(Ce_(0.9)Gd_(0.1)O_(2-δ)/ZrO_2:8%(摩尔分数)Y_2O_3)_n超晶格电解质薄膜的制备与特性

采用脉冲激光沉积技术(PLD),在SrTiO_3(STO)单晶片上依次沉积钇稳定氧化锆(ZrO_2∶8%(摩尔分数)Y_2O_3,YSZ)和氧化钆掺杂的氧化铈(Ce_(0.9)Gd_(0.1)O_(2-δ),GDC)制备出5种不同调制周期数n(n=4,6,10,20,30)的(Ce_(0.9)Gd_(0.1)O_(2-δ)/ZrO_2:8%(摩尔分数)Y_2O_3)_n超晶格电解质薄膜。利用X射线衍射(XRD)、高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)和扫描电子显微镜(SEM),研究(GDC/YSZ)n超晶格电解质薄膜的形貌和晶体结构,发现薄膜表面颗粒生长致密、均匀,薄膜的界面处无元素扩散,外延生长状况良好,薄膜的结构优异。电化学测量研究表明,随着(GDC/YSZ)n超晶格电解质界面数的增加,其离子电导率相应增加,(GDC/YSZ)n=30超晶格电解质的离子电导率最大。     

ZrO_2薄膜的相结构与相稳定性

采用纯 Zr、添 Y_2O_3的 ZrO_2和添 MgO 的 ZrO_2为靶材,以射频溅射方法生成 ZrO_2薄膜。研究了这三个系列薄膜的物相结构,以及退火和研磨对物相结构的影响。研究表明,ZrO_2薄膜为单斜相,Y-ZrO_2和 Mg-ZrO_2薄膜为单斜相和正方相,且以正方相为主。它们的退火规律也各不相同,这与稳定剂的加入与性质有关。同时研磨并未诱导正方相向单斜相的转变。     

后退火对射频磁控溅射制备β-Ga_2O_3薄膜的影响

采用射频磁控溅射法制备了氧化镓(Ga_2O_3)薄膜,计算了薄膜的O/Ga摩尔比,比值为1.57。研究了后退火对薄膜结构,形貌特征和光学带隙的影响。X射线衍射(XRD)结果表明,退火前的Ga_2O_3薄膜是一种无定形结构。在600℃氧气氛中退火2h后,薄膜开始出现β-Ga_2O_3的(■01)衍射峰;随着退火温度的升高,β-Ga_2O_3(■01)衍射峰进一步增强,并且半高宽从0.61°减小到0.49°。原子力显微镜(AFM)测试结果表明,退火前后薄膜表面的均方根粗糙度从3.47 nm增加到了7.08 nm,晶粒尺寸从19 nm增加到了53 nm。紫外-可见分光光度计(UV-VIS)测试结果表明Ga_2O_3薄膜在250 nm-1500 nm波长范围内的平均透过率在85%以上。利用Tauc公式计算了Ga_2O_3薄膜的光学带隙,带隙宽度在(4.85-5.06)eV之间,且随退火温度增加而减小。分析了表面形貌、光学带隙与薄膜结构之间的关系。     

原子层沉积低温制备高取向锐钛矿TiO_2薄膜

利用原子层沉积(ALD)法分别在Si和石英衬底上制备了Ti O_2薄膜,并在N2氛围下对Ti O_2薄膜样品进行退火处理。采用X射线衍射、原子力显微镜和场发扫描电子显微镜对不同退火温度下样品晶体结构、表面形貌进行了分析。利用紫外-可见分光光度计对不同退火温度下的Ti O_2薄膜进行了光学性能测试,并分析了退火温度对其光学带隙的影响。发现利用ALD方法制备的沉积态Ti O_2薄膜为高度择优取向的锐钛矿结构;当退火温度升高到600℃时,Ti O_2薄膜晶体结构类型仍为锐钛矿型,晶粒略有变大;退火态Ti O_2薄膜粗糙度比沉积态Ti O_2薄膜的粗糙度大,而且粗糙度随退火温度升高而增大。根据薄膜的透射光谱拟合了光学带隙,退火后薄膜禁带宽度略有变宽,吸收边缘发生蓝移。     

