同一固废全消解液中Cu、Pb、Zn、Cd、Mn的原子吸收光谱测定方法研究

建立了固废中包括Cu、Pb、Zn、Cd和Mn等5种微量、痕量有害金属元素的原子吸收光谱测定方法。试验对微波消解条件、称样量、测定介质与仪器条件等进行了研究,试样经HNO3-HF微波消解,HClO4破坏有机质,在选定的试验条件下,使用原子吸收光谱仪对同一份样品中的痕量元素Cu、Pb、Zn、Cd和Mn进行连续测定。在仪器最佳工作条件下,方法检出限为:Cu0.037mg/L,Pb0.294mg/L,Zn0.030mg/L,Cd0.015mg/L,Mn0.022mg/L。相对标准偏差(RSD):Cu为3.1%,Pb为2.5%,Zn为4.0%,Cd为6.6%,Mn为4.2%。经过国家一级标准物质的分析验证,结果与标准值吻合较好。方法操作简单、可靠,可用于批量样品分析。     

ICP-OES法同时测定化妆品中砷、铅和镉

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定化妆品中砷(As)、铅(Pb)和镉(Cd)。方法采用硝酸-双氧水体系,优化了ICP-OES条件。结果表明,3种重金属元素在0.05~1.20 mg/L范围内呈良好线性关系;As,Pb和Cd的相关系数均为0.999 8,检出限分别为0.63,0.30和0.015 mg/kg,定量限分别为2.1,1.0和0.05 mg/kg,平均加标回收率为90.7%~108.6%,相对标准偏差为0.44%~4.59%(n=6)。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定水中9种微量元素

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定水中As、Ba、Cu、Se、Zn、Mn、Cd、Cr、Pb等9种微量元素的检测方法。结果表明,9种元素的检出限均低于0.008 mg/L。在0.05~1.50 mg/L质量浓度范围内,9种元素的线性相关系数均大于0.999 0。精密度实验中,9种元素的极差值均小于0.007 mg/L。3个加标水平下,9种元素的平均回收率均在89.0%~113.6%范围内,相对标准偏差均小于5%。结果表明,该方法具有较高的灵敏度高,并具有良好的线性关系、精密度和准确度。该方法可作为水中As、Ba、Cu、Se、Zn、Mn、Cd、Cr、Pb等9种微量元素定量分析方法。     

标准加入法-电感耦合等离子体质谱法同时测定生活饮用水用聚氯化铝中砷、镉和铅

聚氯化铝样品按照GB15892-2009 5.7方法处理后,采用标准加入法-电感耦合等离子体质谱法同时测定其砷、镉和铅的含量。本方法使用碰撞模式消除干扰,检出限(3s)为As0.0001 mg/L、Cd0.00009 mg/L、Pb0.00007 mg/L,回收率分别为As 105.0%、Cd 104.6%、Pb 103.6%,方法准确可靠。     

典型前驱体材料金属物质浸出行为研究

通过水平振荡法的静态浸出实验和室内小型填充柱法的动态浸出实验,探究废弃物材料赤泥、矿渣以及偏高岭土中金属物质(Al、Fe、Ti、Ni、Pb、Mn和Cu)在不同时间和pH条件下的浸出和迁移行为。结果表明,在pH=3和振荡8h的条件下,3种材料的静态浸出量达到最大值:赤泥中Al和Fe高达19.63,2.84 mg/L;矿渣Al、Mn、Fe和Ti元素含量分别高达25.64,20.75,4.78,7.05 mg/L;偏高岭土Al元素含量达到25.37 mg/L;其它元素如Cd元素浸出浓度较低,而Ni和Pb未检出。动态浸出实验表明,3种材料浸出行为相似,在0.33 mL/min的流速条件下,约8～10 h后浸出浓度达到最高值后缓慢降低或趋于稳定,Al为主要浸出物。在24 h淋滤时间内,浸出液中pH值较稳定,而电导率则迅速降低,并趋于稳定。研究结果可为该类物质的循环利用和环境风险评估提供数据参考。     

