分光光度法高锰酸盐指数自动分析仪应用研究

目前采用国标法GB/T11892—1989检测高锰酸盐指数具有检测流程复杂、测试时试剂及水样使用量大、废水处理成本高等缺点。本文采用分光光度法方式测定水质COD_Mn并结合自动分析仪方式,可使方法检出限为0.037mg/L,最低检测质量浓度为0.2 mg/L,低于国标方法的测定下限0.5 mg/L。精密度测试结果显示,相对标准偏差范围为1.07%～4.28%。准确度测试结果显示,相对误差为1.2%。当检测标准物质结果在真值的允许误差范围内,采用加标回收法对实际水样的加标回收率范围为91.6%～103.0%。此外,与国标滴定法的相对误差范围为±6.3%。该方法具有人为误差小、试剂和样品消耗少等优势,且精密度和准确度较好。     

电位滴定法区分测定水中微量ClO2,Cl2,ClO2-及ClO3-的研究

利用自动电位滴定仪分别测定了NaClO2固体质量浓度为20mg/L，10mg/L，5mg/L，2.5mg/L，，1mg/L和NaClO23（与盐酸反应）质量浓度为20mg/L,10mg/L，5mg/L，2.5mg/L，，1mg/L的水样，分别求出其回收率及检出限。试验表明电位滴定法能在5mg/L以上质量尝试快速准确的区分测定ClO2，Cl2，ClO2^-和ClO3^-。     

水中硫化物的测定

依据国标HJ 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》,分别采用2种前处理设备对水中的硫化物含量进行了测定，检出限分别为0.008 mg/L、0.009 mg/L;测定下限为0.032 mg/L、0.036 mg/L;精密度分别为：2.1%,3.3%,4.3%和3.0%,1.1%,2.4%。结果显示：2种设备均具有检出限低，正确度高，精密度好，一次可以检测多个样品，大大提高了工作效率，对水中硫化物前处理设备的选择提供了参考依据。     

气相色谱法和液相色谱法测定地下水中N,N-二甲基甲酰胺的对比研究

对地下水样中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)气相色谱法和液相色谱法的检出限、准确度、精密度、实际样品等分析讨论,建立一种更适合测定地下水中DMF的检测方法.气相色谱法下DMF在质量浓度为4.645～929 mg/L范围内与响应值呈良好线性关系(r2≥0.999),检出限为0.26 mg/L;样品加标回收率为84.8％～91.8％;相对标准偏差为3.3％(n=6);液相色谱法下DMF在质量浓度0.70～10.8 mg/L范围内与响应值呈良好线性关系(r2≥0.999),检出限为0.011 mg/L;样品加标回收率为87.0％～98.6％;相对标准偏差为4.3％(n=6).总之,液相色谱法可以保证样品测定结果的准确性和可靠性,获得更低的检出限,适合于地下水中DMF的痕量分析检测.     

自动电位滴定法测定水和废水中的氯化物

探讨自动电位滴定法测定氯化物的检出限、精密度与准确度以及适宜测定的pH值范围。实验结果:方法检出限0.2 mg/L;对浓度分别为50 mg/L和200 mg/L的样品测定的相对标准偏差分别为1.3%和0.4%;加标回收率分别在97.8%～102.5%、99.0%～100.5%之间;适宜测定的pH范围为3～12。     

流动注射分光光度法测定水中挥发酚的方法研究

建立流动注射分光光度法测定水中挥发酚的方法。采用全自动流动注射分析仪,对水样中挥发酚进行检测,找出最佳实验条件。在最佳实验条件下,0.000~0.100 mg/L浓度范围内,相关性为0.9998,线性良好;方法检出限为0.0017 mg/L;不同浓度时,相对标准偏差分别为2.55%,4.30%;该方法用于不同浓度的水样,回收率分别为92.5%,95.6%。该方法线性良好,检出限低,精密度、准确度均符合标准要求,是可行的,并且有效提高工作效率。     

离子选择性电极法测定污水处理厂进出水中的氨氮含量

建立了离子选择性电极法测定污水处理厂进出水中氨氮的方法,对氨氮含量在0.1~100 mg/L的水样进行了测定条件的研究。该方法标准曲线的线性相关系数为0.999 8~1.000,检出限为0.004 mg/L,加标回收率为96.2%~103.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.57%~1.62%。对比该方法与纳氏试剂比色法的检测结果发现,水样氨氮浓度大于0.5 mg/L时,相对平均偏差小于5%;氨氮浓度小于0.5 mg/L时,相对平均偏差小于10%。该方法无须对样品进行预处理、操作简单、灵敏度高、准确、重现性好,适用于大批量水样中氨氮的测定。     