外延Y_3Fe_5O_(12)薄膜的制备及其磁特性的研究

利用磁控溅射方法在Gd3Fe5O12衬底上制备外延Y_3Fe_5O_(12)薄膜。在室温300K时,改变腔内氩气压得到不同气压下制备的Y_3Fe_5O_(12)薄膜。样品都在空气中进行后退火处理,退火温度800℃/2h,退火升温速率是180℃/h,降温速率是120℃/h。通过测试发现薄膜的特性及膜厚等都依赖沉积氩气压PAr,沉积气压为2.394Pa时,样品的磁特性较好。为了能充分利用Y_3Fe_5O_(12)纳米结构特性,利用电子束光刻蚀方法成功制备Y_3Fe_5O_(12)纳米量级结构阵列,分析磁阻尼因子变化。     

离子束辅助沉积制备多晶Al_2O_3薄膜

利用电子枪蒸镀 Al_2O_3,同时辅以 Ar 离子轰击的离子束辅助沉积方法(IBAD)制备 Al_2O_3薄膜,并与单纯电子枪蒸镀方法(PVD)制备的薄膜进行了结构和表面形貌的比较。IBAD 法可以得到结构均匀致密的γ-Al_2O_3晶态薄膜,而 PVD 方法仅能得到非晶态疏松的结构。分析结果表明,薄膜沉积过程中,提高离子轰击能量和增加基片加热温度在一定程度上具有相同的效果。     

脉冲激光沉积ZrW_2O_8/ZrO_2复合薄膜及其靶材制备

采用化学共沉淀法合成26wt%ZrW_2O_8/ZrO_2近零膨胀复合陶瓷靶材,并以脉冲激光法在石英基片上沉积制备了ZrW_2O_8/ZrO_2复合薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、热膨胀仪、扫描电子显微镜(SEM)研究了复合靶材的晶体结构、热膨胀性能和致密度,同时也探索了热处理温度对复合薄膜的相组成和表面形貌的影响.结果表明:合成的靶材由α-ZrW_2O_8和m-ZrO_2组成,26wt%ZrW_2O_8/ZrO_2复合靶材在30℃～600℃的热膨胀系数为-0.5649×10~(-6)K~(-1),近似为零,且靶材致密、均匀;脉冲激光沉积制备的薄膜为非晶态,表面平滑、致密,随着热处理温度的升高,薄膜开始结晶,在1200℃热处理6min后得到纯ZrW_2O_8/ZrO_2复合薄膜,且两相物质在膜层中分散均匀,结晶后的薄膜存在一些孔洞缺陷.     

电子束退火制备二硼化镁超导薄膜的可行性研究

提出了电子束退火制备MgB2超导薄膜新工艺。在对电子束退火制备MgB2超导薄膜可行性进行理论研究的基础上,使用EBW-6型电子束热处理设备,在真空度5.0×10-3Pa、加速电压40 kV、束流2mA、束斑14.2mm、退火时间1.5 s的条件下对[B(10 nm)/Mg(15 nm)]4/SiC夹层结构前驱膜进行了退火实验,得到了零电阻温度为30.3K、转变宽度ΔTc为0.4K、临界电流密度(5 K、0 T)为5.0×106A/cm2、表面平整的MgB2超导薄膜。证明了电子束退火制备MgB2薄膜是切实可行的。该工艺可以推广到大面积MgB2超导薄膜和MgB2线带材的制备。     

电子束蒸镀纳米TiO_2薄膜结构、相组成及亲水性研究

利用电子束蒸镀技术在石英玻璃和单晶Si〈100〉上制备了纳米TiO2薄膜,研究了衬底温度和退火温度对其结构、相组成和亲水性能的影响。结果表明,衬底温度为40~240℃时,石英玻璃上制备的薄膜为无定型TiO2,单晶Si〈100〉上制备的薄膜为弱结晶性的金红石TiO2,两类薄膜的亲水性均很差。退火温度显著影响薄膜的相组成及亲水性能。石英玻璃上不同衬底温度制备的TiO2薄膜经550,650℃退火后均转变为锐钛矿TiO2,具有很好的亲水性能。单晶Si〈100〉上不同衬底温度制备的TiO2薄膜经550~950℃退火后,均由金红石和锐钛矿TiO2混晶组成,且随退火温度升高,薄膜中锐钛矿TiO2含量逐渐增加;随退火温度升高,衬底温度为40℃时制备的TiO2薄膜的亲水性能逐渐降低,而衬底温度为240℃时制备的TiO2薄膜的亲水性能逐渐增强。     