ICP-MS法检测3种铜型微量元素中砷、铅、镉和汞的含量

研究了ICP-MS测定铜型微量元素中As、Pb、Cd和Hg 4种有毒重金属元素的方法。以Ge、In和Bi为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS同时测定上述4种元素。待测元素浓度在0~100μg/L范围内,相关系数在0.999 9以上,检出限为0.010~0.021 ng/L,加标回收率在98.3%~108.2%之间,精密度良好RSD<6.3%。本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点。     

有色金属矿山重金属废水深度处理技术研究

为满足某有色金属矿山重金属废水深度处理要求,采用树脂材料吸附法进行深度处理技术研究,结果表明:D402型树脂对Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)有很强的吸附能力,原水Pb(Ⅱ)为1 180 μg/L、Cd(Ⅱ)为670 μg/L时,在温度298 K、pH=6.0、流速16.8 m/h的条件下,单周期Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)分别达标可通过水样为6 800 BV和2 100BV,混合水样达标通过量为1 900 BV,出水满足《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)Ⅲ类水标准的要求.     

ICP-OES法测定不同产地黄花菜中的19种矿质元素

采用微波消解处理祁东、德化和咸阳产地的黄花菜样品,利用ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱)法同时测定黄花菜中多种矿质元素的含量。结果表明:三个样品中均含有Na、Ca、K、Mg、Al、Fe、Zn、Sr、Mn、B、Si、Ba、Cr、S、P等15种矿质元素,未发现Tl、Ti、Cd和Pb元素;黄花菜中富含Na、Ca、K、Mg元素,Mn、Ba元素的含量相对较少。该方法简单精确,其检出限为0. 001～2. 405 mg/L,测定结果的RSD在0. 35%～7. 41%之间,可用于不同产地黄花菜中多元素的同时分析。     

ICP-AES测定饲料级磷酸氢钙中的磷、镁、铁、铝、硅、钙、铬

采用(1+1)盐酸溶解饲料级磷酸氢钙样品,选择P:213.618 nm,Mg:285.213 nm,Fe:259.940nm,Al:396.152nm,Si:251.611nm,Ca:317.933nm,Cr:267.716nm为分析谱线,通过同步背景校正法消除基体效应。建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸氢钙样品中P、Mg、Fe、Al、Si、Ca和Cr的含量。结果表明:P、Mg的线性范围为:0～100.0 mg/L,Fe、Al、Si的线性范围为0.0～20.0 mg/L, Ca的线性范围为:0～50.0 mg/L,Cr的线性范围为:0～0.5 mg/L;校正曲线的线性相关系数不小于0.999 4,方法的检出限为0.019 7mg/L(P)、0.014 7mg/L(Mg)、0.009 8mg/L(Fe)、0.021 6mg/L(Al)、0.052mg/L(Si)、0.033mg/L(Ca)、0.0036mg/L(Cr)。该方法用于检测磷酸氢钙样品,其结果相对标准偏差(RSD,n=7)小于4.9%,加标回收率为95.4%～104.0%,能够满足实际生产中磷酸氢钙样品的测定要求。     

离子交换法降低造纸法烟草薄片中重金属元素含量的研究

为降低造纸法烟草薄片中重金属元素含量,采用离子交换法对烟草萃取液中的重金属元素进行去除,并使用处理后的烟草萃取液对烟草薄片基纸进行涂布。结果表明:树脂吸附反应温度是30℃、烟草萃取液流速是5倍床层体积/小时、离子交换柱高径比是7∶1时,离子交换法对烟草萃取液中As、Cd、Pb元素的去除率分别是81%、89%、90%。当烟草薄片涂布率为45%时,烟草薄片中As、Cd和Pb元素去除率分别为78.0%、85.2%和86.8%。离子交换法降低烟草薄片中重金属元素含量的效果良好。     

生物质固定化硫酸盐还原菌处理废水中重金属离子

采用海藻酸钠和3种生物质载体(稻壳、玉米芯、秸秆)固定化的硫酸盐还原菌(SRB)处理单一重金属(700 mg/L Fe2+, 75 mg/L Cu2+, 120 mg/L Pb2+, 80 mg/L Cd2+)废水,筛选出稻壳为效果较优的固定化载体,并对合成重金属废水(含400 mg/L Fe2+, 30 mg/L Cu2+, 50 mg/L Pb2+, 40 mg/L Cd2+)的处理效果作了进一步研究. 结果表明,稻壳固定化SRB去除单一重金属时,Fe2+, Cu2+, Pb2+, Cd2+去除率分别为99%, 100%, 100%, 100%;处理合成重金属废水时,4种重金属去除率分别为98.06%, 100%, 99.35%, 100%.     

