掺氮荧光碳量子点的制备及性能研究

以柠檬酸为碳源、对氨基苯甲酸为氮源，通过一步水热法制备了氮掺杂荧光碳量子点(N-CQDs),采用透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、稳态瞬态荧光磷光光谱仪对其形貌、结构和光谱进行表征，研究了反应温度、反应时间、酸碱度对N-CQDs荧光性能的影响。结果表明：N-CQDs呈球形，具有良好的分散性；N-CQDs的荧光强度较碳量子点增强约17倍，N-CQDs最佳激发波长为404nm,最佳发射波长为480nm,说明氮的掺杂有助于碳量子点荧光强度的增强；反应温度为180℃、反应时间为6h,酸碱度为中性时，N-CQDs荧光强度最强。     

碳量子点的一步合成及其发光性质的研究

本文采用油浴加热柠檬酸一步法合成碳量子点,用HRTEM透射电镜和FTIR红外光谱对其形貌和结构进行表征。研究该碳量子点的荧光性质,初步探讨了其发光的可能机理。实验结果表明,该方法合成的碳量子点粒径大小为3~5 nm,在360 nm处有一个很强的紫外吸收峰,最大激发波长和发射波长分别为365 nm和460 nm,其光学稳定性良好,在pH5.0~7.0范围内,碳量子点的荧光强度随pH的变化比较敏感。     

以甘蔗渣为基质的碳量子点的制备及表征

以甘蔗渣为基质制备碳量子点,先将甘蔗渣高温碳化得到黑色固体,再利用化学氧化法制备碳量子点。通过高分辨率透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、荧光光谱仪以及紫外-可见分光光度计对制备的碳量子点的形貌、表面官能团及荧光特征进行了表征。结果表明:碳量子点颗粒直径在10～20nm之间,晶格为0.30nm;碳量子点表面含有一定量的羟基等含氧基团;在激发波长300nm处有较强的荧光发射峰。通过检测不同储存时间的碳量子点的荧光强度发现,储存120d碳量子点荧光强度仍能保持80.07%。     

基于生物质烟灰的碳量子点的制备及性能

分别以河北沧州和山东日照的民居烟道灰为原料,通过酸回流法成功制备了具有良好水溶性和稳定性的碳量子点。高分辨透射电子显微镜观察表明碳量子点为球形颗粒,内核尺寸小于1 nm;傅里叶变换红外光谱仪和X-射线光电子能谱仪研究表明碳量子点表面含有羧基、羟基等有机官能团;拉曼光谱和X-射线衍射测量表明碳量子点结晶性差,内部含有大量缺陷;荧光光谱测量结果表明碳量子点发射黄色荧光,波长大于500 nm且具有较高的荧光量子产率,最高可达3. 83%。结果表明,民居烟道灰有望成为碳量子点制备的新型廉价原料,所获得的黄光发射碳量子点在生物成像等领域具有广阔的应用前景。     

高质量水溶性CdTe量子点的合成与表征

以CdCl2和TeO2为原料,硼氢化钠为还原剂,采用水相合成法制备巯基丁二酸稳定CdTe量子点。研究了反应时间、碲和镉的物质的量之比等实验条件对CdTe量子点发光性能的影响,并用X射线粉末衍射、透射电镜、红外光谱、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱等分析技术对其进行表征。实验表明,合成的量子点为立方晶型,颗粒大小分布均匀。反应时间及碲和镉的物质的量之比对量子点的发光性能有明显影响,随着反应时间的延长,量子点的吸收与荧光光谱都向长波方向移动,在pH值为10.5的碱性条件下,当n(Cd)∶n(Te)∶n(MSA)=1∶0.05∶1.4时,在5h的时间内可获得发绿色到红色荧光的量子点,最高荧光量子产率为70.3%。     

一步水热法制备碳量子点的改进研究

对目前水热合成反应制备碳量子点的实验进行了改进,结合水热反应温度和添加醇类对碳点量子荧光产率的提高效果进行了讨论。并利用紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计、傅里叶红外光谱仪、紫外线分析仪、TEM对碳量子点的微观结构和荧光特性进行了研究。     

生物质碳量子点的简便合成及对Hg~(2+)荧光传感研究

将厌氧条件处理的牛粪作为碳源通过水热法合成了蓝色荧光发射的碳量子点。该量子点在水中稳定性和分散性良好,具有激发波长依赖的荧光发射现象,从430nm红移至560nm。在中性水溶液中,汞离子(Hg~(2+))对碳量子点的荧光发射干扰明显。随着Hg~(2+)体积的增加,450nm处的荧光强度逐渐减弱,两者呈现出较好的线性关系。对定性定量检测环境中的Hg~(2+)具有重要的意义。     

