水杨基荧光酮分光光度法测定聚烯烃树脂中的微量钛

应用Ti(Ⅳ ) -水杨基荧光酮 -溴化十六烷基三甲基铵显色体系测定了聚烯烃树脂中的钛 ,建立了测定聚烯烃树脂中钛的灵敏、快速分析方法。对测定条件、灰化条件、干扰的消除进行了考察。摩尔吸收系数为 1 62× 1 0 5L/(mol·cm) ,线性范围 0～ 2 0 μg/1 0ml,加标回收率 95 6%～ 1 0 4 0 %。方法简便、灵敏、准确。     

树脂相吸附5-Br-PADAP显色体系分光光度法测定原油中的Co2

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)为显色剂,采用树脂相光度法测定原油中的微量钴.络合物最大吸收波长位于600 nm处,钴含量在0～0.2 mg/L范围内服从比尔定律,表观摩尔吸收系数￡=2.254×10 5L·mol-1·cm-1,相关系数r=0.9999.以三乙醇胺和硫脲掩蔽Ni2+、Cu2+、Fe3+、V5+、Cr3+、Al3+等以消除干扰离子的影响.人工合成样的回收率在96.89%～97.53%之间,RSD为0.24%.使用该方法测定大庆减渣和扶余原油中微量钴的含量,它们的RSD分别为1.66%和0.94%,加标回收率分别在96.85%～101.01%和95.31%～101.90%范围内.实验结果表明,本方法灵敏度、准确度高,选择性好.     

高效液相色谱法/二极管阵列检测器分析乙二醇中的未知痕量杂质

建立了测定乙二醇中影响紫外透光率的痕量杂质的方法。采用高效液相色谱法 /二极管阵列检测器首次测定了乙二醇中的 3 -甲基 -1,2 -环戊二酮和 3 ,5 -二甲基 -1,2 -环戊二酮。这两种物质 ,回收率分别为 95 87%～99 95 %和 98 79%～ 10 1 1% ;相对标准偏差分别小于 1 72 %和 4 5 6% ;相关系数分别为 0 9999和 0 9998;最低检出限分别为 0 0 0 6μg/ml和 0 0 1μg/ml     

催化动力学光度法测定油品中的镍

基于氨性介质中镍 (Ⅱ )催化高碘酸钾氧化靛红褪色反应 ,建立了测定油品中痕量镍的新方法 ,探讨了其动力学条件。结果表明 ,此测定体系的线性范围为 0～ 1 0 μg / 2 5ml,检出限为 3 6 8× 10 - 1 0 g/ml。测定油品时相对标准偏差为 1 2 0 % ,加标回收率为 95 %～ 99%。本方法灵敏度高 ,选择性好 ,操作简便 ,适用于油品中镍的测定     

聚乙二醇萃取-铬天青S光度法测定重油中的铁

以聚乙二醇 -硫酸铵 -铝试剂体系萃取分离干扰离子 ,采用铬天青S -溴化十六烷基三甲胺为显色体系测定重油中的铁。考查了萃取分离的条件和测定条件。人工合成样品回收率为 98 8%～ 1 0 4 2 % ,配合物最大吸收波长位于 675nm ,表观摩尔吸收系数为 7 78× 1 0 4 L/(mol·cm) ,Fe3+ 量在 0～ 5μg/2 5ml内服从比尔定律。方法简单 ,可靠 ,并且整个萃取操作具有安全、无毒、快速的特点。     

红外光谱法测定(乙醇)醚化催化汽油中残余乙醇的含量

建立了红外光谱法测定 (乙醇 )醚化汽油中残余乙醇的方法 ,运用可调厚度吸收池消除汽油背景所产生的影响。当乙醇质量浓度为 1 5～ 13g/dl时 ,其误差为 0 1%～ 1 5 % ,相对标准偏差小于 3 % ,回收率为 99 2 %～10 1 5 %。该方法简单、快速、准确 ,也可用于无铅汽油中乙醇的测定     

