川产道地药材梭果黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量测定

目的：建立梭果黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素含量测定方法,为完善梭果黄芪的质量标准提供依据。方法：Agilent TC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;以乙腈为流动相A,以水（含0.2%甲酸）为流动相B,梯度洗脱;检测波长260 nm;柱温30℃;流速1.0 mL/min;进样量10μL。结果：毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的线性回归方程分别为Y=30.025 X＋5.1096（r=0.999 7）和Y=58.24 X-94.279（r=0.999 7）;线性范围分别为5.52～110.40μg/mL和5.54～110.72μg/mL;样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的总量在0.0053%～0.0179%之间。结论：本实验建立的毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量测定方法简便、准确,可用于梭果黄芪药材中黄酮类成分的质量控制。     

高效液相色谱法测定黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量

目的:采用高效液相色谱法测定膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.) Bge.中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量.方法:依利特Hypersil ODS 2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为乙腈-甲醇(体积分数 9∶1),B相为水,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;检测波长:260 nm;柱温:室温;进样量:20 μl.黄芪药材以甲醇超声提取2次,每次20 min.结果:毛蕊异黄酮苷和芒柄花素色谱峰的理论塔板数分别为50 134和25 258.回归方程分别为Y=58 924 X-12 352,r=0.999 9和Y=9 237 X-124 447,r=0.999 9,线性范围分别为2.022～101.1 μg/ml和38.04～1 522 μg/ml.方法学考察结果表明,毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的日内和日间RSD均<2.0%,最低检测限分别为0.202 2 μg/ml和1.522 μg/ml,加样回收率结果分别为98.34%,RSD＝1.33%(n=3)和98.84%,RSD＝0.12%(n=3).测定了10批次黄芪药材的毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量.结论:该方法稳定简便,结果可靠,能够用于黄芪药材中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素含量测定的研究.     

不同生长年限栽植膜荚黄芪中黄酮类成分的比较研究

[目的]比较栽植的不同生长年限膜荚黄芪中黄酮类成分的高效液相色谱信息、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量以及总黄酮含量.[方法]采用HPLC-DAD方法比较不同生长年限膜荚黄芪中黄酮类成分以及毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量,色谱柱为BDS Hypersil C18柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm,Thermo),应用二极管阵列检测器,流动相为乙腈-水,梯度洗脱50 min,流动速度为1.0 mL/min,检测波长为254 nm;采用比色法测定总黄酮含量.[结果]不同生长年限膜荚黄芪中黄酮类成分指纹图谱有7个主要共有峰,在概貌上基本一致,但出峰数量和相对峰面积有所差别;1,2,3年生膜荚黄芪中总黄酮含量分别为1.02,1.23,1.79 mg/g,毛蕊异黄酮为0.337,0.121,0.119 mg/g,芒柄花素为0.101,0.031,0.032 mg/g.[结论]不同生长年限膜荚黄芪中黄酮类成分含量随着年限的增长而增高,黄酮类成分的种类基本保持不变.     

UHPLC/MSn多模式复合测定玉屏风复方提取物及制剂中13种化学成分含量

目的 建立测定玉屏风提取物中多组分的UHPLC/MSⁿ定量方法。方法 查阅文献,根据玉屏风制剂及其组方各单味药的药效学、药动学分析,选择升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芒柄花苷、亥茅酚苷、芒柄花素、黄芪甲苷Ⅳ、白术内酯Ⅲ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ等13个化合物作为玉屏风复方的指示性成分进行质量控制。采用ACQUITY UPLC^® HSS T3色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min。结果 在所建立的液相色谱条件下,13种成分的专属性良好,无干扰峰,各成分在线性范围内具有良好的线性关系;回收率为95%~105%,RSD均小于3%。结论 UHPLC/MSⁿ定量方法简便、快速、准确,有助于玉屏风复方的质量控制。     

蒙古黄芪的化学成分研究

目的 研究蒙古黄芪乙醇提取物石油醚、二氯甲烷、醋酸乙酯萃取部位的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备液相色谱等方法进行分离、纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果 分离得到14个化合物,分别鉴定为红车轴草素（1）、芒柄花素（2）、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷（3）、毛蕊异黄酮（4）、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷（5）、(6aR,11aR)-3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷（6）、(6aR,11aR)9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷（7）、黄芪皂苷Ι（8）、乙酰黄芪皂苷Ι（9）、黄芪皂苷ΙΙ（10）、异黄芪皂苷ΙΙ（11）、腺嘌呤（12）、β-谷甾醇（13）、胡萝卜苷（14）。结论 此次从蒙古黄芪中主要分离得到黄酮类和皂苷类化合物。     

