铜(Ⅱ)-氯酸钾-盐酸苯肼-α-萘胺体系催化动力学光度法测定痕量铜

基于铜(Ⅱ)催化氯酸钾氧化盐酸苯肼继而与α-萘胺偶合显色的反应,建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。通过正交试验得到测定痕量铜的最佳条件。在合适条件下,催化和非催化反应吸光度差(△A)与反应时间(t)呈线性关系,其回归方程为△A=2.8571 55.087t,r=0.9985;表观速率常数为k=8.2×10-2/s,为准零级反应;表观活化能为92.1kJ/mol,方法的线性范围为0～0.08μg/mL,检出限为6.26×10-10g/mL。大多数离子无干扰,Fe3 干扰可加入NaF掩蔽。用于管网水中痕量铜的测定,回收率96.8%和98.8%。     

微波消解-亮绿SF-过氧化氢体系催化动力学光度法测定铜尾矿中痕量铜(Ⅱ)

研究了在稀HNO3介质中,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)表面活性剂为增敏剂,痕量铜(Ⅱ)可催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。对分析方法进行优化,确定褪色检测波长为635nm。同时,建立了反应动力学方程,确定此反应对亮绿SF试剂为零级反应,对痕量铜为一级反应。在最优化条件下,方法的检出限为0.23×10-9g/mL,Cu2+的质量浓度在0～20ng/mL范围内与吸光度变化值(ΔA)呈良好的线性关系。经使用掩蔽剂可以有效地消除其它共存离子的干扰。方法结合优化的微波消解技术对铜尾矿样品进行处理,并用于两种铜尾矿中痕量铜(Ⅱ)的测定,相对标准偏差分别为3.8%和2.4%,加标回收率为97%～99%。     

甲基蓝褪色阻抑动力学光度法测定痕量汞（Ⅱ）

基于稀HCl介质中,在加热60 ℃条件下,Hg(Ⅱ)对溴酸钾氧化甲基蓝褪色反应具有显著阻抑作用,据此建立了阻抑褪色动力学光度法测定痕量Hg(Ⅱ)的光度分析方法。在选定实验条件下,非阻抑反应体系（吸光度为A₀）与阻抑反应体系(吸光度为A)在602 nm处的吸光度差值ΔA与Hg(Ⅱ)的质量浓度(ρ)在0.007 7～1.50 μg/25 mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.21×10^-10 g/mL。测定了动力学参数,该阻抑反应为准一级反应,表观速率常数K′=2.73×10^－4/s,表观活化能为41.32 kJ/mol。方法用于废水样品中痕量汞(Ⅱ)的测定,RSD为2.0%。     

亮绿-十六烷基三甲基溴化铵催化动力学光度法测定痕量钛（Ⅳ）

在H2SO4介质中及活化剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,于90℃加热时,痕量Ti （Ⅳ）对H2O2氧化亮绿褪色反应具有显著的催化作用,据此提出了用催化动力学光度法测定痕量钛的方法,并研究了反应的最佳实验条件。在625 nm波长处,非催化反应（吸光度为A0）与催化反应（吸光度为A）吸光度的差值△A与Ti （Ⅳ）的质量浓度ρ在0.021～0.08 μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为7.87×10-10 g/mL。该催化反应对Ti （Ⅳ）为一级反应,总反应为准一级反应,表观速率常数为5.70×10-4 /s,表观活化能Ea=45.52 kJ/mol。用该方法测定了两个炼钢烧结矿样品中钛（Ⅳ）,结果与参考值相符,测定结果的相对标准偏差分别为2.4%和2.0%,加标回收率在98%～102%范围。     

阻抑溴酚蓝褪色动力学光度法测定痕量钛（Ⅳ）

基于在盐酸介质中及热90℃的条件下, 痕量钛(Ⅳ)对高碘酸钾氧化溴酚蓝褪色反应有显著催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ)的新分析方法。研究了最佳试验条件。在波长599nm处的吸光度差值△A与Ti(Ⅳ)的质量浓度ρ在0.10–2.0 ug./mL范围内呈良好的线性关系, 检出限为7.87×10-10 g/mL。对1 μg Ti（Ⅳ）/25 mL标准溶液测定12次,求得标准偏差为1.25%。测定了动力学参数,反应物钛(Ⅳ)是一级反应,在试验条件下,总反应为准一级反应,表观速率常数为5.85×10-4 /s,表观活化能为45.42 kJ/mol。该分析方法用于炼钢烧结矿1和烧结矿3中痕量钛(Ⅳ)的测定,样品中钛含量分别1.34%和4.30%与参照值吻合较好。RSD（n=6）为0.18% 和0.15% , 加标回收率在98%–101%范围,符合痕量分析要求。     

