中药口服固体制剂制造分类系统(Ⅳ):胶囊剂吸湿行为分类

中药硬胶囊剂存在不同程度的吸湿性，影响药品稳定性和疗效。该文以市售30种中药胶囊剂为研究对象，分别测试了胶囊剂内容物、囊壳及胶囊剂整体的吸湿曲线，并采用一级动力学方程进行拟合，结果在24 h的吸湿过程中，囊壳可降低内容物0.80%～53.0%的吸湿增重，并降低胶囊剂内容物1.74%～91.3%的吸湿速率，表明囊壳对中药胶囊剂内容物的吸湿具有较强的延缓作用。测定了30种中药胶囊剂内容物的7个物性参数，以及整理14个处方工艺相关参数，建立了预测中药胶囊剂内容物(带壳)24 h吸湿率的偏最小二乘模型，发现囊壳的吸湿率与中药胶囊剂内容物(带壳)的吸湿性呈正相关，提示选择低吸湿率的囊壳有助于防潮；此外，制剂前处理工艺路线和成型原料类型影响吸湿性大小，胶囊内容物中的浸膏量占比越大、饮片细粉量占比越小，胶囊内容物的吸湿性越强。以24 h吸湿率15%为吸湿强弱的分类节点，以吸湿速率常数0.58为吸湿快慢的分类节点，建立中药胶囊剂吸湿行为分类系统：吸湿强且快的品种占约6.67%;吸湿强且慢的品种占约33.3%;吸湿弱且快的品种约占26.7%;吸湿弱且慢的品种约占33.3%。该分类系统有助于量化比较不同中...     

龙胆泻肝胶囊及软胶囊质量标准研究

目的建立龙胆泻肝胶囊及龙胆泻肝软胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对龙胆、柴胡、黄芩、栀子、泽泻、当归、地黄、甘草进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定龙胆中龙胆苦苷、栀子中栀子苷、黄芩中黄芩苷的含量。结果薄层色谱斑点清晰。龙胆苦苷在0.0661～0.5951 mg范围内呈良好的线性关系(r＝1.0000),胶囊剂平均回收率为99.34%(RSD＝1.50%),软胶囊剂平均回收率为96.62%(RSD＝1.50%);栀子苷在0.0761～1.3698 mg范围内呈良好的线性关系(r＝0.9999),胶囊剂平均回收率为101.32%(RSD＝1.70%),软胶囊剂平均回收率为100.59%(RSD＝0.79%);黄芩苷在0.2144～1.608 mg 范围内呈良好的线性关系(r＝1.0000),胶囊剂平均回收率为101.12%(RSD＝1.30%),软胶囊剂平均回收率为98.07%(RSD＝2.40%)。结论该方法简便易行,重复性好,可用于龙胆泻肝胶囊、龙胆泻肝软胶囊的质量控制。     

至宝咳喘胶囊的质量标准研究

目的:建立至宝咳喘胶囊的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别至宝咳喘胶囊中的栀子、黄芩、陈皮;采用高效液相色谱法(HPLC)测定栀子苷的含量。结果:薄层鉴别斑点清晰;栀子苷平均加样回收率为99.5%,RSD=1.03%。结论:所建立的方法操作简便、重复性好,可作为至宝咳喘胶囊的质量控制标准。     

骆驼刺胶囊制备工艺与质量控制研究

目的:优选骆驼刺胶囊的制备工艺并建立其质量控制方法。方法:以颗粒的成型率和吸湿率的综合评分为指标,采用正交试验设计优选骆驼刺胶囊制备工艺条件,并对其进行质量评价。结果:优选出的工艺条件为骆驼刺浸膏粉与混合辅料(淀粉∶糊精=1∶2)按1∶3比例混匀,以浓度为70%(v/v)的乙醇制粒,用量为总质量的12%。验证试验表明,优化工艺所制备胶囊内容物的成型率为78.47%,水分、崩解时限、微生物限度符合中华人民共和国药典规定。结论:该制备工艺操作简便,稳定合理,建立的质量控制方法可行。     

HPLC同时测定赤栀黄胶囊中栀子苷和芍药苷的含量

目的:建立赤栀黄胶囊(赤芍、栀子、大黄等)高效液相质量控制标准.方法:用Shim-pack C18柱,在230nm处同时测定赤栀黄胶囊中指标成分栀子苷和芍药苷的含量.结果:栀子苷线性范围为0.30～1.50μg,平均加样回收率99.58%;RSD 1.57%(n=5).芍药苷线性范围为0.26～1.30μg,平均加样回收率99.11%;RSD 1.29%(n=5).结论:该实验方法简便易行,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制.     