HPLC法同时测定仙人菇口服液中10种成分的含量

目的：建立快速、准确的高效液相色谱法(HPLC)同时测定仙人菇口服液中腺苷、虫草素、芦丁、芒柄花苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、毛蕊异黄酮、灵芝酸A、宝藿苷I等10种有效成分的含量。方法：使用Dikma Diamonsil Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%冰醋酸水溶液梯度洗脱；流速为1.0 ml/min,柱温为30°C,检测波长为270 nm,进样量为10 μl。结果：腺苷在0.25~16.0 μg/ml、虫草素和淫羊藿苷在6.25~400.0 μg/ml、芦丁在1.25~80.0 μg/ml、芒柄花苷在0.5~32.0 μg/ml、朝藿定B在0.375~24.0 μg/ml、朝藿定C在3.125~200.0 μg/ml、毛蕊异黄酮和灵芝酸A在0.625~40.0 μg/ml、宝藿苷I在0.125~8.0 μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999)；精密度、稳定性、重复性实验的RSD值均小于5%；加样回收率在85%~115%范围内。结论：该法操作简单、准确性高、重复性好,适用于仙人菇口服液中腺苷、虫草素、芦丁、芒柄花苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、毛蕊异黄酮、灵芝酸A、宝藿苷I等10种有效成分的含量测定,可以作为仙人菇口服液质量控制方法。     

高速逆流色谱法分离纯化黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷

目的:建立高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷的方法。方法:黄芪粗提物分别采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶10∶2∶10)、乙酸乙酯-乙醇-正丁醇-水(30∶10∶6∶50)两相溶剂系统进行HSCCC分离纯化,下相为流动相,流速分别为2.5 m L·min~(-1)、2.0 mL·min~(-1),转速900 r·min~(-1),检测波长254 nm,所得产物采用高效液相进行纯度测定。结果:300 mg黄芪粗提物分离得到毛蕊异黄酮苷(20 mg)、芒柄花苷(25 mg),两个化合物经高效液相色谱法(HPLC)分析,纯度均大于95%。结论:高速逆流色谱法是一种高效分离纯化黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷的方法。     

山西浑源仿野生栽培蒙古黄芪的质量研究

目的 通过对山西浑源县仿野生栽培和野生蒙古黄芪中皂苷类和黄酮类成分的比较,评价仿野生栽培蒙古黄芪的质量。方法 采集12批野生和19批仿野生栽培蒙古黄芪样品,采用HPLC-DAD法测定毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮成分,UPLC-ELSD法测定黄芪皂苷I、II、III、IV 4种皂苷成分。结果 5～6年生的仿野生栽培的蒙古黄芪中的高质量分数成分毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、黄芪皂苷I、II、III的量高于野生黄芪,相应的黄酮总量、皂苷总量高于野生黄芪,而2种低质量分数成分芒柄花素、黄芪皂苷IV的量低于野生黄芪;通过比较仿野生栽培1～6年生黄芪中8种成分的量发现,黄酮类成分随生长年限的增长不断升高,而皂苷类成分则逐渐降低。结论 仿野生栽培的方法可有效地解决优质野生浑源蒙古黄芪资源不足的问题。     

毛菊苣根乙酸乙酯提取部位的化学成分

从毛菊苣根乙酸乙酯提取部位分离鉴定了8个化合物,分别为(1)莴苣苦素、(2)山莴苣苦素、(3)茶碱、(4)黄芩苷甲酯、(5)芒柄花素、(6)毛蕊异黄酮、(7)毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、(8)胡萝卜苷。其中化合物3~7为首次从该属植物中分离。     

黄芪散中黄芪的质量控制

目的：建立黄芪散黄芪药材中皂苷类成分及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的质量控制方法。方法以毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷为对照品,采用HPLC法、HPLC-ELSD法、UV法控制黄芪散中黄芪的质量。结果采用HPLC法及HPLC-ELSD法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷的质量分数,各有效成分完全分离,峰面积与其质量浓度分别在0.68~4.52μg、1.96~9.8μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别是98.85%、98.43%,RSD分别是1.08%、1.31%( n=6)。采用UV法测定黄芪散中总皂苷的质量分数,吸光度与其对照品的质量浓度在4.9~49.0μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97．90%,RSD为1.35%( n=6)。结论本方法准确、简便、重复性好,可较好控制黄芪散中皂苷类成分及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的质量。     

四种黄芪黄酮类化合物单体对血管内皮细胞功能的保护作用

目的 观察从甘肃陇西产黄芪中提取的黄酮类化合物芒柄花素、毛蕊异黄酮-7-o-β-D-吡喃葡萄糖(CG)、毛蕊异黄酮和2’-OH-3’,4’-二甲氧基异黄烷-7-o-β-D-吡喃葡萄糖(DG)对血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)致人脐静脉内皮细胞(HUVECs)损伤的保护作用.方法 将芒柄花素、CG、毛蕊异黄酮和DG分别与1 μm...     