反应磁控溅射制备SnO2薄膜及其微观形貌与光致发光性能研究

利用反应磁控溅射法(RMS)制备了SnO_2薄膜,并研究了溅射参数对薄膜微观结构和光学性能的影响。结果表明,随着溅射气压、氧分压的增大和衬底温度的升高,薄膜沉积速率相应减小;在不同衬底温度下(室温至600℃)溅射薄膜时,较高的衬底温度可得到较大的SnO_2晶粒,表面更为粗糙;此外,将原生SnO_2薄膜在O_2气氛下退火可以改善其结晶度,原本的柱状结构转变成致密的薄膜结构,其光学禁带宽度变宽至3.85eV;经过退火的SnO_2薄膜的光致发光(PL)强度显著增强,位于约610nm的PL发光峰主要是源于SnO_2纳米晶体表面悬挂键的未饱和电子态。     

热障涂层用La2O3、Y2O3共掺杂ZrO2陶瓷粉末的制备及其相稳定性

采用反向化学共沉淀法制备了热障涂层用La₂O₃-Y₂O₃-ZrO₂（LaYSZ）原始复合粉末, 将原始粉末团聚造粒和热处理后得到适于等离子喷涂的团聚粉末. 采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、扫描电子显微镜（SEM）、霍尔流速计、X射线衍射（XRD）等方法分别对LaYSZ的化学组成、微观形貌、流动性和松装密度、高温相稳定性进行了研究. 结果表明: LaYSZ团聚粉末室温呈四方ZrO₂结构, 在1150℃热处理2h后为致密的球形或近球形颗粒, 粉末流动性较好, 适于等离子喷涂. LaYSZ团聚粉末在1300℃热处理100h后仍保持单一的四方ZrO₂晶型, 而8YSZ中有12mol%的四方相转变为单斜相; LaYSZ在1400℃热处理100h后, 单斜相含量为2mol%, 而8YSZ中单斜相含量达到47mol%, 表明La₂O₃、 Y₂O₃共掺杂稳定ZrO₂较单一Y₂O₃ 稳定ZrO₂具有更好的高温相稳定性.     

离子束轰击的ZrO2—8wt%Y2O3薄膜的XPS分析

对不同剂量离子束轰击的ZrO_2—8wt%Y_2O_3薄膜进行了XPS全扫描和窄扫描能谱的测量。结果表明,薄膜表面的碳沾污浓度与轰击离子的剂量有关;薄膜的体内部份是由标准化学配比的ZrO_2及Y_2O_3组成,Zr、Y氧化态不随轰击剂量大小而变,但Y_3d,O_(15)化学位移既不同于体材料情形,还与氩离子轰击剂量有关,对此结果进行了讨论。     

电泳沉积HA -Ti -Y2 O3/ZrO2复合涂层的研究

为了制备均匀致密的HA -Ti -Y2 O3/ZrO2陶瓷涂层,在正丁醇介质中,以三乙醇胺为添加剂,将羟基磷灰石(HA)与Ti,Y2 O3/ZrO2按一定比例混合电泳沉积在钛基底上,得到了形貌稳定的HA -Ti -Y2 O3/ZrO2生物陶瓷涂层.研究了电场强度,电泳时间,添加剂用量对涂层品质的影响.用扫描电镜(SEM)对热处理后的涂层进行了观察,采用红外光谱仪(FTIR)和X射线仪(XRD)对涂层的形貌、组成及结构进行了表征.结果表明:在正丁醇作分散剂,三乙醇胺添加量为12 mL/L,电场强度30～60 V/cm,HA浓度为10～20 g/L,Ti为4～16 g/L,Y2 O3/ZrO2为6～12 g/L的条件下,可制得形貌较好的HA -Ti -Y2 O3/ZrO2复合陶瓷涂层.     

氧化锆固体电解质高温电子电导的研究

针对高温固体电解质的离子阻塞电极制备难点,提出了一种新的离子阻塞电极制备方法.基于Wagner直流极化法测得了不同掺杂的氧化锆固体电解质的电子电导率.结果表明,依靠制备的可用于高温实验条件下的离子阻塞电极,可准确获得氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)电解质的电子电导.     