微波消解-ICP-MS法同时测定海南椰子水中重金属元素铜、铅、锰、镉、铬

建立了微波消解-ICP-MS法测定椰子水中Cu、Mn、Pb、Cr、Cd五种元素的方法。椰子水样品经微波消解处理后,分别选用63Cu、208Pb、55Mn、52Cr、111Cd作为Cu、Pb、Mn、Cr、Cd的分析同位素,选择187Re为内标校正Pb、Cd,74Ge为内标校正Cu、Mn、Cr,Cu、Pb、Mn、Cr这4种元素。使用本法时Cu、Pb、Mn、Cd、Cr检出限分别为4.11、0.219、2.21、0.023、0.119 ng/mL,RSD分别为3.6%、3.2%、2.6%、4.6%、4.5%,试剂样品的加标回收率在86%～105%之间,该方法满足椰子水中重金属元素铜、铅、锰、镉、铬的分析要求。     

小球藻吸附水体中Cd~(2+)、Pb~(2+)和Cu~(2+)的试验研究

为了研究小球藻藻体吸附水体中Cd2+、Pb2+和Cu2+的情况,在检测了典型电子垃圾处理区水体中重金属Cd、Pb和Cu浓度的基础上,采用冷冻干燥的小球藻藻体在模拟重金属离子溶液中进行吸附试验。结果表明,水体中重金属Cu的浓度较高,Cd和Pb的污染程度较严重。藻体对于Pb2+的去除效果较好,去除率和去除量分别达到88.42%和13.262 4 mg/g;Cu2+的去除率较低,但去除量高达17.480 6 mg/g;Cd2+去除率较高,但去除量仅有0.433 7 mg/g。     

羊骨炭对Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)、Cd(Ⅱ)吸附性能研究

以CO2为活化剂制备羊骨炭,在不同溶液pH、初始浓度、活性炭投加量等条件下,通过动态吸附试验考察羊骨炭对Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)和Cd(Ⅱ)的吸附规律,并用Langmuir和Freundlich吸附等温模型对其吸附性能进行了分析。结果表明,当羊骨炭对Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)和Cd(Ⅱ)的最佳吸附量分别为:4.2 mg/g、0.07 mg/g和2.7 mg/g时,吸附液的pH值Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)为7～8、Cr(Ⅵ)为酸性pH<6;羊骨炭的投加量分别为:0.2、0.7、0.03 g;最佳初始浓度分别为:60 mg/L、15 mg/L、30 mg/L。羊骨炭对3种离子的吸附行为基本符合Langmuir吸附等温模型和Freundlich吸附等温模型,计算得四种离子的最大吸附量分别为:4.854、1.247、0.402 mg/g。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定煤基活性炭中铅、锌、锑、镍、硒、镉、铬、锰、镧、砷、铝、铁12种元素

使用ICP-OES同时测定活性炭中Pb、Zn、Sb、Ni、Se、Cd、Cr、Mn、La、As、Al和Fe等12种金属元素。采用高氯酸和硝酸处理样品,以硝酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接进行测定。各元素的测定检出限为0.002~0.068μg/m L,相对偏差(RSD,n=6)为0.19%~2.28%。对样品进行加标回收试验,回收率在95.36%~109.44%之间。结果表明,使用ICP-OES法测定活性炭中金属元素具有较好的精密度和准确度,可以满足活性炭和以活性炭为载体的催化剂杂质元素分析的要求。     

