波长射散X荧光法测定土壤中的重金属元素

本文采用振动磨机研磨样品,用塑料环镶边进行压片制样,应用波长色散X射线荧光光谱法,用35个土壤/水系沉积物成分分析标准物质样品制作工作曲线,对土壤中As,Co,Cr,Cu,Fe,Mn,Ni,Pb,Zn等多种元素含量同时进行测定。本方法具有测量准确度高,精密度好,测定时间短等优点。     

X射线荧光光谱法测定铂首饰中铂

X射线荧光光谱法测定铂首饰中铂,现有的国家铂标准物质中只含有Pt、Pd,而实际铂首饰样品的主成分是Pt,时常伴有Cu、Pd、Ag、Au。本文开展了铂首饰中铂、铜、钯、金、银化学成份标准样品的研制,主要内容包括制备标准物质候选物;对标准物质候选物进行均匀性检验;采用多家有资质的实验室协作定值的方式对标准样品进行定值;并对标准样品定值结果的不确定度进行评定。用所建标准样品制作回归曲线,对实际样品进行检测,检测结果与ICP法进行比较,最大标准偏差为:0.11%,符合实际检测工作要求。方法适用于铂质量分数为95.5～99.9%的铂首饰的测定。     

微波消解-双道原子荧光光谱法联合测定污泥中砷、汞

本文采用微波消解技术,对待测样品进行前处理.用双道原子荧光光谱法联合测定城市污水处理厂污泥中的砷、汞,并与传统的前处理技术和单独测定方法进行对比试验.结果表明:使用微波消解前处理双道原子荧光光谱法联合测定砷、汞,方法简便,测量结果可靠.     

固体材料热扩散率测量系统研究

研制了基于激光闪光法的热扩散率测量装置,利用机械泵和分子泵对炉内抽真空,之后对炉膛进行加热,采用大功率脉冲激光仪激励被测样品,样品受激光照射的面温度升高,热量开始传导向另一面,红外探测器实时记录此温升变化过程,温升信号经放大器放大后转换成电压信号输入至采集卡,采集卡与电脑软件进行通讯,自行编写的测量软件实时计算处理数据,分析得到样品的热扩散率值。利用该系统对标准样品在300～1300℃温度范围内进行了实验,测量重复性小于0.85%。     

X射线荧光光谱法测定铁前原料组分的研究

采用样品熔融玻璃片法与压片制样,采用标准样品绘制校准曲线,通过多个样品的熔融玻璃片与压片、湿法分析结果对比检验,实现用X射线荧光光谱法测定烧结矿、铁混料等铁前原料的组分的自动化,有效提高铁前原料分析能力。     

火力发电机组蒸汽喷射式抽真空系统节能特性试验研究与分析北大核心CSCD

蒸汽喷射泵具有抽吸量稳定的特点,使其成为火力发电机组抽真空系统节能改造的一个重要技术方案,本文以某台同时安装了蒸汽喷射式抽真空系统和水环式真空泵的机组为例,详细测量和分析在各种实际运行工况(不同的机组负荷、凝汽器严密性、循环水进水温度)下,与水环式真空泵相比,蒸汽喷射式抽真空系统的节能收益以及对凝汽器换热系数的影响。试验结果表明:当凝汽器严密性非优秀时,与水环式真空泵组相比,蒸汽喷射式抽真空系统能产生一定的节能收益;该收益随凝汽器严密性变差、机组负荷率降低、循环水进水温度升高而增大。蒸汽喷射式抽真空系统改造方案并非适合所有机组,实施前应根据凝汽器抽真空系统实际运行状态核算投资回报周期。     