铜(Ⅱ)-溴酸钾-天然花青素体系催化动力学光度法测定污水处理厂污泥中铜

从紫薯中提取天然花青素,作为测定铜(Ⅱ)的催化褪色反应指示剂。在盐酸介质中,铜(Ⅱ)对溴酸钾氧化天然花青素褪色反应有灵敏的催化作用,据此建立了测定铜(Ⅱ)的催化动力学光度法。研究了催化褪色反应测定条件和动力学参数。在最佳测定波长530nm条件下,铜(Ⅱ)的质量浓度在0.01~0.30μg/mL范围内与非催化反应溶液和催化反应溶液的吸光度差值符合比尔定律,检出限为3.09×10~(-9) g/mL。催化褪色反应为准零级反应,表观活化能为41.99kJ/mol,表观反应速率常数为5.42×10~(-4) s~(-1)。实验考察了20多种共存离子的影响。按照实验方法测定污水处理厂污泥中铜(Ⅱ),结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.0%~2.5%,并且与原子吸收光谱法测得结果一致。     

碘酸钾-5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚体系催化动力学光度法测定痕量对苯二酚

在H2SO4介质中和室温条件下,痕量对苯二酚能灵敏地催化碘酸钾氧化5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)的褪色反应,且褪色程度与对苯二酚含量在一定范围内成正比,据此建立了动力学催化光度法测定痕量对苯二酚的方法。以457 nm为分析波长,对苯二酚在0.02~1.5μg/mL范围内呈线性关系,方法的检出限为2.61×10-6g/L。方法用于显影废液中对苯二酚含量的测定时,间苯二酚、米吐尔、溴化钾、Ag+等在实验条件下无干扰,但SO32-,NO2-有干扰,通过加入3.0 mol/L H2S     

1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲(月无无白)催化褪色光度法测定微量过氧化氢

在Britton-Robinson缓冲溶液中,Mn2 催化过氧化氢氧化1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲■(DSPCF)褪色反应,褪色反应程度与过氧化氢的量在一定范围内呈线性关系,据此建立了测定过氧化氢的分光光度法。方法的线性范围是0～1.25μg/mL,表观摩尔吸光系数ε=2.3×104L.mol-1.cm-1。已用于雨水中微量过氧化氢的测定,相对标准偏差为5.50%,平均加标回收率为98%。     

钌(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化二甲苯蓝FF动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)

在稀H2SO4介质中及85℃的加热条件下,Ru(Ⅲ)对高碘酸钾氧化二甲苯蓝FF褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)的新方法。探讨了最佳实验条件。非催化反应与催化反应在610 nm处吸光度差值与钌(Ⅲ)的质量浓度在0.000~0.060μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.698×10-10g/mL。测定了动力学参数。该催化反应为准一级反应,反应表观速率常数为3.923×10-3/s-1,表观活化能为64.30 kJ/mol。用于分子筛催化剂和活性炭样品中痕量钌(Ⅲ)的测定,其回收率分别为102.0%和103.2%。     

氯磺酚偶氮罗丹宁催化动力学光度法测定痕量钌

H2SO4介质中,水浴85℃条件下,痕量Ru(Ⅲ)能灵敏地催化KClO3氧化氯磺酚偶氮罗丹宁(CSPAR)的褪色反应,且褪色程度与钌含量在一定范围内成正比,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新方法。以425 nm为分析波长,Ru(Ⅲ)含量在0.007~0.15μg/mL范围内呈线性关系,方法的检出限为8.1×10-9g/mL。动力学常数测定实验结果表明,该催化反应对钌为一级反应,反应速率常数为9.74×10-3/s,表观活化能为82.09 kJ/mol。方法用于钌碳催化剂样品中痕量钌的测定,结果的相对标准偏差为2.1%,加标回收率在96%~103%之间。     

丙氨酸增敏动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了以丙氨酸为增敏剂 ,在NH3·H2 O -NH4Cl介质中 ,铜催化过氧化氢还原中性红使其褪色的新指示反应及动力学条件。据此建立了测定痕量铜的催化动力学分析法。本方法线性范围为 0～ 3 2 μgCu /2 5mL ,检出限为 8.2× 10 - 1 1g/mL。     

镉(Ⅱ)-靛蓝胭脂红-溴酸钾体系催化动力学光度法测定土壤中痕量镉

基于在盐酸介质中,以α,α'-联吡啶为活化剂,镉(Ⅱ)对溴酸钾氧化靛蓝胭脂红褪色反应有灵敏的催化作用,建立了测定镉(Ⅱ)的动力学新方法.研究了该催化褪色反应的最佳动力学条件和参数.以610 nm为测定波长,镉(Ⅱ)在0.02～0.4μg/mL的范围内工作曲线呈线性关系,检出限为2.72 ng/mL.催化反应为动力学一级反应,表现活化能为183.17 kJ/mol,反应速率常数为1.8×10-3s-1.考察了20多种共存离子的影响,表明本方法具有较好选择性.方法用于土壤中痕量镉的测定,相对标准偏差小于3.6%,试样加标回收率为95.7%～102.8%.     

