化学液相还原法制备零价铁纳米颗粒研究进展及展望

零价铁纳米颗粒磁性能卓越应用潜力巨大,已受到广泛关注。本文综述了采用化学液相还原法制备纳米铁的研究进展。总结了纳米铁制备过程中容易团聚和氧化两个关键问题:使用稳定剂可降低纳米铁团聚程度,表面包覆外壳可抑制纳米铁深度氧化。并详细介绍了水合肼、多元醇、碱金属硼氢化物3种常用还原剂的还原性能及其在制备过程中表现出的优缺点。提出化学液相还原制备纳米铁技术的发展依赖于对稳定剂与包覆剂的深入研究,对于还原反应工艺流程的工业化放大以及如何降低成本。     

Co-B非晶态合金催化剂用于乳酸乙酯液相加氢制1,2-丙二醇

该文采用化学还原法,通过改变前驱体醋酸钴溶液的浓度制备出一系列非晶态合金Co-B催化剂,并以乳酸乙酯液相加氢合成1,2-丙二醇为探针反应考察了催化剂的性能,同时研究了反应条件对乳酸乙酯液相加氢性能的影响。采用物理吸附(BET)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对催化剂的结构和性质进行了表征。结果表明,前驱体醋酸钴溶液的浓度对催化剂的结构和性能有重要的影响。XRD结果表明,制备的催化剂具有非晶态结构,在前驱体醋酸钴溶液的浓度为0.75 mol/L时,催化剂具有较好的热稳定性。BET结果表明,非晶态Co-B催化剂具有中孔结构。最适的反应条件为:反应温度160℃、氢气压力6 MPa、反应时间9 h、催化剂用量为0.2 g,在该条件下,乳酸乙酯转化率98.53%,1,2-丙二醇的收率98.32%。     

Cu-50Co合金在HCl溶液中的腐蚀电化学性能研究

采用液相还原法制备两种不同粒径大小的Cu-Co合金粉末,采用真空热压技术制备合金块体,借助电化学手段,通过测量E-t曲线、动电位极化曲线以及交流阻抗谱研究在0.5mol/LHCl溶液中两种粒径大小合金的腐蚀性能。研究结果表明:纳米晶Cu-50Co合金与常规尺寸Cu-50Co合金相比,腐蚀电流密度较小、电荷传递电阻较大、具有较好的耐蚀性能。     

成核剂在多元醇还原法超细磁粉制备中的应用

主要探讨多元醇还原法制备CoNi类超细磁粉过程中 ,使用Pt或Ag等贵金属作成核剂 ,有利于获得粒度均匀、尺寸可控制的颗粒材料。讨论了贵金属的种类、用量以及合金组分对颗粒材料结构和性能的影响。为制备纳米级、亚微米级的优质超细合金颗粒材料提供了可行方法     

化学镀工艺对Co-B功能膜沉积速率与结构的影响

以硫酸钴为主盐、硼氢化钠为还原剂制备了Co-B合金功能膜。主盐及还原剂的质量浓度增大都会加快沉积速率,但当两者超过一定值时,沉积速率反而下降。pH的增大和温度的升高也会加快沉积速率,而配位剂(酒石酸钠)质量浓度的增大,则会降低沉积速率。X射线衍射实验结果表明,化学镀Co-B合金在镀态下是非晶态。温度升高、主盐质量浓度增大及配位剂质量浓度减小都使镀层有形成晶态的趋势。原子力显微镜(AFM)照片显示:镀层表面由球状突起颗粒构成,颗粒尺寸为0.6~2μm。     

热处理温度对钇铝石榴石(Y3Al5O12)析晶的影响

透明YAG多晶陶瓷具有优良的光学、机械与化学性能,逐渐成为新一代固体激光基质材料.分散均匀、团聚轻、超细颗粒的纳米前驱体粉末有利于制备出高度透明的激光陶瓷.以Y2O3,Al(NO3)3·9H2O和柠檬酸为原料,采用柠檬酸-凝胶法和低温自蔓延燃烧反应相结合制备出黑色粉末,经1100℃烧结出YAG纳米前驱体粉末.采用TG-DTA,XRD,FT-IR和TEM测试手段对YAG前驱体粉末进行表征,采用谢莱公式计算出不同烧结温度下晶粒尺寸.研究结果表明:随热处理温度升高,晶粒平均尺寸增加,标准偏差以小幅度增加,晶粒尺寸分布曲线保持一致,晶格参数减小.随热处理时间增加,晶粒主要以晶界扩散形式线性长大.纳米晶粒表面原子呈不规则分布,导致晶格参数增加,前驱体颗粒由单个晶粒所构成.     