离子液体辅助微波法水相合成Cu-In-Zn-S/ZnS量子点及其在白光LED中的应用

Cu-In-Zn-S(CIZS)量子点具有毒性低、发射谱覆盖范围广、Stokes位移大等特点, 在照明领域具有广阔的应用前景。通过离子液体辅助微波法水相合成CIZS量子点, 系统研究了反应时间、配体添加量和前驱体溶液pH对样品的物相组成、显微形貌以及荧光性能的影响。结果表明, 与未添加离子液体制备的样品相比, 离子液体的引入提高了反应速率, 可有效地将反应时间由180 min缩短至30 min; 随着反应时间的延长, 量子点的粒径增大, 其发射峰位由609.2 nm红移至634.6 nm。随着n_{GSH(谷胱甘肽)}/n_(CuInZn)的增大, 量子点的粒径逐渐增大, 导致其发射峰位由622.6 nm红移至631.6 nm, 同时量子点的发光强度逐渐增强; 当该比值为15时, 量子点的荧光强度最高。此外, 随着pH的增大, 去质子化的-SH和-NH₂与量子点的作用逐渐增强, 有效地钝化了量子点的表面态, 使其荧光强度逐渐上升, 当pH为8.5时, 样品的荧光性能最佳, 同时量子点的平均水合粒径由99 nm增大至241 nm; 量子点溶液的Zeta电位为-27.7~-41.1 mV, 说明量子点溶液具有优异的稳定性。通过ZnS表面修饰可有效提高量子点的荧光强度。将CIZS/ZnS量子点与蓝光芯片结合, 获得了显色指数为85.6、发光效率为34.8 lm/W的白光LED器件, 为水相制备的多元量子点在白光LED中的应用提供了参考。     

酪蛋白荧光碳点的合成及其在Hg(Ⅱ)检测中的应用

以酪蛋白为原料,氨水为修饰剂,双氧水为氧化剂,采用水热法合成荧光碳点。经紫外、红外光谱、荧光和X射线衍射表征,荧光量子产率为15.1%,最大激发波长为340nm,最大发射波长为440nm。该荧光碳点在水溶液中对Hg(Ⅱ)具有专一识别作用,对Hg(Ⅱ)测定的线性范围为(0.6~10)×10-6 mol/L,线性方程为y=-0.03232x+0.99898,线性相关系数R=0.99862,检出限为3.8×10-8 mol/L。基于此荧光碳点建立了一种快速、有效检测Hg(Ⅱ)的新方法。     

樟子松基碳量子点的制备工艺优化

目的 将樟子松木材包装废弃物转化为荧光碳量子点,为实现废弃樟子松木材包装的高值化综合利用探索一条新途径。方法 以60目樟子松木材包装废弃物为碳量子点前驱体,分别以硫酸和乙二胺为硫和氮掺杂剂,在温度为200 ℃、时间为10 h的水热条件下合成樟子松基碳量子点。采用紫外可见光分光光度计、荧光分光光度计、透射电子显微镜、傅里叶红外光谱仪和X射线光电子能谱仪等表征手段,研究原材料配比对所制备樟子松基碳量子点物理结构、化学结构和光学性质的影响,并以碳量子点的荧光量子产率为评价指标,优化樟子松基碳量子点的制备工艺。结果 所得硫氮掺杂碳量子点呈规则球形,其平均粒径及粒径分布分别为4.30 nm和2.01~6.63 nm;当原材料配比为m(樟子松木粉)∶m(硫酸)∶m(乙二胺)=1∶1∶1时,合成的掺杂碳量子点的荧光最强、荧光量子产率最高。当樟子松木粉、去离子水、硫酸和乙二胺的质量比为1.250∶50∶1.250∶1.250时,掺杂碳量子点的荧光量子产率比未掺杂碳量子点的高约80倍。结论 将樟子松木材包装废弃物转化为荧光碳量子点,是实现废弃樟子松木材包装的高值化综合利用的新途径。     

微波绿色合成N,S共掺杂碳点及其在Fe3+检测和温度传感方面的应用

以韭菜为前驱体,采用微波法一步绿色合成N,S共掺杂的粒径均匀、分散性好的碳点。所合成的碳点近似球状,粒径2.0-5.0 nm。在365 nm的紫外灯照射下发明亮的蓝色荧光,发射峰具有激发波长依赖性。Fe³⁺对所制备的碳点有明显选择性荧光猝灭现象。在5-300μmol/L的范围内,荧光猝灭程度(F/F₀)与Fe³⁺浓度呈现良好的线性关系(R=0.9930),检测限为4.0μmol/L。同时探测温度对制备碳点的影响,在20-55℃范围内,碳点荧光强度与温度具有较好的线性响应。由于生理温度范围在此温度范围内,所制备的碳点可用于细胞温度传感。     

