL 0.01 mol/L硝酸银标准滴定溶液的方式进行滴定,以d²E/dV²-V滴定曲线中E/V的二阶倒数为零时计算滴定终点。将方法应用于硅钢涂层用纳米二氧化钛实际样品分析,结果与分光光度法一致,相对标准偏差(RSD, n=8)小于5%,加标回收率为99%~102%。     

高效液相色谱法分离测定铁、铜和锌

痕量Fe3+,Cu2+,Zn2+与2(5溴2吡啶偶氮)5二乙氨基苯酚(5BrPADAP)和Tween80在pH75的HAc-NaAc缓冲溶液中,发生高灵敏显色反应,形成稳定的三元胶束络合物,在含20mmol/LHAc-NaAc缓冲溶液(pH75)和15mmol/L溴化四丁基铵(TBA·Br)的甲醇水(55+45)中,560nm波长处,在SpherexC18柱上,于10min内实现了Fe3+,Cu2+,Zn2+的同时分离测定,检出限(S/N=3)分别为35,23和11ng/mL。该法灵敏度高,用于铝合金样中     

Coating of a steel wire with copper

The process of coating of a steel wire with liquid copper at a high speed (>1 m/s) is considered. The results of long-term studies of copperizing under laboratory conditions and electron-microscopic investigation of the copper–steel adhesion are used to develop a mathematical model for coating of a steel wire with copper and to create a commercial setup to implement this process.