聚丙烯嵌段共聚物树脂及其制备方法

申请号 :0 0 10 46 99;申请日 :2 0 0 0年 2月 3日 ;申请人 :株式会社宏大化纤 ;公开 公告号 :12 6 3899;公开 公告日 :2 0 0 0年 8月 2 3日。文　摘 :本发明提供一种聚丙烯嵌段共聚树脂 ,该树脂具有较好模压性、较高熔体张力 ,并在刚性和抗冲击性之间具有优良平衡性。该树脂可用较容易的方法获得并能高速模压成具有难以形变性质的较好外观的大尺寸模制品。树脂含有 10 %～ 5 0 %的较高分子量聚丙烯部分、10 %～ 89%较低分子量部分以及 1%～ 40 %乙烯 /α -烯烃共聚物部分。共聚树脂用对二甲苯进行洗提分级时 ,该树脂包含 2 %～ 39%溶于 2…     

镁钛体系聚烯烃催化剂粒径测量条件的研究

使用激光粒度分析仪研究了试样的复折射率、测量时间、转速和浊度对镁钛体系聚烯烃催化剂粒径测量结果的影响,并结合SEM进行表征。表征结果显示,对于镁钛体系聚烯烃催化剂的粒径测量,在通用模式下,最佳测量条件为:复折射率1.61-0.1i、测量时间小于1 min、转速1 800 r/min、浊度10%左右。在此条件下,镁钛体系聚烯烃催化剂的粒径分布结果残差值小于3%,相对标准偏差小于1%,测量结果准确且具有良好的重复性。     

复合载体Ti系催化剂的乙烯均聚和共聚

研究了乙烯气相均聚、共聚合的复合载体钛系高效催化剂。催化剂基本组份为TiCl4 /ZnCl2 -MgCl2 -SiO2 /AlR3,各组份质量分数为Ti:1 8%～ 2 7% ,Mg2 + :3 0 %～ 4 0 %、Zn2 + :3 5%～ 5 1 %、SiO2 :51 %～ 66%。探讨了催化剂制备条件对聚合性能的影响 ,常压下乙烯气相均聚、共聚合催化效率 6960～ 1 2 1 0 0g/ g ,表观密度 0 3 3～ 0 4 2 g/cm3,2 0～ 2 0 0目聚合物颗粒质量分数为 98%。Φ1 0 0流化床共聚合 ,在 1 0MPa压力下 ,催化效率 4 45～ 887kg/ g ,聚合物MI2 16 为 0 2 6～ 50g/ 1 0min ,熔体流动速率比值MI2 1 6 /MI2 16 为 2 2 7～ 4 7 0 ,熔点 99 6～ 1 2 5℃ ,结晶度 2 0 %～4 9% ,密度 0 880～ 0 92 8g/cm3,支化度 1 1 0～ 4 7 5,该催化剂可制备LLDPE和ULLDPE。     

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中国大庆喇萨杏油田伴生气甲烷含量为 73.4 %～ 88.1% ,采用氨制冷和丙烷制冷的 10套浅冷装置回收C3 + 轻烃组分 ,制冷深度为 - 2 0～ - 35℃ ,丙烷收率为 18.2 %～ 4 7.1% ,C2 + 组分的回收率只有 5 2 .72 % ,轻烃资源回收率低。在对大庆油田伴生气冷凝规律研究的基础上 ,提出了浅冷—油吸收复合轻烃回收工艺 ,并在萨中30× 10 4m3 /d浅冷装置上进行了现场试验研究。结果表明 ,浅冷—油吸收复合轻烃回收工艺丙烷收率可达到 6 1%～ 85 % ,比氨制冷、丙烷制冷回收工艺提高 30～ 5 5个百分点 ,轻烃收率可提高 30 %～ 5 0 %。浅冷—油吸收复合轻烃回收工艺装置的试验成功 ,为我国油田伴生气轻烃回收提供了新的工艺路线 ,特别适合于丙烷收率低于 6 0 %的轻烃回收装置改造和新建装置的工艺设计。     

锌试剂-OP显色体系测定原油中的铜

以锌试剂 -乳化剂OP为显色体系测定了原油中的铜 ,考查了测定条件。配合物最大吸收波长位于 6 15nm ,表观摩尔吸收系数为 2 4× 10 4L/(mol·cm) ,Cu2 +质量浓度在 0～ 1.5 μg/ml内服以比尔定律。合成样品回收率在95 2 %～ 98.6 % ,油样分析结果相对标准偏差小于 0 88%。本方法选择性高 ,准确度好 ,方法简单、可靠。     