火力发电机组蒸汽喷射式抽真空系统节能特性试验研究与分析

蒸汽喷射泵具有抽吸量稳定的特点,使其成为火力发电机组抽真空系统节能改造的一个重要技术方案,本文以某台同时安装了蒸汽喷射式抽真空系统和水环式真空泵的机组为例,详细测量和分析在各种实际运行工况(不同的机组负荷、凝汽器严密性、循环水进水温度)下,与水环式真空泵相比,蒸汽喷射式抽真空系统的节能收益以及对凝汽器换热系数的影响。试验结果表明:当凝汽器严密性非优秀时,与水环式真空泵组相比,蒸汽喷射式抽真空系统能产生一定的节能收益;该收益随凝汽器严密性变差、机组负荷率降低、循环水进水温度升高而增大。蒸汽喷射式抽真空系统改造方案并非适合所有机组,实施前应根据凝汽器抽真空系统实际运行状态核算投资回报周期。     

Prodigy DC Arc直流电弧光谱法测定纯钽及钽制品中铁元素

试验探讨了DC Arc直流电弧光谱仪测定纯钽及钽制品中Fe元素的条件,并建立了测定方法。通过试验确定了Fe元素的分析线波长、积分时间及背景点位置。按照实验方法测得样品中Fe元素的加标回收率在92.73%—107.27%之间,含量测定的相对标准偏差(RSD,n=10)为4.8%,Fe元素的检出限为1.41μg/g。本法对标准样品的测定结果与GE-340光栅光谱法、DV-5直流电弧光谱法的测定结果基本一致。     

粉末微注射成形ZrO_2微结构表面质量控制

采用粉末微注射成形技术制得了二氧化锆陶瓷微结构件,注射成形最小微结构尺寸为Φ300μm×250μm.分析了微注射成形工艺参数、模具抽真空及硅模具对微结构表面质量的影响.实验结果表明在模具温度和注射压力较低时,相同工艺参数下随着微型腔尺寸的减小微结构顶端的表面平整度逐渐下降,提高模具温度和注射压力以及注射前对模具进行抽真空可以改善微结构表面平整度.另外,注射前的模具抽真空有助于减少微结构的表面气孔.亚微米陶瓷超细粉的使用明显改善了烧结后微结构的表面质量,其表面粗糙度值由烧结前的0.33μm降低为约0.28μm.     

水体污染检测用锡质量控制标准物质研究

研制国家级水质锡质量控制用标准物质,作为锡分析检测的质量控制标准。依据国家标准样品工作导则要求,制备锡标准物质;采用原子荧光光谱法对样品进行均匀性和稳定性研究;以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。经检测锡标准物质均匀性良好,稳定性可达24个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的锡标准物质符合国家标准物质的技术要求,可用于水质锡元素检测的质量控制、分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢注射成型零部件中化学成分

提出了用X射线荧光光谱法测定不锈钢注射成型零部件中化学成分的方法。采用一套不锈钢标准样品建立校准曲线,对谱线的重叠干扰和基体效应进行校正。在优化的条件下,对YSBS20111-99-6不锈钢标准样品中Si、Mn、Cr、Ni、Cu、Mo、Co、V等元素进行了12次测定,各元素的测定值与该标样的标准值相一致,测定结果的相对标准偏差均小于1％。用本方法对不锈钢注射成型零部件样品进行了测定,其分析结果与用ICP-AES法的测定值相一致。本方法快速、简便、准确和可靠,可用于不锈钢注射成型或其他类似零部件中化学成分的分析。     

金属镀层厚度测量结果的一致性研究

利用带有特殊台阶构造的Cr/Ni类型实验样品,分别采用X射线光谱法、轮廓法和截面法进行表面镀层厚度的测量,对三种方法测量结果的一致性问题进行探讨。实验结果表明,X射线光谱法的镀层厚度测量值较其它两种方法明显偏小,相对偏差甚至超过50%。由于利用X荧光测厚仪进行分析时未考虑实际样品与校准工作曲线用标准厚度片的密度差异,因此导致镀层厚度的测量值出现较大偏差。考虑到工业实际上目前普遍利用商品化标准厚度片进行X荧光测厚仪的校准,提出应对该类仪器现有计量校准体系做进一步研究。     

全自动粘度仪在石油产品运动粘度测定中的应用

本文主要从CAV2100全自动粘度仪的测定原理方法、粘度管常数及动能校正因子的校正、恒温时间控制、粘度管的清洗等方面阐述了石油产品运动粘度的测定,该方法对内控样品的稳定性进行了监控实验,证实内控样品用于日常质量控制的可行性,同时准确度、精密度实验说明该方法稳定性好,准确度高,满足生产要求。     