测定高锰酸盐指数仪器法和手工滴定法比对

利用高锰酸盐指数全自动分析仪仪器法和传统手工滴定法对国家标准物质和实际水样进行分析，从检出限、准确度、精密度方面做比对，结果表明：高锰酸盐指数仪器法的检出限为0.28 mg/L,测定标准物质样品的相对误差-0.22%～0.14%;手工滴定法相对误差-4.88%～-4.05%。测定实际样品，仪器法和手工滴定法相对标准偏差分别为0.56%～1.44%,1.10%～3.22%。从显著性检验分析，全自动仪器法和手工滴定法样品测定结果有相同的精密度，但是两种方法测试结果的差异非常显著和较显著。仪器法测定结果精密度更高、准确度更好。     

改良离子选择电极法测定水样中硝酸盐氮

建立一种快速、简便的改良离子选择电极法用于水样中硝酸盐氮的测定。利用带有统计功能的计算器对离子选择电极法测定数据进行处理,可以直接得到水样中硝酸盐氮浓度,不需要建立标准曲线。方法的线性范围为0.15~50 mg/L,相关系数r=0.999 5,检出限0.045 mg/L,相对标准偏差分别为0.084%和0.114%,平均回收率102%。用于实际水样中痕量硝酸盐氮的测定,与国标法麝香草酚分光光度法比较,结果满意。     

离子色谱法和分光光度法测定井水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的对比

文中对比研究了离子色谱法和光度法测定农村井水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。离子色谱法和光度法测定硝酸盐氮的检出限、精密度、加标回收率分别为0.014 mg/L、1.4%~4.9%、94%~106%和0.030 mg/L、1.6%~6.7%、98%~105%;离子色谱法和光度法测定亚硝酸盐氮的检出限、精密度、加标回收率分别为0.002 mg/L、1.4%~4.4%、90%~102%和0.004 mg/L、0.7%~3.6%、92%~104%。试验结果表明,离子色谱法的检出限低,而两种方法的精密度、准确度、t值检验无显著性差异,两种方法均满足日常监测要求。离子色谱法具有样品前处理过程简单,测定过程快速且可实现多种离子同时检测等优点,更利于对井水水质的检测分析。     

工业盐水中总氮量的检测

介绍了用过硫酸钾使有机氮和无机氮氧化为硝酸盐后,以紫外分光光度法测盐水总氮量的方法。加入标准样品浓度为0.7mg/L以上时的回收率为98.6%～107.5%;相对标准偏差为3.52%;10mL样品最低定量限为0.1mg/L。该方法操作较简便,耗时较少,标准曲线线性好、准确度、精密度能满足分析检测要求。     

不同浓度磺胺甲恶唑对短程硝化和厌氧氨氧化处理效果的影响

为了对比研究抗生素对不同污泥系统的影响效果，考察了抗生素磺胺甲恶唑（SMX）对短程硝化反应器和厌氧氨氧化反应器运行效果的影响，结果表明，当磺胺甲恶唑质量浓度为0.2 mg/L时，对2种工艺的影响较小；当磺胺甲恶唑质量浓度为2.0 mg/L时，短程硝化工艺氨氮去除率短暂上升，厌氧氨氧化工艺在受到冲击后氨氮去除率有短暂下降，后由于系统对低浓度磺胺甲恶唑的适应性整体脱氮性能恢复；当磺胺甲恶唑质量浓度为6.0 mg/L时，短程硝化工艺保持较好的脱氮性能，同时对磺胺甲恶唑也有较好的去除效果，但厌氧氨氧化工艺处理效能受到抑制，氨氮的去除效果变差。     

煤矿井下废水强化混凝特性研究

对多家煤矿井下废水进行了采样分析,并对典型水样进行了混凝特性试验,考察了水样初始p H值、混凝剂投加量以及助凝剂投加量对混凝效果的影响。试验结果表明,偏酸性有助于PAC混凝效果的发挥。对浊度为1 395 NTU、SS的质量浓度为448 mg/L的煤矿井下废水,在PAC投加量为100 mg/L时,混凝对水样浊度和SS的去除率分别达到99.3%和95.5%。助凝剂PAM的加入对水样Zeta电位和电导率作用不显著,但能通过吸附架桥作用在PAC投加量较小时促进水中颗粒的沉降。当PAC投加量为40 mg/L,PAM投加量为2 mg/L时,对水中浊度和SS的去除率分别达到99.4%和96.9%。     