正三辛胺萃取-DPC-CPB显色体系分光光度法测定原料油中的痕量铜

用正三辛胺萃取分离干扰离子，以二苯碳酰二肼（ＤＰＣ）－溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）－聚乙二醇辛基苯基醚（ＯＰ）为显色体系测定原料油中的痕量铜。考察了测定条件。线性范围０～１．０μｇ／２６ｍＬ，合成样品回收率为１０４％，油样加标回收率在９５％～１１０％之间，油样分析结果的相对标准偏差小于８．８％。方法的灵敏度高，表观摩尔吸收系数为４．９×１０６Ｌ（ｍｏｌｃｍ）－１。     

正三辛胺萃取－分光光度法测定重油中的微量铜

以正三辛胺萃取分离干扰离子，采用Ｃｕ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－ＯＰ显色体系测定重油中的微量铜。考查了正三辛胺萃取分离干扰离子的条件和测定条件。表观摩尔吸收系数为１．０２×１０５Ｌ（ｍｏｌｃｍ）－１，合成样品回收率为１０１．１％，重油分析结果的相对标准偏差＜５．０％。     

适用于水平预探井的聚硅氟钻井液

预探水平5井用膨润土浆一开；二开使用聚合物钻井液，配方为：0．3％HFB401 0．3％NPAN 1．0％HFT 201 1．5％HRTl0l 4．0％HFB10l 0．5％抗盐降滤失剂 0．3％固体润滑剂 0．4％液体降粘剂；三开使用聚硅氟钻井液，利用聚合醇和硅氟的双重抑制性，解决了该井水平段二叠系含碳质、煤质泥岩地层的垮塌问题，并通过加液体极压润滑剂HFB10l，配合少量固体润滑剂，以接近水平生产井混油钻井液的成本完成施工．其配方为：2．0％GFWJ 1．5％GFXJ 2．5%HRT10l 3．0％HFT201 0．2％HFX10l 3．0％HFBl0l 2％聚合醇 0．3％固体润滑剂。实践表明：聚硅氟钻井液润滑性能好，净化能力高。能够适应水平5井的地层特点．较好她满足了各项施工需要．     

HPLC荧光法测定文拉法辛血浆药物浓度

建立一种反相高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度。血样经液-液萃取,以乙腈-0.05 moL·L~(-1)磷酸二氢钠溶液为流动相洗脱,流速1.0 mL/min,柱温为40℃;激发波长为276 nm,发射波长为598 nm。文拉法辛的线性范围为5～1000 ng/mL,最低血药检测浓度为1 ng/mL(S/N>3);文拉法辛在浓度10,40,1000 ng/mL的萃取回收率和方法回收率分别在78.9%～84.2%和93.2%～108.5%以内;日内与日间的RSD分别小于7%和14%(n=5);本法灵敏,简单,准确,经济,重现性好,可满足药动学研究与治疗药物监测的要求。     

含醚键的弱酸型酚醛树脂的合成及其对金属离子的吸附性能

以浓硫酸为缩合催化剂，苯氧乙酸和甲醛为原料，合成了一种分子内含醚键的新型弱酸性酚醛树脂，研究了该树脂对几种重金属离子的吸附性能，并对吸附时间、温度、溶液pH值及浓度等因素对吸附性能的影响作了系统考察。结果表明，该树脂对Cu2+，Ni2+，Pb2+，Zn2+的静态吸附容量均可达到2．0mmol／g以上；其中吸附率可分别达到90％，91％，91．3％和100％。吸附了金属离子的树脂可经5％～10％盐酸再生并回收金属离子。文中还对树脂的吸附机理作了初步探讨。     

龙马溪页岩微米防漏堵漏剂研究与应用

针对川渝地区长宁—威远区块龙马溪组地层微裂缝发育、承压能力低、漏点多、漏失量大、堵漏难度高的问题,采用表面特殊改性处理的可变形胶粒及强刚性、强拉伸强度合成石墨,形成专项防漏堵漏技术。室内研究结果表明,可变形胶粒D50为0.455μm,合成石墨D50为1.121μm,满足龙马溪地层裂缝0.05～2μm填充要求,其最佳配方为：油基钻井液+0.5%～4%可变形胶粒+0.5%～8%合成石墨,该堵漏配方对钻井液流变性影响小,高温,高压滤失量降低率高达92.86%,高温高压渗透封堵性升高25%,体系承压封堵能力最高可达9.57 MPa。该技术在N216H2-1井龙马溪组地层成功应用,结果表明,其可有效降低钻井液漏失速度67%～75%,堵漏成功后安全密度窗口由0.19 MPa扩大至0.56 MPa｡