三子胶囊的定性定量方法研究

三子胶囊是新研制的蒙药制剂,由诃子,川楝子,栀子3味中药加工而成。具有清热,凉血,解毒作用,用于治疗瘟热,眩晕,头痛,血热目赤等症[1] 。栀子苷的含量测定方法有薄层扫描法[2 ] ,高效液相色谱法[3 ] 等。为有效地控制其内在质量,本实验采用HPLC法对其栀子中所含的有效成分栀子苷进行含量测定,并对样品中诃子,栀子进行了薄层鉴别,结果满意。1　仪器与药品Agilent 110 0高效液相色谱仪(美国) ;DAD二极管阵列检测器;HP化学工作站。....     

木姜叶柯总黄酮胶囊的成型工艺

目的:探讨木姜叶柯总黄酮胶囊的成型工艺。方法:以休止角、吸湿率、临界相对湿度、堆密度为考察指标,筛选木姜叶柯总黄酮胶囊的成型工艺条件。结果:以微粉硅胶为辅料,用量为10%,临界相对湿度66%,选用0号胶囊,可满足木姜叶柯总黄酮胶囊剂装填要求。结论:该成型工艺合理可行。     

消渴健脾胶囊制备工艺、质量标准研究

目的 研究消渴健脾胶囊制备工艺、质量标准。方法 在单因素试验基础上，以提取时间、加水量、提取次数为影响因素，落新妇苷、栀子苷、水浸出物含量为评价指标，正交试验优化制备工艺。TLC法鉴别栀子、葛根、丹参、大黄，HPLC法同时测定绿原酸、葛根素、毛蕊花糖苷、大豆苷、落新妇苷、丹酚酸B、大豆苷元的含量。结果 最佳条件为提取时间1 h,加水量10倍，提取次数2次。TLC斑点清晰，阴性无干扰。7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率96.9%～100.5%,RSD 0.82%～2.62%。结论 该方法简便准确，可用于消渴健脾胶囊的质量控制。     

鸡骨草胶囊中栀子提取工艺研究及有效成分含量测定

目的:探讨鸡骨草胶囊中主要原料药栀子的含量测定鸡骨草胶囊方法及提取工艺。方法:采用高效液相色谱法测定鸡骨草胶囊有效成分含量,应用正交设计法优选栀子提取工艺。结果:栀子苷在0.06~1.2μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.28%(RSD=1.18)。结论:该方法简便、有效、准确、重复性好,可用于鸡骨草胶囊有效成分的提取和测定。     

治郁颗粒的成型工艺及质量控制

目的：优选治郁颗粒的成型工艺并建立其质量标准。方法：以成型性、溶化性为指标,通过单因素试验优选治郁颗粒的成型工艺;采用TLC对处方中栀子、郁金和黄连进行定性鉴别;运用HPLC测定栀子苷含量,流动相乙腈-水（10：90）,检测波长238 nm。结果：最佳成型工艺为药材提取物-甜菊糖苷-糊精（10：1：1）,加入65%乙醇制软材,干燥温度55 ℃。栀子、郁金和黄连的TLC鉴别斑点清晰且阴性无干扰;栀子苷在3.28~16.40 mg·L^-1呈良好线性关系,平均回收率101.02%（RSD 1.67%）,栀子苷含量不得少于24.0 mg·g^-1。结论：优选的成型工艺简单、稳定、可行,建立的质量控制方法专属性强、重复性好,能用于控制治郁颗粒的质量。     

龙胆泻肝丸溶出特性研究

目的研究龙胆泻肝丸中4种成分的溶出,评价该制剂的溶出特性。方法建立龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷和阿魏酸HPLC测定方法以考察龙胆泻肝丸、龙胆泻肝胶囊的溶出特性,并进行对比;拟合其溶出模型,求算溶出参数。结果 4 h时,丸剂中栀子苷、龙胆苦苷溶出较完全,黄芩苷、阿魏酸分别溶出66.51%、61.68%;Weibull模型拟合龙胆泻肝丸中上述4种成分的溶出情况效果最好,Ritger-Peppas模型、Higuchi模型、一级反应模型的拟合效果亦佳。结论丸剂中上述4种成分的溶出速率明显慢于胶囊剂;龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷溶出较黄芩苷、阿魏酸充分;该过程兼有Fick’s扩散机制和骨架溶蚀机制。     

HPLC测定三子降酶胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量

目的：建立HPLC测定三子降酶胶囊中三七皂苷R。和人参皂苷Rg,的含量。方法：色谱柱ZorbaxSB—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一水梯度洗脱系统,流速为1．0mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果：三七皂苷R1和人参皂苷Rg。分别在7．9～126．4μg·mL-1,25．6-409．6μg·mL-1线性关系良好。三七皂苷R1和人参皂苷Rg。平均回收率分别为98．43％,99．01％,RSD分别为1．7％,1．4％。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于三子降酶胶囊的质量控制。     