Fe(Ⅱ)(EDTA)/O3工艺处理含聚废水实验

采用Fe(Ⅱ)(EDTA)/O₃工艺处理含聚废水,研究EDTA浓度、Fe²⁺浓度、水力停留时间（HTR）、初始pH对聚丙烯酰胺（PAM）去除率和COD降解效能的影响,探讨了Fe(Ⅱ)络合催化臭氧反应动力学特征及其机理。结果表明：当EDTA浓度为0.050mmol/L、Fe²⁺浓度为0.050mmol/L和HRT为120min时,PAM去除率为75%;增加水样初始pH有利于提高PAM去除率,同时水样pH随HRT增加缓慢下降;废水COD值在HRT为30min内逐渐增至最大,随后逐渐减小并达到稳定。Fe(II)(EDTA)/O₃工艺处理含聚废水的反应符合二级动力学反应,初始PAM质量浓度在50~100mg/L范围内,二级反应速率常数为2.35×10^-4~3.35×10^-4L/(mg·min)。     

光电比色法测定水样中的氯化物含量

以硫氰酸汞作为沉淀剂,硫酸铁铵作为显色剂,采用光电计比色,通过水样对光的吸收程度来确定氯化物的浓度,并与硝酸银滴定法进行对比。实验结果表明,水中氯化物在10~300 mg/L时,光电比色法测定氯化物的结果与硝酸银滴定法测定结果较为接近。采用光电计比色测定氯化物的方法快捷、准确且重复性好。     

KOH萃取法测定纺织品中苯酚含量

建立了一种KOH萃取法测定纺织品中苯酚含量。样品经过乙酰化、液液萃取后利用GC-MS法测定苯酚含量。并从精密度、准确度、线性相关性、方法检出限和定量限入手评价该检测方法。结果表明当标准样品的浓度在1.0～20.0 mg/L时,线性相关系数R²=0.999 1,方法的检出限为0.05 mg/kg,织物的加标回收率范围在83%～105%之间。     

水中苯胺类化合物检测1—萘酚试剂盒的研制

本文提出一种能快速灵敏地检测地面水和污水中苯胺类化合物的试剂盒。该方法是以 N-氯代丁二酰亚胺氧化苯胺 ,在 p H9- 1 1的碱性介质中 〔1〕,以 1 -萘酚偶联显色。显色反应所得的蓝色化合物的最大吸收波长为 61 0 nm,在苯胺浓度为 0 .2～ 8mg/L的浓度范围内符合比尔定律 ,最低检出限为 0 .0 2 mg/L ,测定的重现性在± 5 %以内。该试剂盒用于合成水样和环境水样的分析 ,回收率在 94.9～ 98.2之间。这种试剂盒可以成功地用于合成水样和环境水样的分析     

流动注射分光光度法测定环境水样中的十二烷基硫酸钠

基于孔雀绿与十二烷基硫酸钠(SDS)反应形成稳定的缔合物,建立了测定SDS的流动注射分光光度法。实验表明,SDS在0~2.4 mg/L,质量浓度ρ与缔合物峰高h呈良好的线性关系,线性回归方程为:h(mV)=18.783ρ(mg/L) 1.919 2;对0.5 mg/L SDS标准溶液连续进样9次进行测定,相对标准偏差1.3%,精密度良好,方法的检出限(3σ)为0.006 5 mg/L;应用该法测定环境水样中SDS,回收率97.5%~101%。     

离子色谱法测定水汽中有机酸和无机阴离子

提出了采用离子色谱法同时检测热力系统水汽中的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、乳酸及无机阴离子。选用IonPac AS11-HC阴离子分析柱对样品进行分离,并用KOH溶液作为淋洗液进行梯度淋洗。研究表明,9种组分的质量浓度在0.05～0.8 mg/L范围内呈线性,方法检出限为0.009～0.02 mg/L,各组分测量值精密度为0.77%～1.50%。采用该方法测定腐殖酸的高温分解水样,并进行实际样品回收率试验,测得回收率在85.0%～110%。     

旋转填充床中O_3/Fenton工艺处理聚丙烯酰胺污水的研究

在旋转填充床(RPB)中,研究了O_3/Fenton工艺处理模拟聚丙烯酰胺(PAM)污水的效果。考察了溶液p H值,Fe~(2+)浓度,H2O2浓度,O_3浓度,反应温度与RPB转速对PAM氧化降解率以及化学需氧量(COD)去除率的影响。结果表明,在pH值为4,Fe~(2+)浓度为0.25 mmol/L,H_2O_2浓度为0.8 mmol/L,O_3浓度为50 mg/L,反应温度为25℃,以及RPB转速为800 r/min的条件下,PAM氧化降解率和COD去除率可以达到96.82%与89.96%,表明采用RPB强化O_3/Fenton工艺处理PAM污水具有良好的效果。