火试金富集—原子吸收光谱法测定粗银中的金

准确测定粗银中的金量对粗银的交易价值和生产加工都具有重要的现实意义。实验建立了火试金富集—原子吸收光谱法测定粗银中金量的方法,并讨论了不同影响因素对测定结果的影响,确定了最佳试验条件。该方法测定结果的相对标准偏差为0. 19%～0. 54%,加入标准物质回收率为97. 00%～100. 10%,准确度和精密度良好,干扰因素少,适合粗银中金量的测定。     

717型阴离子交换树脂分离富集-萃取光度法测定金精矿和尾矿中金

研究了717型阴离子交换树脂柱分离和富集金的条件,建立了光度法测定金精矿和尾矿中金的方法。在10%(体积分数) 盐酸介质中,金以AuCl形式被树脂定量吸附后,采用10 mL 60 g/L的硫脲溶液洗脱吸附在树脂上的金和用过氧化氢破坏洗脱液中过量硫脲,以结晶紫萃取分光光度法测定洗脱液中金。金精矿和尾矿中可能存在的4种阴离子和17种阳离子对金的测定没有干扰。方法的检出限为0.43 μg/L,矿样的测定结果与活性碳预富集-原子吸收法相吻合,金精矿和尾矿测定结果的相对标准偏差(n=5)分别为5.4%和7.2%。     

铅试金法测定高锑铋物料中的金

采用常规铅试金法测定锑铋物料中的金,当锑、铋质量分数高于15%时,二者均易进入铅扣中,影响灰吹,导致测定结果准确度差。实验采用氯化亚锡还原金,盐酸分离锑、铋,建立了铅试金法测定高锑铋物料中金的方法。实验考察了盐酸、氯化亚锡及配料用量。该方法测定结果的相对标准偏差低于1. 95%,加入标准物质回收率为97. 4%～103. 0%,精密度好,准确度高,满足高锑铋物料中金量的测定。     

硫代硫酸盐浸金溶液中金量测定方法的研究

硫代硫酸盐法浸金的研究越来越多,硫代硫酸盐浸金溶液中金量的测定具有重要现实意义。实验分别采用直接酸化-活性炭吸附法、铁还原-活性炭吸附法、火试金富集法、过氧化氢氧化-酸化法、液溴氧化-酸化-活性炭吸附法及过氧化氢+液溴氧化-活性炭吸附法等多种方法测定硫代硫酸盐浸金溶液中的金量,最终确定过氧化氢+液溴氧化-活性炭吸附法测定结果重现性好,准确度高。该方法测定结果的相对标准偏差4. 34%～7. 31%,加入标准物质回收率96. 00%～102. 00%,且方法简单,适合样品的批量测定。     

氯金酸钠代替氯金酸测定矿石中金含量的研究

矿石中金含量的测定通常采用王水溶解,使其形成氯金酸后再用原子吸收法或容量法进行测定,但是氯金酸溶液稳定性容易受温度、酸度、浓度、外界条件和容器吸附等因素的影响。为了提高氯金酸溶液的稳定性可用碱金属使其生成相对稳定的氯金盐,但未真正实践应用。本文提出了一种以氯金酸钠代替氯金酸做标准溶液测定矿石中金含量的方法,应用本方法配制的标准溶液放置3～4个月未出现还原偏低现象。该方法采用活性炭吸附柱富集金,用王水溶解,再加入饱和氯化钠溶液制得氯金酸钠溶液。采用原子吸收法,在日立Z-2000原子吸收分光光度计上测定金的含量。实验结果表明：该测定方法可靠,误差较小,稳定性好;测定的绝对灵敏度可达0.025 μg/g,测定范围为0.04～1 000 μg/g,适合用于大批量地质矿石样品中金的测定。     

湿法分离富集—火焰原子吸收光谱法测定粗银中的金

粗银中金作为计价元素,其准确测定具有重要意义。实验建立了湿法分离富集—火焰原子吸收光谱法测定粗银中金的新方法。采用硝酸分解样品,过滤分离基体银及其他金属,滤渣用王水溶解,在5%盐酸介质中,火焰原子吸收光谱法测定金。金质量浓度在0~8.0μg/mL内与吸光度呈良好的线性关系,方法加入标准物质回收率大于98%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=7),且与铅试金法测定结果一致,具有简单快速、准确可靠等优点,适用于粗银中金的测定。     