密封垫片中石棉的检测方法研究

针对国内没有密封垫片中石棉检测方法的现状,开展了关于样品前处理、定性、定量的研究。结果表明:密封垫片前处理的最佳灰化温度450℃,灰化时间为4h;偏光显微镜(PLM)和X射线衍射仪(XRD)联合使用对样品定性分析,快速准确;XRD法定量的标准曲线线性良好,仪器检出限为0.4mg,回收率在75.45%～102.89%之间,标准偏差为8.85%,满足日常检测需要。     

火花原子发射光谱法与火试金法检测硬金金含量的对比

本文分别采用火试金法(GB/T9288-2006)和火花原子发射光谱法,对硬金样品进行金含量检测。经分析表明,在应用火花原子发射光谱法开展硬金样品的检测时,由于标准物质的局限性无法检测出工艺引入的部分杂质元素(钙、硫等),日常货品采用火花直读法检测时,建议制定与火试金法比对的质量控制手段,定期监控偏差走势,识别检测结果的准确性。     

低温容器抽真空温度控制研究

低温容器夹层抽真空是实现低温绝热的有效手段之一,而抽真空工艺涉及抽空机组类型、绝热材料型式、温度选取与控制、加热及保温措施、置换次数、冷阱使用节点等多种因素.本文详细分析了温度参数对抽真空系统的影响、温度参数的选取原则、温度控制方法以及外罐加热及保温的方式及必要性,得出针对不同模式下的加热及保温措施,满足不同阶段的抽真...     

凝固条件对非晶合金的微观结构和性能的影响

采用不同凝固控制的方法,研究了凝固条件对非晶合金的微观结构、热稳定性以及力学性能的影响。研究表明,高温下铜模喷铸样品为完全非晶结构,而低温喷铸和电弧原位吸铸所制备的样品中存在着一些纳米量级的析出相。高温喷铸样品表现出非晶合金典型的脆断行为,但低温喷铸和原位电弧吸铸样品则表现出较高的强度和良好的塑性变形能力。高温甩带样品初始晶化温度高于相应的低温甩带样品,其长期热稳定性优于低温甩带样品,表明浇铸温度的升高增强了非晶合金的热稳定性。     

X射线荧光光谱法在镁钙质耐火材料测定中的应用

采用熔融的方法进行制样,并以标准样品和高纯试剂配制熔融的系列标准玻璃片来建立校准曲线,采用灼烧后的样品与混合溶剂(四硼酸锂:偏硼酸锂=1:1)在高温条件下熔融成片,用X射线荧光光谱法测定镁钙质耐火材料中的SiO2、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3等组分含量,本方法分析的结果精密度和准确度高,分析速度快。     

中温黑体的光谱法测量

采用光谱法测量黑体可以同时得出黑体的温度和发射率。一些难以测温的和无法测温的黑体可以用光谱法对其性能进行测量。光谱法是使用红外光谱辐射计测出参照和待测黑体的辐亮度比值，然后用求解普朗克公式的方法得出温度和发射率值。     

次黄嘌呤核苷酸二钠盐纯度标准物质的研制

采用市售次黄嘌呤核苷酸二钠盐为原料,经重结晶纯化后研制呈味核苷酸标准物质,用红外光谱法和质谱法对纯化后的次黄嘌呤核苷酸二钠盐样品进行定性鉴定,用高效液相色谱法对纯化的核苷酸进行定量分析.探讨了高效液相色谱法分析次黄嘌呤核苷酸二钠盐的分离和检测条件.试验发现有机溶剂可以显著改善次黄嘌呤核苷酸二钠盐的出峰时间,酸度和盐离子浓度可以显著改善色谱的分离度.采用多家实验室联合分析的方法对标准物质进行定值,研制的次黄嘌呤核苷酸二钠盐标准物质的纯度为99.75%,定值结果不确定度为0.32%(k=2).