微波消解-分光光度法测定食品中蛋白质

食品中蛋白质的国家标准检验方法凯氏定氮法,样品前处理试剂用量大,消化时间长,大量的酸雾对操作人员易产生伤害;样品分析要蒸馏、滴定,测定一个样品需近2 0 min。本文采用微波消解样品,减少了试剂用量,缩短了消化时间,一次可同时消化6个样品。而采用分光光度法测定蛋白质,取样量少,操作简便、快速,回收率为94 .5 %～10 8.7% ,相对标准偏差为2 .6 4 %～5 .0 5 % ,结果令人满意。1　材料和方法1.1　原理　食品中的蛋白质,加入硫酸和过氧化氢,经微波消解后,蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合成硫酸铵,在p H= 4 .7的乙酸盐介质中,铵盐与乙酰丙酮…     

微波消解技术在测定食品蛋白质含量中的应用

凯氏定氮法是测定食品中蛋白质含量的法定方法．测定结果稳定、准确，但样品的消化费事费时，试剂消耗量大，且消化时排放的SO2直接危害分析人员身体健康。使用全自动凯氏定氮仪省时省力、准确可靠，但仪器价格昂贵，且需专门试剂，目前尚难普及。微波消解技术近年来发展迅速，已经成为无机元素分析样品预处理的一种非常有效的手段．也有文献报道用于废水中总氮和食品中蛋白质的测定。本文用微波消解法代替凯氏定氮法中的消化方式，实验证明，测定结果与法定方法无显著性差异，     

食品中磷的微波灰化、分子吸收光谱测定法

目的建立微波灰化、分子吸收光谱法测定食品中磷的方法。方法用微波灰化法使样品灰化,其测定结果与国标方法比较。结果用微波灰化法消化样品,精密度试验RSD=1．5％,回收率在90．O％～95．8％之间,与国标法比较,测定结果差异无统计学意义。结论用微波灰化法测定食品中磷含量,方法准确性高,重现性好,值得推广。     

回流消化技术在测定食品蛋白质含量中的应用

目的：了解回流消化技术在食品蛋白质含量测定中的应用效果。方法：采用自动回流消化仪替代国标法蛋白质测定中使用凯氏定氮烧瓶进行消化的方法。由于样品与试剂的反应是在相对密闭的容器内进行，所以在消化过程中分解产生的大量酸雾、硫的氧化物等刺激性气体溶于冷凝水中排出，对环境的污染和对分析人员毒害大大减小。结果：实验结果表明，回流消化法与国标法比较，测定结果基本一致，t检验无显著性差异（P〉0．05），测定样品蛋白质含量在1．59％～23．55％之间的相对标准偏差（RSD）为0．64％～1．96％（n=5），平均回收率为98．3％。结论：自动回流消化法仪器价格便宜，不需要消毒通风柜，可节约经费开支，消化时间较为缩短，减轻了分析人员的劳动强度，相对提高了工作效率。对基层卫生检验实验室具有一定的推广应用价值。     

无蒸馏直接法测定奶粉中蛋白质含量

奶粉中蛋白质含量的经典测定方法 ,是将样品消化并蒸馏后进行测定。但其蒸馏过程复杂 ,且费时较长。为了探讨简便快捷的测定方法 ,我们设计研究了无蒸馏直接比色测定方法。现报告如下 :1　材料与方法1 1　原理　奶粉中的蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化 ,分解的氨与硫酸结合成硫酸铵。经稀释后取一定量稀释液 ,在碱性中生成氨与纳氏试剂反应 ,生成黄 -棕黄色化合物比色定量。根据测定氨的含量计算蛋白质含量。1 2　试剂1 2 1　 10ｇ/Ｌ硫酸铜溶液[1] 　取 1.0 0ｇＣｕＳＯ4 ·5Ｈ2 Ｏ溶解于10 0ｍｌ水中 ,混匀备用。1 2 2　纳氏试剂　酒…     