柠檬酸改性白酒糟对Cu、Cd、Cr和Pb的吸附特性研究

以柠檬酸改性白酒糟为吸附剂,考察了pH值、吸附剂投加量、反应时间、吸附质初始浓度等对水中Cu、Cd、Cr和Pb吸附性能的影响,探究了改性白酒糟的等温吸附及吸附动力学特性。结果表明,相对最优的实验条件为pH=4,吸附剂投加量4 g/L,反应时间3 h,吸附质初始浓度60 mg/L;改性白酒糟对Cu、Pb、Cd、Cr的吸附过程更符合准二级动力学方程和Langmuir等温线方程,计算得到理论最大吸附量为Cu 11.19 mg/g, Cd 7.49 mg/g, Cr 5.63 mg/g, Pb 9.36 mg/g。     

离子交换树脂从某铀矿浸出液中回收铀的研究

随着我国核电工业的快速发展,核燃料铀的需求越来越多。文章采用了201×7、D354FD、UA2100树脂进行了从某铀矿浸出液中回收铀的实验研究,即对铀浓度为43 mg/L的某铀矿浸出液进行静态和动态吸附,结果表明,201×7、D354FD和UA2100树脂的静态吸附容量分别为17.61 mg/m L、18.97 mg/m L、32.7 mg/m L,动态吸附容量分别为20.05 mg/m L、25.31 mg/m L、41.21 mg/m L。UA2100树脂对浸出液中铀的吸附性能和淋洗效果均明显优于D354FD和201×7树脂。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铅镉铬含量

建立了微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中Pb、Cd、Cr元素的方法。实验结果表明:各元素回收率在90.0%～103.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=12)均2.78%,检出限为0.001～0.004 mg/L,相关系数(r)为0.9990～1.0000,对两种土壤标准参考样进行测定,结果与标准值相符。     

FeCl_3-柠檬酸复合淋洗剂去除土壤中Pb、Cd机理研究

以FeCl_3-柠檬酸复合淋洗剂为淋洗剂,测定不同浓度淋洗剂作用时土壤pH、Eh值变化,进行FeCl_3-柠檬酸复合淋洗剂对土壤中Pb和Cd的淋洗动力学实验,采用BCR连续提取法对淋洗前后土壤中Pb、Cd赋存形态进行分析。结果表明,随着淋洗剂浓度的增大,土壤pH值下降,Eh值增大,且FeCl_3-柠檬酸复合淋洗剂作用时土壤pH和Eh变化较FeCl_3和柠檬酸单一作用时更明显,0.2 mol/L FeCl_3-柠檬酸为适宜淋洗剂;Pb、Cd的淋洗平衡时间为120 min,过程分为快速淋洗阶段、慢速淋洗阶段和淋洗平衡阶段,Pb、Cd的平衡淋洗量分别为0.109 mg/g和0.015 mg/g,分别占土壤中其含量的95.98%和97.98%;淋洗后,土壤中Pb和Cd各形态含量均有所下降,Pb的酸可提取态、可还原态、可氧化态和残渣态分别降低82.97%,62.04%,55.29%和22.12%,而Cd的4种形态分别降低96.7%,95.03%,29.59%和17.71%。     

FeCl_3-柠檬酸复合淋洗剂去除土壤中Pb、Cd机理研究

以FeCl_3-柠檬酸复合淋洗剂为淋洗剂,测定不同浓度淋洗剂作用时土壤pH、Eh值变化,进行FeCl_3-柠檬酸复合淋洗剂对土壤中Pb和Cd的淋洗动力学实验,采用BCR连续提取法对淋洗前后土壤中Pb、Cd赋存形态进行分析。结果表明,随着淋洗剂浓度的增大,土壤pH值下降,Eh值增大,且FeCl_3-柠檬酸复合淋洗剂作用时土壤pH和Eh变化较FeCl_3和柠檬酸单一作用时更明显,0.2 mol/L FeCl_3-柠檬酸为适宜淋洗剂;Pb、Cd的淋洗平衡时间为120 min,过程分为快速淋洗阶段、慢速淋洗阶段和淋洗平衡阶段,Pb、Cd的平衡淋洗量分别为0.109 mg/g和0.015 mg/g,分别占土壤中其含量的95.98%和97.98%;淋洗后,土壤中Pb和Cd各形态含量均有所下降,Pb的酸可提取态、可还原态、可氧化态和残渣态分别降低82.97%,62.04%,55.29%和22.12%,而Cd的4种形态分别降低96.7%,95.03%,29.59%和17.71%。