Al_2O_3-ZrO_2-SiCw陶瓷复合材料的断裂特点和韧化机理

本文通过 XRD,SEM,TEM 以及三点弯曲试验技术研究了 Al_2O_3-25 v.-%ZrO_2(2mol%Y_2O_3)-25v.-% SiCw(AZS)三元陶瓷复合材料的断裂特点和韧化机理。结果表明,该材料的载荷-位移曲线因晶须的反复阻止作用呈锯齿状,ZrO_2与 SiC 晶须同时起增韧作用,材料的良好韧性是 ZrO_2的相变增韧、微裂纹增韧和裂纹偏转与分枝增韧以及 SiC 晶须的裂纹桥接与拔出效应共同作用的结果,但其综合效果不是简单叠加。本文还建立了 ZrO_2-SiC_W 的复合韧化模型,并进行了讨论。     

电子束蒸发制备CdS多晶薄膜及性质研究

采用电子束蒸发工艺在普通玻璃衬底上制备了硫化镉(CdS)多晶薄膜,研究了不同衬底温度对薄膜结构、表面形貌及光透过率的影响.测试结果显示:(1)不同衬底温度下沉积的CdS薄膜均呈现了〈002〉晶向的高度优势生长,属于六方相结构.随着衬底温度的升高,还逐渐出现了〈103〉、〈004〉、〈105〉等六方晶向;(2)CdS多晶薄膜表面连续,致密性好,且晶粒大小随着衬底温度的升高而增大;(3)低温下制备CdS薄膜吸收谱有较宽的吸收边,随着衬底温度的升高,吸收曲线趋于陡直.制备样品在550nm波段后的平均透过率都超过70%,符合作为CdTe太阳电池的窗口层.     

BN纤维补强ZrO_2材料的显微结构

研究了 BN 纤维补强 ZrO_2 材料中显微结构及界面特性,BN 纤维与 ZrO_2基体之间有一扩散区,经烧结后复合材料中 BN 以多晶形式存在。在 BN 纤维内扩散入较多 Y_2O_3 和 SiO_2,这些组分在纤维内形成玻璃相。聚集在 ZrO_2之间的 BN 形成细长结晶体,该晶体内有较多刃位错和反相畴区域。与 BN 相邻的 ZrO_2仍为四方相。     

氧化银薄膜的微结构对其反射率和透射率的影响

保持150℃的衬底温度不变,通过调节氧氩比(OFR=[O2]/[Ar]),利用直流反应磁控溅射技术在玻璃衬底上制备了一系列氧化银薄膜。利用X射线衍射谱、扫描电子显微镜和分光光度计重点研究了薄膜的微结构对其反射率和透射率的影响。研究表明随着OFR的升高,氧化银薄膜呈现了从Ag+Ag2O多晶结构到Ag2O多晶结构的演变。薄膜的表面相应地呈现了从疏松的多孔结构到类金字塔结构的演变。较高的Ag2O含量和致密的表面形貌有利于薄膜可见和红外区的透光性,而较高的银含量和疏松的多孔结构则造成对光的强烈吸收,急剧地降低了薄膜的透射率和反射率。特别是在OFR为0.5条件下成功制备了具有(111)择优取向的Ag2O多晶薄膜,有效地将氧化银热分解的临界温度降低到200℃左右。     

(Zr1-xMx)O2陶瓷的电导性能研究

本文利用量子化学理论方法研究了含有不同金属（Ｍ＝Ｙ，Ｍｇ和Ａｌ）掺杂的ＺｒＯ２陶瓷体系的电子能谱和不同原子的局域态密度，并结合实验分析探讨了掺杂下的电子导电和离子导电行为，研究表明，Ａｌ掺杂体系费米能级附近的能隙较小，因而其电子导电能力强；而Ａｌ与Ｏ的结合较强，使Ｏ空位形成能加大，表现出其离子导电性弱，而Ｙ掺杂与Ａｌ掺杂的情形相反，Ｙ掺杂导致了较强的离子导电性，但电子导电性较弱，Ｍｇ掺要的影响介于