铅试金重量法测定铜精矿中金和银

采用铅试金重量法测定铜精矿中的金和银时,因铜精矿中的铜含量较高,在高温熔融时,部分铜会与金和银一起保留在铅扣中,造成灰吹时铜会形成氧化铜渣从而使铅扣产生冻结现象进而影响测定。通过优化实验条件消除了试样中铜对测定的影响,最终实现了铅试金重量法对铜精矿中金和银的测定。探讨了铅试金时铅扣中铜量对灰吹效果的影响,结果表明,当铅扣中铜质量小于1g时,铜对金和银的测定结果无影响。对铅试金重量法测定铜精矿中金和银的条件进行了优化,结果表明,通过选择试样量为15g,配料中氧化铅量为135g、硅酸度为0.5,可有效的将铅扣中的铜量控制在1g以下,据此消除了试样中铜对测定的影响。考察了灰吹温度对金和银测定结果的影响,确定灰吹温度为860℃。方法应用于铜精矿实际样品分析,分析结果与国家标准方法 GB/T 3884.1—2012吻合。按实验方法分别对2个铜精矿样品平行测定7次,金测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%,银测定结果的相对标准偏差小于2%。     

氰化提金尾矿综合回收金、硫的工艺研究

某金精矿氰化尾矿中金量约为2.5 g/t,硫量为15%~20%。针对该氰化提金尾矿的特点,选择了一次粗选、两次精选、两次扫选的浮选工艺流程,同时试验了一种新型捕收剂HB-1;最终获得浮选精矿:硫品位46.13%、回收率91.7%,金品位6.4 g/t、回收率89.6%。     

火试金预富集-原子吸收光谱法测定文丘里泥中的金

准确测定文丘里泥中的金量对于指导生产具有重要意义。实验采用火试金预富集,建立了原子吸收光谱法测定文丘里泥中金的方法。通过对配料、灰吹损失、基体干扰等进行考察,确定配料为碳酸钠30 g,氧化铅80 g,二氧化硅8 g,硼砂10 g时,可获得性能优良的铅扣,灰吹过程中的金损失很小,且基体和杂质元素对金的测定不会造成影响。本方法测定结果的相对标准偏差小于3%,加标回收率为99.5%~100.5%,适用于测定文丘里泥中的金,为生产提供数据支撑。     

活性炭富集-原子吸收法测定硫精矿浸取液中金

硫精矿提金工艺中浸取液中金的含量较低,达不到原子吸收直接测定的浓度要求,需要将液态样品中的金进行富集。文章介绍了使用活性炭富集吸附-原子吸收法测定硫精矿浸取液中金的方法,该方法活性炭对金的吸附率达到99.63%以上,方法回收率99.0%~102.3%,相对标准偏差2.74%,结果满意,有效解决了液相中金的测定问题。     

仲辛醇萃取-TMK-正丁醇显色法测定矿石中的金

研究了矿石中金的测定方法。用王水溶样,仲辛醇为萃取剂,富集分离金。在pH=4的醋酸-醋酸钠介质中,用TMK-正丁醇显色,分光光度法测定矿石中金的含量。该法表观摩尔吸光系数为1.10×105L.mol-1.cm-1,金质量浓度在0~5μg/5 mL范围内符合比尔定律。通过标准加入回收试验及原子吸收法测定,结果令人满意。     

卡林型金精矿加压氧化—铁矾分解—非氰提金研究

某卡林型金精矿为典型难处理金精矿,绝大部分金被黄铁矿和砷黄铁矿包裹,直接浸出时金浸出率仅为7.8%。针对卡林型金精矿提金困难、氰化提金污染严重等问题,创新性提出了加压氧化—铁矾分解—非氰提金方法。卡林型金精矿经加压氧化预处理和铁矾分解处理可实现包裹金的高效解离,氧压渣和破矾渣在反应时间2 h、活性炭用量50 g/L、搅拌速度400 r/min、温度30℃、pH值1.3～1.5、空气流量2 L/min、液固比4∶1、硫脲用量4 g/L条件下,金浸出率分别为76.2%和86.1%,实现了卡林型金精矿的高效、清洁提取。     

石墨炉原子吸收光谱法测定钮扣电池中痕量金

样品经王水溶解,聚氨酯泡沫塑料分离富集后,用20 g/L硫脲溶液解析,20 g/L抗坏血酸溶液作基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱测定钮扣电池中痕量金。优化了石墨炉的测定条件,采用700 ℃和1 700 ℃作为灰化和原子化温度,缩短了测定时间,延长了石墨管的使用寿命。测定结果显示钮扣电池中金含量低于10 ng/g,RSD低于10 %,回收率在88 %～112 %之间,方法检出限为0.15 ng/g,该法适合电子元器件中痕量金的测定。     

混合焙烧-活性炭富集-原子吸收分光光度法测定铅精矿中的金量

国家标准方法对铅精矿中的金量的检测采用火试金富集法,该方法大量使用铅会污染环境,不利于环保.本实验建立了混合焙烧-活性炭富集-原子吸收分光光度法测定铅精矿中金量的方法.本方法考察了石英砂的加入量和焙烧方式对金量测定的影响,测定结果的相对标准偏差为1.65％～2.51％,与国家标准方法测定结果吻合良好,容易操作,实用性强...     