铁元素对红芪异黄酮类成分累积特征分析

目的 研究铁(Fe)元素对红芪异黄酮类成分累积的影响以及无机元素与异黄酮类成分之间的相关性。方法 在红芪生长期叶面喷施高、中、低浓度Fe盐溶液,11月初采收红芪药材,采用高效液相色谱(HPLC)法测定红芪中异黄酮类成分含量,采用火焰原子吸收光谱(AAS)法测定红芪中无机元素的含量,并结合相关性、主成分分析等计量方法分析红芪药材中无机元素与异黄酮类成分之间的相关性。结果 与空白(CK)组比较,高、中、低浓度Fe盐组毛蕊异黄酮苷含量明显升高,芒柄花苷和芒柄花素含量明显降低,且中浓度Fe盐组变化更明显,差异均有统计学意义(P<0.05);中浓度Fe盐对Ca、Mg元素含量具有明显促进作用,对Zn、Co元素含量具有明显抑制作用;Co与Cu、Co与Mg、Zn与芒柄花苷之间存在显著负相关(P<0.05),Cu与Zn、K与Zn、Ca与Mg、Ca与毛蕊异黄酮苷、Fe与芒柄花素之间均存在极显著正相关(P<0.01),Fe与K、Fe与毛蕊异黄酮、Cu与Mg、Mg与芒柄花素、毛蕊异黄酮苷与芒柄花素之间均存在显著正相关(P<0.05)。结论 不同浓度Fe盐溶液对红芪药材中7种元素的累积具...     

甘肃不同产地野生与栽培红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量比较研究

目的分析比较野生与栽培红芪中2个活性成分含量的差异。方法采用高效液相色谱法对红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素进行含量测定。色谱柱为TC-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),TC-C18保护柱(4.6 mm×10 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1 m L/min,检测波长为248 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果各产地野生红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量均高于栽培红芪,其中产自武都的栽培和野生样品中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量最高。结论不同产地野生与栽培红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量存在一定的差异,在评价红芪药材质量时应注意生长环境对药材质量的影响。     

影响山西恒山野生蒙古黄芪质量的环境因素研究

目的 通过相关性分析和逐步回归分析方法分析海拔、经度、纬度、坡向、坡度生态环境因素对恒山产野生蒙古黄芪黄酮类和皂苷类成分的影响,筛选出影响黄芪质量的主要环境因素。方法 采用HPLC-DAD法测定了毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮成分;UPLC-ELSD法测定了黄芪皂苷I、黄芪皂苷II、黄芪皂苷III、黄芪甲苷4种皂苷成分。采用SPSS17.0软件对黄芪各成分进行相关性分析,并以逐步回归分析法分析各生态因素对各成分量的影响。结果 建立逐步回归方程,毛蕊异黄酮苷的量与黄酮总量相关系数为0.958,黄芪皂苷I的量与皂苷总量相关系数为0.969,毛蕊异黄酮的量与芒柄花素的量相关系数为0.896,呈极显著的正相关;皂苷总量与黄酮总量相关系数为?0.505,呈显著的负相关。随着海拔和纬度的升高,黄芪中毛蕊异黄酮和黄酮总量升高;芒柄花素的量随经度的增加而增加;种植在阴坡的黄芪中黄芪皂苷I和皂苷总量的量高,且随坡度增大而升高;黄芪皂苷II的量主要受坡度的影响。结论 影响恒山野生蒙古黄芪药材黄酮成分量的主要因素是海拔和纬度,经度也有一定的影响;坡向和坡度对黄芪的皂苷成分的量有显著的影响,纬度、海拔也有一定的影响。     

外源钾对红芪药材性状及异黄酮类成分的影响

目的 研究喷施不同浓度钾对红芪药材性状及异黄酮类成分的影响.方法 设置高、中、低3个浓度钾盐水平,观察采收期红芪药材的外观性状,采用空气-乙炔火焰原子吸收法测定样品中K、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Co等7种无机元素的含量,采用高效液相色谱(HPLC)法测定毛蕊异黄酮苷、芒柄花素苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素等4种异黄酮类...     