水杨酸分光光度法测定乳制品中蛋白质的含量

以水杨酸为显色剂的分光光度法定量测定乳制品中蛋白质的含量。采用湿法消化样品 ,消化液经适当稀释 ,次氯酸钠氧化NH+4 ,亚硝基铁氰化钠作催化剂 ,水杨酸为显色剂测定氮 ,然后再以此计算出蛋白质的含量。本法与国标法配对测定样品。确定取样量公式。对波长、pH值、显色时间、温度、氧化剂浓度、试剂加入方法、催化剂浓度、显色剂用量进行了研究。结果表明 ,氨氮最低检出浓度为 0 0 1 5μg ml。蛋白质最低检出量为 9 75mg。比色最佳线性范围 0 0 0～ 6 0 0 μg(NH3 N) ,r=0 9998,相对标准偏差 2 40 %～ 4 1 1 % ,回收率为 95 1 %～ 1 0 5 3 %。本法与GB T 50 0 9 5 85凯氏定氮法配对测定 1 1 2份乳制品中的蛋白质含量 ,测得值无显著性差异 (t=1 2 52 ,P >0 0 5)。本法操作简便 ,成本低 ,灵敏度、精密度和准确度高 ,符合卫生质量检验要求 ,完全可用于定量测定乳制品中蛋白质的含量     

微波消解原子荧光法测定食品中的汞

测定食品中汞时 ,样品需进行预处理 ,其目的是使所有的汞都定量转化为Hg2 +,然后进行测定。传统的处理方法 (GB/T 5 0 0 9 17- 1996 )是酸回流消化法 ,该法是在样品中加入硝酸、硫酸 ,结合加热及回流来破坏有机物 ,试剂用量较大 ,同时消化过程中产生一定量的有害气体 ,装置也较复杂。采用上海新科微波溶样测试技术研究所提供的MK Ⅱ型自控微波消解系统 ,消化了小麦粉、大米、鱼肉、生瘦肉、蔬菜水果等样品 ,并用原子荧光法对汞含量进行了测定 ,发现此方法快速、简单、准确、耗时短 ,具有节省试剂、安全等优点。1　实验部分1 1　原理　微…     

H2SO4—H2O2消化纳氏比色测定蛋白质

食品中蛋白质的测定 ,国标法[1] 采用Ｈ2 ＳＯ4 -Ｋ2 ＳＯ4消化转化为 (ＮＨ4 ) 2 ＳＯ4 后 ,再经蒸馏、滴定而得 ,耗时长、能耗高。我们在实践中采用Ｈ2 ＳＯ4 -Ｈ2 Ｏ2 消化 ,纳氏比色测定 ,省时、节能 ,检测结果与ＧＢ法比较无显著性差异 (ｔ=0 2 930 ,Ｐ >0 0 5 )。标准曲线的回归方程为 :Ｍ =2 84 77Ａ - 0 314,ｒ =0 9999,平均变异系数为 :2 5 9% ,样品平均回收率为 :97 7%。现介绍如下。材料与方法1　仪器　 72 3型分光光度计 ,10 0ｍｌ长颈平底烧瓶 ,电炉。2　试剂　浓Ｈ2 ＳＯ4 (ＡＲ) ;30 %Ｈ2 Ｏ2 (ＡＲ) ;1 0 0ｍｇ/ｍｌ氮…     

面制食品中铝的可见分光光度测定法中样品前处理方法的探讨

目的建立可见分光光度法测定面制食品中铝的一种简单可行的前处理方法。方法样品分别经干法灰化、2种湿法消化和微波消解前处理后,用可见分光光度法测定馒头、油条和粉丝3类面制食品中的铝含量。结果①干法灰化前处理时,相对标准偏差为0．2％～0．9％,方法回收率为91．0％～98．6％;适合3类面制食品前处理;②硝酸／高氯酸（国标）法前处理时,相对标准偏差为0．1％～1．0％,方法回收率为91．0％～96．8％;适合馒头和粉丝样品前处理。③硝酸回流消化时,相对标准差为0．1％～0．9％,方法回收率为98．0％～99．5％;适合馒头和粉丝样品前处理。④微波消解前处理时,相对标准偏差为0．1％～0．9％,方法回收率为98．5％～99．2％;适合3类面制食品前处理。结论干法灰化法是一种简单、快速、安全及结果准确的前处理方法,同时适合各种样品的批量处理。     

全自动消解、蒸馏滴定法测定食品中蛋白质的含量

目的建立用全自动凯氏消化炉、全自动凯式定氮蒸馏仪测定食品中蛋白质含量的方法。方法样品用DK-8凯氏消化炉消化,消化液经UDK159全自动凯氏定氮蒸馏仪自动蒸馏的同时,通过颜色判断,自动滴定系统自动滴定测定食品中的蛋白质,蒸馏完毕滴定同时完毕,并自动计算结果,从蒸馏到滴定完成时间仅需5 min~10 min。结果该方法测定多种样品相对标准偏差(RSD)均2%,测定标准物质蛋白质含量与标准值基本相符,氮的回收率99%。结论该方法较经典凯氏定氮法样品消化前处理及蒸馏操作更简便安全,自动添加试剂,分析速度更快,并具有较好的准确度和重复性,适用于大批量食品中蛋白质含量的快速定量测定。     