催化动力学光度法测定痕量铜

在 pH4.6的乙酸 -乙酸钠缓冲介质中 ,铜 (Ⅱ )与过氧化氢氧化橙黄Ⅳ的褪色反应具有强烈催化作用 ,由此提出了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。铜 (Ⅱ )的检测下限为1.07×10-10 g/mL ,线性范围为0.017～7ng/mL。用于自来水样、血清样中痕量铜的测定 ,结果满意     

高碘酸钾氧化氨基黑10B催化光度法测定痕量铜Ⅱ

在NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液及吐温-80存在下,痕量铜(能灵敏地催化高碘酸钾氧化氨基黑10B褪色,据此建立了一种测定痕量铜(的新方法。考察了反应的影响因素,研究了该催化反应的最佳条件,探讨了催化动力学反应机理。方法线性范围为0.002~0.01μg/mL,检出限为6.2×10-11g/mL,用于水样中铜Ⅱ的测定,结果满意。     

Mn(Ⅱ)-灿烂绿-PAN催化体系双指示剂反应分光光度法测定痕量锰

研究了在pH6.15的Na2 HPO4-KH2PO4缓冲溶液介质中,氨三乙酸活化痕量锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化灿烂绿和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚褪色的指示反应.通过测量630 nm和430nm处催化反应体系和非催化反应体系吸光度的变化,利用锰离子浓度与两波长处吸光度差值的和呈线性关系,建立了双波长双指示物催化光度法测定痕量锰的新方法.在最佳实验条件下,测定锰的线性范围为0.00010～0.005 Oβg/mL,检出限为2.4×10-11g/mL.用于水样中痕量锰的测定,加标回收率在96.9%至101.6%之间,相对标准偏差小于或等于2.0%.     

溴酸钾氧化酸性铬蓝K催化光度法测定痕量锌

研究了在弱酸性介质中,锌(Ⅱ)催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K的褪色反应及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量锌的新方法。结果表明,该催化褪色反应对酸性铬蓝K,KBrO_3,H~+均为零级反应,对Zn(Ⅱ)为一级反应,测得表观活化能Ea=107.1kJ/mol,锌量在(0.16～8.0)×10~(-8)g/mL呈线性关系,检出限为1.1×10~(-10)g/mL,在NH_4F存在下大多数常见离子无干扰。用于测定水样和农产品中的痕量锌,相对标准偏差为1.4%～3.9%,加标回收率为94.5%～103%。     

高碘酸钾-结晶紫体系催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

在H2SO4介质中和加热95℃的条件下,铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)的新方法。在选定的实验条件下,非催化反应与催化反应的吸光度的差值ΔA与铱(Ⅳ)离子的质量浓度在0.006~2.00μg/mL范围内有良好的线性关系,检出限为3.2×10-10g/mL。测定了催化反应的动力学参数,反应为准一级反应。在95℃的实验温度下,反应的表观速率常数为5.116 7×10-4/s,表观活化能为55.03 kJ/mol。该方法用于分子筛催化剂和活性碳     

铜(Ⅱ)-抗坏血酸还原7-(2,6-二氯苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光光度法测定痕量铜

在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,用2,2'-联吡啶作活化剂,Cu(Ⅱ)对抗坏血酸还原7-(2,6-二氯苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸具有强烈催化作用且使体系的荧光显著增强,据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量铜的新方法.建立了反应动力学方程,确定此反应对试剂和铜均为一级反应,测得反应速率为2.36×10-6mol.L-1·min-1,求得表观活化能为72.86 kJ/mol.以341 nm为激发波长,443 nm为发射波长,其荧光增强强度与铜量在0.04～7.2μg/L范围呈线性关系,检出限为4×10μg/L.采用巯基棉富集分离,用于钢样及铝合金中微量铜的测定,相对标准偏差为3.80%～4.40%;与认定值比较,结果相吻合.     

双指示剂催化光度法测定痕量镍

研究了在氨水介质中,痕量镍(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化吖啶红和靛蓝胭脂红褪色的指示反应,通过测量530 nm和610 nm处催化反应体系和非催化反应体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量镍的新方法。在最佳实验条件下,镍的质量浓度在0~0.04μg/mL范围内与ΔΑ存在线性关系(ΔΑ=ΔΑ530+ΔΑ610),线性方程为ΔA=17.10ρNi2+(μg/mL)-0.001 1,r=0.997 2,方法检出限为0.061μg/L。该方法用于合金中痕量镍的测定,与标准样品含量基本一致。     

高碘酸钾-偶氮胂Ⅰ催化动力学光度法测定痕量钯

在稀H3PO4介质中,钯(Ⅱ)对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应具有催化作用,加入活化剂硫脲形成稳定的络合物,催化作用显著提高,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)的新方法。在选定实验条件下,非催化反应体系与催化反应体系在502 nm处的吸光度差值ΔA与钯(Ⅱ)的质量浓度在0~0.60μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为4.24×10-8g/mL,反应表观速率常数为1.18×10-4s-1,表观活化能为71.13kJ/mol。该方法用于钯催化剂和活性炭中钯的测定,相对标准偏差在0.47%~1.74