木质素碳点的优化合成及用于金属离子的检测

以废弃的木质素为前驱体，采用水热法，绿色、便捷地制备了木质素碳点(L-CDs)。利用透射电子显微镜、紫外可见分光光度计、傅里叶红外光谱、荧光光谱对L-CDs形貌和光学性质进行了研究。结果表明，制备的碳点具有较小的尺寸，尺寸主要分布在2～4 nm，平均粒径为3.2 nm，其表面有大量的羟基等含氧基团，表现出良好的分散性，最大激发波长与最大发射波长分别为370 nm和469 nm。L-CDs在365 nm紫外灯的照射下发出强烈的蓝色荧光，以硫酸奎宁为参比，L-CDs的荧光量子产率为12%，与多数已报道的生物质碳点具有可比性。通过对反应条件进行优化，L-CDs对水中Fe3+传感灵敏，检测的线性范围为5～400μmol/L，检测限为1.69μmol/L，其在实际水样的检测中仍有着较高的线性相关性。L-CDs在中性及碱性环境中有较强的荧光强度，有望用于自然水样中其他有机污染物的检测。     

碳量子点：不同发光行为原因分析及其性能（英文）

以柠檬酸铵为原料采用一步水热法,通过改变反应温度合成出了两种分别具有激发波长独立和激发波长依赖荧光的碳量子点。通过考察两类碳量子点的物理、化学性质以及光学性能,可以推断碳点的结构与荧光发射之间的关系,最终研究碳量子点产生不同发光行为的原因。结果发现升高合成温度可以在碳量子点中引入更多的氧、氮杂原子,增加了结构缺陷(杂原子的化学态)的总量,并调变了各类化学态含量比。正是由于两种碳量子点的结构缺陷含量比例的不同,导致了碳量子点发光行为不同。合成温度高的碳量子点所含的各类结构缺陷含量比例较为均衡使得其呈现激发波长依赖性荧光;合成温度低的碳量子所含结构缺陷总量不高且主要以某种形式(如C=O)存在,是其拥有激发独立发光行为的主要原因。同时由于合成温度高的碳量子点所含的含氮基团的增加,使得碳量子点拥有更强的荧光发射。进一步考察还发现其具有非常优良的稳定性,因此可以预期有很好的应用前景。     

高荧光量子产率的二硫化钼量子点制备及荧光性能研究

二硫化钼量子点(MoS2 QDs)具有优良物理、化学等特性,在催化、荧光成像和荧光传感及生物成像等方面具有潜在的应用前景,然而其制备方法及量子产率仍有改进空间.本工作以钼酸钠提供钼源,谷胱甘肽提供硫源,通过"自下而上"一步水热法制备MoS2 QDs,并以其荧光强度作为指标,采用单因素分析,优化MoS2 QDs制备条件中的钼源与硫源比例、pH值、反应时间、反应温度.结果表明,最佳钼源与硫源质量比例为1:3.5、最佳pH值为4?8之间、反应时间18 h、反应温度210℃.采用正交试验的方法,优化出MoS2 QDs的最佳制备条件为:反应时间30 h、反应温度220℃、钼源与硫源比例为1:3.5、pH值为3,荧光量子产率高达21％.所制备MoS2 QDs的粒径4.0±0.35 nm,且单分散,富含氨基和羧基官能团,紫外吸收峰336 nm;发射波长为424 nm;半峰宽79 nm.可为MoS2 QDs在高灵敏的离子、生物分子检测以及低毒的细胞成像打下基础.     

碳量子点的氨基化及其对发光性能的影响

利用水热反应釜的条件,使碳量子点的含氧基团与氨水反应,实现了碳量子点的表面氨基化。制备的氨基化碳量子点尺寸分布均匀,总的含氮量受反应温度影响。实验结果表明:氨基化后的碳量子点荧光发射性质明显优于未氨基化的碳量子点;氨基化的氮源及其氮源加入反应过程中的顺序均会影响碳量子点的荧光发射效率。通过实验设计,确定出了氨基化碳量子点的最佳制备条件,从而为碳量子点的光学性质调控及应用奠定了技术支持。     

碳点/TiO2的制备及对亚甲基蓝的光催化性能

碱性条件下以葡萄糖为碳量子碳源,水热法制备碳量子点,碳点与TiO_2通过冷凝回流制备TiO_2复合材料(CQDs/TiO_2),通过分子荧光、扫描电镜等手段对碳点溶液和材料进行表征,并研究CQDs/TiO_2在紫外灯、白炽灯下不同时间、pH下对亚甲基蓝的吸附降解性能及循环性能。结果表明:通过分子荧光成功制备了碳点溶液;CQDs/TiO_2虽然在扫描电镜和X射线衍射中的形貌和结构与纯TiO_2并无明显差异,但其在红外谱图(1090和2354cm-1)和热重(400～600℃)与纯TiO_2相比均有差异,在一定程度上证明了碳点成分的存在;固体紫外漫反射结果显示在200～800nm波长下CQDs/TiO_2材料对光的吸收都强于TiO_2;CQDs/TiO_2在同种光源下对亚甲基蓝溶液的降解率都比纯TiO_2的高,且白炽灯效果要优于紫外灯;材料对亚甲基蓝的降解率都随pH的增加而提高;CQDs/TiO_2在白炽灯下的循环性能较好。     