灰分计算还原力-火试金法测定载金炭中的金量

载金炭中金含量不均,粒度较大且不宜细磨,国家标准方法中大体积焙烧样品难度大,给分析测试带来了一定的困难。结合载金炭样品特性,利用载金炭灰分计算样品还原力,建立了铅试金分析载金炭样品中金量的方法。该方法加入标准物质回收率为98.40%~101.67%,测定结果的相对标准偏差小于1.42%,与国家标准方法测定结果一致性良好,达到了分析测试要求。该方法省去了样品培烧的步骤,适用于载金炭中金量的分析。     

氧化焙烧—铅试金—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金银铂钯

为准确、快速测定粗硒中金、银、铂、钯的含量,建立了氧化焙烧除硒、铅试金法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金、银、铂、钯的方法。实验采用二氧化硅铺底,阶段升温至600℃,焙烧时间2 h,除硒效果较好,且不会造成金、银、铂、钯的损失;当试样量为10.0 g,试金硅酸度为1.0时,熔渣流动性良好,能够得到光滑圆润的贵金属合粒,经硝酸溶解后以盐酸沉淀分离银;选择Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm作为测定谱线进行电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,铂和钯校准曲线的线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.002 0 mg/L和0.001 8 mg/L,测定下限分别为0.006 7 mg/L和0.006 1 mg/L。本方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.47%～5.9%,加标回收率为97.3%～103.0%,准确度和精密度满足生产控制要求。     

二苯硫脲泡塑富集测定钨矿中的金

系统地分析了使用泡塑富集钨矿中的金时结果严重偏低的原因,并在此基础上建立了分取上清液使用二苯硫脲泡塑分离富集金,无臭灰化,王水提取,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定钨矿石中金含量的方法。该方法可以针对各种含量的钨矿石,方法检出限为0.018μg/g,相对标准偏差(RSD)为1.82%～2.92%(n=11),此方法的准确度与精密度能够满足钨矿样品中金的测定要求。     

The Gold Determination in Ores Using NaAuCl Instead of HAuCl by AAS

矿石中金含量的测定通常采用王水溶解,使其形成氯金酸后再用原子吸收法或容量法进行测定,但是氯金酸溶液稳定性容易受温度、酸度、浓度、外界条件和容器吸附等因素的影响.为了提高氯金酸溶液的稳定性可用碱金属使其生成相对稳定的氯金盐,但未真正实践应用.本文提出了一种以氟金酸钠代替氯金酸做标准溶液测定矿石中金含量的方法,应用本方法配制的标准溶液放置3～4个月未出现还原偏低现象.该方法采用活性炭吸附柱富集金,用王水溶解,再加入饱和氯化钠溶液制得氯金酸钠溶液.采用原子吸收法,在日立Z-2000原子吸收分光光度计上测定金的含量.实验结果表明:该测定方法可靠,误差较小,稳定性好;测定的绝对灵敏度可达0.025 μg/g,测定范围为0.04～1 000 μg/g,适合用于大批量地质矿石样品中金的测定.     

乙酸丁酯萃取—火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

以乙酸丁酯为萃取剂,建立了火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金的方法,讨论了矿石的灼烧温度,萃取溶液中溴化钾加入量和王水的浓度等因素的影响。结果表明,其适宜条件为控制灼烧温度为700 ℃,萃取溶液中溴化钾溶液（100 g/L）加入量为3.0 mL和王水浓度为20 %（V/V）。方法检出限为0.03 μg/mL。本法用于矿石中金的测定,相对标准偏差≤6.5%,回收率在99 %～101 %之间。     

重选金铅精矿回收金银工艺研究

以某重选金铅精矿为研究对象,研究了提高金银回收率的工艺.研究发现：“摇床富集-精矿火法熔炼-尾矿氰化”工艺能有效回收金银.金精矿摇床试验金和银的回收率分别为89.43%和74.07%.金精矿摇床试验得到的精矿经过火法熔炼,金和银的回收率分别达到99.98%和99.95%;摇床尾矿不经磨矿直接氰化,pH值10~11,NaCN浓度1‰,矿浆浓度50%,浸出24 h,渣中金和银的品位分别降低到6.33 g/t,金和银的浸出率分别达到98.97%和55.94%,NaCN耗量为6.03 kg/t.