微波消化石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅

目的 探讨用微波方法消解粮食样品,石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅的含量,建立微波消化石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅定量分析方法.方法 通过微波消化处理样品;石墨炉程序升温,干燥温度120℃,50s;灰化温度700℃,30 s;原子化温度180 0℃,5 8,清除温度为260 0℃.磷酸二氢铵作基体改进剂.样品经原子化后,吸收283.3 nm共振线,经氘灯扣除背景后,在一定浓度范围内,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量,测定样品中铅的含量.结果 分别大米、小麦、玉米、高粱和糯米中铅含量进行测定,通过对比微波消化法与湿式消化法对样品进行前处理,选择加入0.2 mg磷酸二氢铵作为基体改进剂,在优化石墨炉原子吸收光谱测定条件下,待测样品在0～100 μg/L范围内,相关系数(r)为0.999 6;最低检测浓度为0.O1 mg/L;标准溶液精密度(RSD)为3.73%;样品的平均回收率为98.0%.结论 用微波消化法,0.2 mg磷酸二氢铵作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法对50份不同种类粮食中铅含量进行分析测定,均获得满意结果.     

面制食品铝含量测定中不同消化方法的比较

目的找出面制食品中铝含量测定较优的样品消化方法。方法用硝酸-高氯酸和微波消解两种消化方法分别检测6份样品,对两种消化方法铝含量结果的变异系数及加标回收率进行比较分析。结果两种消化方法检测的结果的精密度差异无统计学意义(F=1.11P>0.05)两种消化方法检测结果的准确度差异无统计学意义(F=1.03P>0.05),微波消解法比硝酸-高氯酸消化方法用酸量少,省时。结论两种消化方法均可作为面制食品中铝含量测定的消化方法应用,微波消解比硝酸-高氯酸消化方法更加简便,更加易于操作。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定水产品中的砷

目的　介绍测定水产品中砷含量的石墨炉原子吸收法。　方法　采用微波消化、氯化钯为改进剂 ,石墨炉原子吸收法进行砷的测定。　结果　样品加标平均回收率为 94.7% ,变异系数为 2 .0 % ,8份样品测定结果与银盐法比较无显著差异 (t =0 .460 ,P >0 .0 5 )。　结论　本法适用于水产品中砷含量的检测。     

沸水浴浸泡消化测定水产品中的总汞

水产品中总汞的测定,样品消化,国家标准检验方法[1 ] 采用压力消解法,回流消化法,五氧化二钒消化法。这些方法有些需特殊装置,有些操作步骤较繁锁,而且都一次不能进行大批量样品处理。笔者参照化妆品卫生规范中汞的测定的样品前处理[2 ] ,该法步骤简单,而且可同时处理大批量样品,经回收率和精密度测定,能满足水产品中总汞测定的要求,现将结果报告如下。1　材料与方法1.1　主要仪器及试剂　F73 2 -V测汞仪;5 0ml比色管(临用前用5 %硝酸浸泡2 4h) ;硝酸(优级纯) ;过氧化氢(优级纯) ;2 0 0g L氯化亚锡溶液;10 %硫酸溶液。1.2　实验方法1.2 .1…     

原子吸收法测定茶叶中铜含量时样品处理方法的改进

茶叶中铜的测定采用原子吸收光谱法 (ＧＢ/Ｔ5 0 0 9 13— 1996) ,其样品前处理采用干法消化 ,该法操作复杂 ,费工费时 ,且易受污染 ,使结果准确度降低。采用浸提消解法 ,可以大大提高工作效率及结果的准确度 ,测定实际样品的结果较满意。1　材料与方法1 1　主要仪器与试剂　ＷＦＸ 1Ｆ2Ｂ2型原子吸收分光光度计 ,ＨＨＳ2 12型恒温水浴锅 ;铜标准溶液 :ρ(Ｃｕ) =10ｍｇ/Ｌ ;硝酸 (优级纯 ) ,去离子交换水。1 2　样品预处理1 2 1　浸提消解法　精确称取茶叶样品 1 0 0～ 3 0 0ｇ置于 5 0 0ｍｌ纳氏比色管中 ,加入硝酸溶液 (ｗ(ＨＮＯ3) =1…     