Zn1-xCdxTe三元量子点的微波合成及其生物相容性研究

采用微波辐射加热的方法,在水相中一步合成出高质量的谷胱甘肽修饰的Zn1-xCdxTe三元量子点,利用X射线粉末衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光发射光谱(PL)等技术表征产物的物相结构和光学性质。研究了不同反应条件(如反应时间、Cd2+/Zn2+投料比、反应温度、前驱体溶液pH值)对量子点荧光性能的影响。采用MTT法研究Zn1-xCdxTe三元量子点的细胞毒性,进一步将制备好的三元量子点与肌动蛋白抗体结合作为荧光探针初步应用于细胞标记。     

绿萝制备蓝色荧光碳量子点及对Fe3+的检测

以绿萝为原料,通过水热法合成了蓝色荧光碳量子点(CQDs),考察了原料质量浓度、水热温度、CQDs浓度对CQDs荧光强度的影响,确定了最佳工艺条件：原料质量浓度3.3g/L、反应温度260℃、反应时间4h,此条件下制备的CQDs荧光强度最高。同时研究了盐离子浓度、紫外灯光照射时间、溶液pH对CQDs荧光强度的影响,结果表明CQDs有较好的盐稳定性和光稳定性,对pH有一定的依赖性,酸性条件下CQDs荧光强度相对较高。傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱分析表明CQDs表面含有羟基、羧基等官能团,在水中有良好的溶解性。Fe³⁺对CQDs的荧光有明显的猝灭作用,其他金属离子对其干扰性小,基于荧光强度与Fe³⁺浓度之间的线性关系,CQDs能快速地检测水溶液中Fe³⁺浓度,最低检测限为0.77μmol/L。     

三色碳点荧光防伪油墨的制备与性能研究

目的 通过优化碳点合成方法和油墨配方,制备一种具有优良防伪效果和印刷适性的环保丝网印刷油墨。方法 以邻苯二胺为碳源,水或乙醇为溶剂,采用溶剂(水)热法制备红色和黄色碳点。以柠檬酸钠和碳酸氢铵为碳源和氮源制备蓝色碳点,并对三色碳点的结构组成和光学性质进行表征和分析。以三色碳点作为荧光颜料,选择乙醇或水作为溶剂,水性环氧树脂或聚丙烯酸树脂作为连接料,通过实验获得最佳配比,制备三色荧光防伪油墨。结果 三色碳点均具有较为均匀的尺寸,在365 nm紫外光激发下分别发射725 nm的红色荧光、450 nm的蓝色荧光和570 nm的黄色荧光,且rCDs、bCDs和yCDs的荧光量子产率分别为56.63%、64.37%和78.26%。通过对pH、细度、黏度等性能测试,该荧光防伪油墨各项印刷适性指标良好。结论 通过优化碳点合成方法可控调节荧光发射光谱,制备出具有较宽的紫外吸收带、较窄的发射光谱带、荧光量子产率高的三色碳点。以此碳点作为荧光颜料可以制备出印刷适性良好的水性油墨,满足荧光防伪印刷的要求。     

CdTe@Fe3O4磁性复合纳米粒子的合成与表征

本文通过层层自组装技术（1ayer-by—layer,LBL）成功制备了CdTe@Fe3O4磁性荧光复合纳米粒子,并对其特性和应用进行了讨论．首先,采用化学共沉淀法,以NaOH为沉淀剂,Fe^2＋和Fe^3＋物质的量的比为1：2．在50℃水相中电磁搅拌30min,制备出具有磁性的纳米Fe3O4,然后表面修饰1,6-己二胺．通过透射电镜（transmission electron microscopy,TEM）对其进行观察,粒径在10nm左右．核壳cdTe@Fe3O4复合功能纳米粒子的合成表明：Fe3O4和cdTc物质的量的比为1：3,pH=6．0,温度30℃,反应时间30min为其最佳合成条件．通过TEM、紫外和荧光光谱对合成的纳米粒子分别进行了表征．cdTe@Fe3O4粒径在12～15nm,最大发射波长从530nm红移到570nm,而最大吸收波长则从530nm红移到535mm．结果表明,磁性Fe3O4表面成功覆盖了CdTe壳层．核壳型CdTe@Fe3O4磁性荧光复合纳米粒子的应用能够实现对DNA进行简便快捷的标记、传感和分离．