黄芪药材的HPLC-UV指纹图谱研究

目的 建立黄芪药材的HPLC-UV指纹图谱.方法 采用HPLC-UV方法.色谱柱为YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.60 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水线性梯度洗脱(0→60 min,20:80→40:60);体积流量:1mL/min;检测波长:210 nm;柱温:室温.结果 建立了黄芪药材的HPLC-UV指纹图谱,指定出16个共有指纹峰.标定了其中7个指纹峰的结构:3号峰为毛蕊异黄酮苷,5号峰为芒柄花苷,8号峰为9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,10号峰为毛蕊异黄酮,14号峰为芒柄花素,15号峰为(6aR,11aR)-3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷,16号峰为(3R)-8,2′-二羟基-7,4′-二甲氧基异黄烷.结论 本法简便、准确、重现性好,可作为黄芪药材质量检测的方法.     

扶正治癃颗粒的质量标准研究

目的：建立扶正治癃颗粒质量标准。方法：采用TLC定性鉴别扶正治癃颗粒复方制剂中的黄芪、肉苁蓉、熟地；HPLC法同时测定5-羟甲基糠醛、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷的含量，并建立20批样品指纹图谱。结果：TLC斑点清晰，专属性强；5-羟甲基糠醛、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷分别在19.20～240.00μg/mL、44.80～560.00μg/mL、1.60～0.00μg/mL、2.40～30.00μg/mL范围内线性关系良好，平均加样回收率分别为100.95%(RSD=1.43%)、99.67%(RSD=2.49%)、100.32%(RSD=0.77%)、100.18%(RSD=1.16%)。20批样品指纹图谱相似度良好（≥0.993），并指认出四个色谱峰。结论：该方法准确可靠、重复性好，可用于扶正治癃颗粒的质量控制。     

UPLC法同时测定新安名方脑络欣通中5个活性成分的含量

目的:建立UPLC法同时测定脑络欣通方中羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮5个活性成份。方法:ACQUITY-CSH-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;0.05%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长:260 nm;流速:0.25 mL/min;柱温:30℃;进样量:2μL;分析时间:17 min。结果:脑络欣通方中羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮的含量分别为59.847 ng、6.888 ng、11.735 ng、2.085 ng、1.834 ng。结论:该方法简便、准确可靠、重复性高,可适用于脑络欣通方的质量控制。     

蒙古黄芪中黄酮类成分的研究

目的研究蒙古黄芪的化学成分,为该中药的开发利用和质量评价提供依据。方法利用多种色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和波谱分析鉴定其化学结构。结果从蒙古黄芪中分离鉴定了9个黄酮类化合物,分别为芒柄花素(formononetin,Ⅰ)、(3R)-8,2′-二羟基-7,4′-二甲氧基异黄烷[(3R)-8,2′-dihydroxy-7,4′-dimethoxy-isoflavane,Ⅱ]、毛蕊异黄酮(calycosin,Ⅲ)、(6aR,11aR)9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷[(6aR,11aR)9,10-dimethoxypterocarpan-3-O-β-D-glucoside,Ⅳ]、7,2′-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(7,2′-di-hydroxy-3′,4′-dimethoxy-isoflavane-7-O-β-D-glucoside,)、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(formononetin-7-O-β-D-glucoside,Ⅴ)、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(calycosin-7-O-β-D-glucoside,Ⅵ)、红车轴草异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(pratensein-7-O-β-D-glucoside,Ⅶ)和染料木苷(genistin,(Ⅸ))。结论化合物为首次从黄芪属植物中分得,化合物为首次从该种植物中获得,化合物～具有促进细胞增殖的活性。-     

HPLC测定芪肾口服液中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量

目的建立高效液相法测定芪肾口服液中黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。方法采用C18色谱柱,蒸发光散射检测器(ELSD)测定黄芪甲苷含量,ELSD条件:乙腈-水(32∶68)为流动相,漂移管温度102℃,载气流速2.7L/min;采用紫外检测器(DAD)测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,DAD条件:乙腈-0.2%甲酸水为流动相梯度洗脱,检测波长260nm。结果黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷线性范围分别为1.1~16.5μg,0.096~0.382μg,平均加样回收率分别为96.73%(RSD=2.08%),100.70%(RSD=3.12%)。结论该方法测定结果可靠,为含黄芪制剂质量标准建立提供参考。