微波消解法测定牛奶中蛋白质

蛋白质是牛奶及合乳饮品的重要营养质量指标。经典的凯氏定氮法测定蛋白质 ,需 2～ 5 g半固体样品 ,或需吸取 10～ 2 0 ml液体样品 ,加 2 0 ml硫酸 ,取样量大 ,消耗时间长 ,一份样品的消化耗时 2 h。近期国内逐渐开始应用先进的微波消解技术进行样品前处理 ,以减少试剂用量 ,降低空白 ,缩短消化时间 ,提高效率 ,并减少了传统消化会产生的大量酸雾这方面对操作人员的伤害。应用此技术消化牛奶及含乳饮品 ,测定结果满意 ,与经典凯氏定氮法比较差异无显著性。1　实验部分1.1　仪器MK～ 型光纤压力自控密闭微波消解仪 (上海新科微波测试试技术…     

食品中蛋白质含量测定的改进

食品中蛋白质含量的测定按照 GB5 0 0 9.5 - 1996中凯氏定氮法进行 ,此法需要消化、碱式蒸馏、硼酸吸收后滴定。在实际操作中 ,滴定过程终点颜色变化不易判断 ,指示剂要临时配制 ,一旦指示剂失效 ,还会造成误判。笔者采用酸度计滴定法判断滴定结果 ,经实验比较 ,两种滴定方法差异无显著性 ,介绍于下 :1　实验部分1.1　仪器与试剂　 PHS- 2 C型精密酸度计 ;试剂同 GB5 0 0 9.5 -1996。1.2　操作步骤　取一奶粉样品按 GB 5 0 0 9.5操作至消化完全 ,碱式蒸馏分成两组吸收 ,一组按标准方法操作记下消耗酸的毫升数 (以下简称国标法 ) ;另一组…     

不同消化方法及条件对牛奶中钙 锌含量测定的影响分析

目的 :探讨不同消化方法及条件对牛奶中钙、锌含量测定的影响 ,确定最佳测定条件。方法 :分别对牛奶样品进行干式灰化及湿式消化 ,用原子吸收分光光度法测定其钙、锌含量。结果 :测牛奶中钙含量选用干式灰化法和湿式消化法处理样品对测定结果无显著影响 (P >0 0 5 ) ,两种方法的回收率、精密度均符合实验要求 ;测牛奶中锌含量选用湿式消化法测得的回收率 (96 1% )明显高于干式灰化法 (88 3% )。结论 :测牛奶中钙含量选用干式灰化法和湿式消化法均可 ,干式灰化法宜选用 5 5 0℃ 4h消化 ,稀释液选择含La3 + 2 %的盐酸溶液 (1%HCl) ;测锌选用湿式消化法较好 ,以 1%HCl溶液做稀释液 ;湿式消化法的消化液宜选用 5∶1HNO3-HClO4混合酸。     

1991～2000年本刊发表学术论文的综述(Ⅲ)

6　食物与营养6.1　食物营养素分析方法6 .1.1　三大营养素分析方法 :　作者采用微波高压罐技术水解食物蛋白质 ,以荧光分光光度法测定色氨酸 (Trp)含量 ,与 14 5℃ 4 h水解法测得的 Trp含量无显著性差别。[533]另有作者用日立 835 - 5 0型氨基酸自动分析仪建立了测定食物中牛磺酸 (Tau)的 2 5 m in短程序法。适用对海产食品、谷类、豆类、蔬菜、水果及坚果类等食物样品的 Tau测定 [534 ] 。还有作者对肉及肝脏组织中羟脯氨酸 (Hyp)测定方法进行改进 ,采用高压罐水解法将样品水解 ,再用氯胺 T氧化 Hyp形成红色化合物进行比色测定。简化了…     

微波消解-分光光度法测定油炸食品中的铝

目的建立微波消解法处理样品,铬天青S作显色剂分光光度法测定食品中铝含量的方法。方法样品经微波消解,以氨水调解pH值6.7~7.0近中性条件下,铬天青S作显色剂,加OP乳化剂在波长620 nm,2 cm比色杯测定食品中铝的吸光度,与标准曲线比较定量。结果铝含量在0.5~10.0μg/50 ml呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,RSD为:1.64%~4.41%,回收率在88.2%~108%。结论样品经微波消解后,结果准确,回收率高,满足食品中铝的测定。