Cu—Ag核壳包覆粉末的制备

采用液相还原法制备银铜包覆粉末,用葡萄糖溶液预还原法制备超细铜粉,利用水合肼作为还原剂,讨论不同的分散剂,反应体系不同温度,Ag＋不同初始浓度制备出的包覆粉末的形貌及性能。并对其进行SEM、TEM-EDS、XRD等检测。结果表明,用PVP分散剂制备的铜粉形貌好,粒径均一;反应体系温度以70℃为最佳;Ag＋初始浓度分别为0．2mol／L为最佳。     

室温固相反应制备非晶态Co-B纳米合金

用CoCl2.6H2O和KBH4室温固-固相反应,制备了非晶态Co-B合金纳米颗粒,用等离子体发射光谱、X射线衍射、透射电镜、电子衍射进行了表征,结果表明产物主要是由平均粒径为15~25nm的非晶态Co-B合金组成。     

用于化学复合镀的Ni3.1B非晶态纳米合金粉体的制备

利用化学还原法,以硼氢化钾为还原剂,制备了Ni3.1B非晶态纳米合金粉末,用于化学镀(Ni-P)-Ni3.1B合金镀层。通过对还原剂硼氢化钾、稳定剂硫脲和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮对Ni3.1B纳米合金粉末的粒径的影响,确定化学还原法制备Ni3.1B的最佳条件为0.02 mol/L NiCl2.6H2O,0.06 g/L KBH4,2mg/L硫脲,0.25g/L聚乙烯吡咯烷酮。通过对Ni3.1B粉体分散性和在化学镀Ni-P-B合金镀液中的稳定性的研究,发现海藻酸钠对Ni3.1B具有良好的包覆效果。     

液液两相法制备纳米钴颗粒的研究

采用液液两相法制备了纳米钴颗粒,探讨了反应温度,钴液初始浓度,微乳液用量,还原剂用量等工艺条件对纳米颗粒形貌及粒径的影响,并对产品晶体、磁学性质进行了表征。结果表明:采用两相法,成功地制备出了平均粒径为15nm的Co纳米颗粒,其优化条件:温度为55℃,钴液初始浓度为0.12mol/L,微乳液用量为10mL,还原剂用量为1.6 mL。其晶体结构为密排六方结构,饱和磁化强度为89.8emu/g,矫顽力为256.7Oe。     

Co-B纳米合金功能膜化学沉积和电沉积的比较

以硫酸钴、硼氢化钠为主要原料,对电沉积和化学沉积Co-B纳米合金功能膜进行比较,发现尽管电沉积较化学沉积的速度快,但各影响因素和变化规律是一致的。pH值增大和温度的升高会加快沉积速率,络合剂浓度增大则会降低沉积速率,增加硫酸钴、硼氢化钠的浓度都会加快沉积速率,但用化学法沉积时,当硫酸钴、硼氢化钠的浓度超过最大值时,沉积速率反而下降。XRD结果表明,两种方法制备的Co-B纳米合金在镀态下都是非晶态,其结构并不受沉积方法的影响,SEM、STM和AFM观察发现,非晶膜镀层是由纳米相微粒构成微米级的二次颗粒,二次颗粒堆砌形成薄膜。化学沉积得到的颗粒相对电沉积得到的要小一些,两种方法得到的最大颗粒都不超过3 μm。     

稀土铈对化学镀Co-Fe-B合金工艺的影响

研究了稀土元素铈对化学镀Co-Fe-B合金工艺的影响.在正交试验的基础上以称重法分析了稀土元素铈加入前后主盐、还原剂、络合剂、缓冲剂等对沉积速率的影响.结果表明,在稀土元素铈加入后,化学镀Co-Fe-B合金的沉积速率有不同程度的提高,并结合镀层质量,得出化学镀Co-Fe-B合金最佳镀覆工艺.     