活血止痛胶囊中冰片β-环糊精包合物的工艺研究

目的:研究活血止痛胶囊中胶体磨包合冰片的最佳工艺。方法:用正交试验设计法,以包合物中龙脑的含量、龙脑的利用率和综合评分为指标,研究物料比例、碾磨时间及加水量对使用胶体磨制备冰片β-环糊精包合物效果的影响。结果:优化工艺为:物料比例(mol∶mol)1∶1,碾磨时间40 m in,加水2倍量。结论:经实验优选得到的工艺具有较高的包合率,并且包合时间短、能耗低,使用胶体磨制备冰片β-环糊精包合物合理可行,适用于工业生产。     

正天胶囊提取工艺的研究

目的：探讨正天胶囊(白芍、钩藤、川芎、麻黄、细辛等)的提取工艺。方法：利用均匀设计法安排实验，以滴定测得的钩藤总碱的提取率和干膏得率为指标成分进行评价，利用多元回归，确定最佳醇提工艺参数；和以高效液相色谱法测得的芍药苷的含量和干膏得率为指标，采用正交试验法考察水煮提取工艺。结果：最佳醇提的工艺条件为90％乙醇8倍量浸渍72h，最优水煮工艺为加水量14倍煎煮3次(2h，1h，1h)。结论：利用最佳工艺条件能充分有效地提取药材中的有效成分。     

肝脂平胶囊中芍药苷的提取工艺研究

目的考察肝脂平胶囊中芍药苷的最佳提取工艺。方法通过正交实验,以芍药苷的含量和干膏收率为指标,考察加水量、煎煮时间、煎煮次数对提取效果的影响。结果肝脂平胶囊中芍药苷的最佳提取工艺为加水10倍,煎煮3次,1h/次。结论最佳工艺稳定,提取率高。     

HPLC法测定复方丹栀胶囊中栀子苷的含量

目的：为进一步控制复方丹栀胶囊的质量，建立该品中栀子苷的含量测定方法。方法：采用超声提取制备供试溶液，高效液相法测定栀子苷含量。色谱条件：YWGC18柱，流动相为0．02mol／L磷酸二氢钠溶液-乙腈（88：12），检测波长240nm，流速为1．0mL/Mmin，二极管阵列检测器。结果：栀子苷在0．248-1．240μg范围内呈良好的现性关系，回归方程Y：1068．36791X-5．11241，r=0．99975，平均回收率为98．87％，RSD为0．80％。结论：所建立的方法简便可行，专属性强，重现性好，可用于复方丹栀胶囊的质量控制。     

芩玄胶囊提取工艺研究

目的通过对芩玄胶囊提取工艺的研究,寻求芩玄胶囊的最佳提取条件。方法以黄芩苷为指标,高效液相色谱(HPLC)法为含量测定方法,采用正交设计法,优化芩玄胶囊的提取工艺。结果加水量、提取次数具有显著性差异(P<0.05)。结论芩玄胶囊采提取工艺为:用水提法,即用药材重量的8倍水量,提取3次,每次提取时间为1h。     

三七总皂苷对栀子提取物中栀子苷大鼠肠吸收的影响

目的:研究益智方中三七总皂苷对栀子提取物中栀子苷肠吸收的影响。方法:采用大鼠在体肠吸收模型比较单味栀子提取物组(单味组)与配伍三七总皂苷组(配伍组)在低、中、高浓度下有效成分栀子苷的肠吸收情况。结果:单味组低、中、高浓度的吸收速率常数分别为0.166h-1,0.135h-1,0.080h-1;配伍组低、中、高浓度的吸收速率常数为0.145h-1,0.112h-1,0.066h-1。结论:在一定浓度范围内,配伍组栀子苷的吸收速率常数K均小于单味组,且有显著性差异(P<0.05)。     

正交设计优选复方感冒灵胶囊提取工艺

目的优选复方感冒灵胶囊的最佳提取工艺。方法以干浸膏收得率、绿原酸含量为指标,采用正交试验法考察影响提取工艺的因素。结果最佳水提工艺为:煎煮提取2次,第1次加10倍量水,第2次加8倍量水,每次1.5h。结论该工艺合理、可靠。     

三黄胃血平胶囊制备工艺优选

优选三黄胃血平胶囊制备工艺。方法：采用有效成分大黄素、小檗碱,黄芩苷含量和药效双向指标控制优化条件。结果：优选的工艺为：95%乙醇提取小檗碱,白芨水浸70%乙醇沉淀,大黄,黄芩,甘草水煎60%乙醇沉淀,所制胶囊具有较强的药理效应。结论：工艺合理,有效成分提出率高。