电镀非晶态Ni-P合金的研究进展

电镀非晶态Ni-P合金以其无可替代的工艺优势和镀层独特的物理化学性能引起了越来越多研究者的关注。对非晶态Ni-P合金电沉积工艺、电沉积机理、非晶形成机制、热处理性能和耐蚀性能等方面的研究现状进行了综述,并讨论了电沉积非晶态Ni-P合金的应用前景。     

钴基金属微粉的制备及其磁性能

采用水合肼作还原剂,从铁、钴、镍、铜盐的醇—水溶液中还原制备 Co1－ xFex、 Co1－ xNix合金微粉和 Cu/Co铜包钴微粉。采用 X射线粉末衍射 (XRD)、透射电镜 (TEM)、穆斯堡尔谱 (MS)和振动样品磁强计 (VSM),对合成样品进行表征。 Co1－ xFex合金微粉为体心立方 (bcc)结构的固溶体,其颗粒形貌为由约 50 nm的四角片状微晶堆砌而成的约 300 nm的类球形团聚体。组成为 Co0.4Fe0.6的合金微粉,其比饱和磁化强度σ s=179.41 A· m2· kg－ 1,矫顽力 Hc=34.32 kA· m－ 1,而 Co0.6Ni0.4的合金微粉,其矫顽力较高, Hc=43.40 kA· m－ 1。     

水基稳定分散的靶向药物用纳米Fe3O4的制备

用于靶向抗癌药物微球的磁性Fe3O4颗粒必须具有合适的粒径,并且保证其不发生团聚。采用化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4磁性颗粒,XRD分析证实了产物的主要组成为立方晶系Fe3O4;粒度分析表明,产物平均粒径16.3 nm左右,粒径分布宽度约5.8 nm;采用高分辨透射电镜(HRTEM)观察产物形貌,证明纳米Fe3O4胶体溶液中磁性粒子呈球形分布,且未发生明显的团聚现象;测得Fe3O4胶体溶液ζ电位为+39.9 mV,颗粒吸附溶液中的C l-离子形成了吸附双电层结构,较强的静电排斥力阻止纳米粒子团聚,因此,制得的纳米Fe3O4胶体溶液具有很强的分散稳定性。     

Crystallographic and electrochemical characteristics of Ti45Zr35Ni17Cu3 quasicrystalline alloy ball-milled with nickel powder

Crystallographic and electrochemical characteristics of ball-milled Ti₄₅Zr₃₅Ni₁₇Cu₃ + xNi (x = 0, 5, 10, 15 and 20 mass%) composite powders have been investigated. The powders are composed of amorphous, I- and Ni-phases when x increases from 5 to 20. With increasing x, the amount of Ni-phase increases but the quasi-lattice constant decreases. The maximum discharge capacity first increases as x increases from 0 to 15 and then decreases when x increases further from 15 to 20. The high-rate dischargeability and cycling stability increase monotonically with increasing x. The improvement of the electrochemical characteristics is ascribed to the metallic nickel particles highly dispersed in the alloys, which improves the electrochemical kinetic properties and prevents the oxidation of the alloy electrodes, as well as to the mixed structure of amorphous and icosahedral quasicrystalline phases, which enhances the hydrogen diffusivity in the bulk of the alloy electrodes and efficiently inhibits the pulverization of the alloy particles.     

水基SiC浆料的喷雾造粒特性

以水为液体介质,制备分散稳定的水基SiC料浆,并利用喷雾造粒技术对水基SiC浆料进行造粒,研究了碳化硅浆料固含量及喷雾干燥工艺对造粒粉特性的影响。研究结果表明:浆料固相含量对造粒粉体粒径分布影响明显,粉体粒径随固含量的增加而增大。在最佳的干燥工艺条件下,碳化硅粉体流动性得到较大改善,素坯密度增加,陶瓷力学性能提高。     

Effect of the properties of magnesite powders on the quality of spinel-bonded magnesite products

Conclusions Magnesite powders have different chemical compositions, density, and structures.The properties of magnesite powders substantially affect the factors, particularly thermal shock resistance, (spalling resistance) of magnesite powders with a spinel bond.The production of highly thermal shock resistant products is governed by the formation of a heterogeneous and irregular crystalline microstructure in the products which is guaranteed by the use in them of granular constituent, chemically pure, dense, strong, and inert (with respect to secondary recrystallization) magnesite powders.The chief structural features of magnesite products based on spinel bonds can be evaluated as a first approximation by the coefficient of irregular granularity and the secondary recrystallization of periclase.Translated from Ogneupory, No. 7, pp. 9–15, July, 1969.