注射用氨酪酸的制备与质量控制

目的研究注射用氨酪酸的处方与制备工艺，并建立其含量测定方法。方法对注射用氨酪酸灭菌粉末的赋形剂进行筛选，并研究其制备工艺，以柱前衍生化高效液相色谱法测定其含量，用薄层色谱法检测其他氨基酸。并考察注射用灭菌粉末的稳定性。结果注射用氨酪酸的最佳赋形剂为甘氨酸。柱前衍生化高效液相色谱法测定氨酪酸含量灵敏、准确，薄层色谱法检测其他氨基酸可行，注射用氨酪酸制剂稳定性良好。结论该处方和工艺简单可行。制剂质量稳定．     

HPLC测定注射用阿魏酸钠含量

目的：对高效液相色谱法（HPLC）测定注射用阿魏酸钠含量的方法进行研究。方法：色谱条件：C18柱,流动相为甲醇-水-醋酸（30∶69∶1.5）,检测波长为322 nm。结果：该方法的重复性RSD=0.13%,n=6。结论：该方法操作简便、快捷、重复性好,可作为注射用阿魏酸钠的含量测定方法。     

HPLC法测定多维铁口服溶液中盐酸赖氨酸的含量

目的：建立HPLC法测定多维铁口服溶液中盐酸赖氨酸的含量。方法：采用2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,使盐酸赖氨酸衍生化。采用Gemini C18柱（4.6mm×250mm,5μm）;以0.05 mol?L-1醋酸钠溶液（用冰醋酸调pH至6.4）-甲醇（45∶55）为流动相,检测波长为354nm。结果：盐酸赖氨酸在1.076～21.52μg?mL-1浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.1%（RSD=0.6%,n=9）。4个厂家样品（共12批）中盐酸赖氨酸的标示百分含量分别为91.0%~92.2%、81.5%~84.3%、101.9%~103.1%、98.9%~100.2%。结论：本法简便准确,稳定性好,可用于测定多维铁口服溶液中盐酸赖氨酸的含量。     

新型冠状病毒;病毒灭活操作;替考拉宁;治疗药物监测;一致性评价;

摘要：目的:建立复方氨基酸注射液（18AA-Ⅱ）中游离氨含量的氨基酸分析仪检测方法。方法:采用钠离子型磺酸基强酸性阳离子交换树脂为填充剂的色谱柱,流动相B1～B5梯度洗脱,流速0.45 ml·min-1,柱温57℃;茚三酮溶液柱后衍生,衍生温度135℃;进样量5μl。以此方法对国家评价性抽验的154批样品游离氨含量进行测定,并用顶空气体测定仪测定上述样品的残氧量。结果:氨（NH3）与样品中其他组分分离度良好,无其他色谱峰干扰。在0.681～13.625μg·ml-1范围内,氨（NH3）的浓度与峰面积的线性关系良好（r=0.999 7）;定量限约为0.341μg·ml-1,检测限约为0.170μg·ml-1;平均加样回收率为99.29%（RSD=0.23%,n=9）。154批样品中游离氨含量变化较大,不同厂家产品的游离氨含量与残氧量存在一定相关。结论:该方法操作简便,重复性、稳定性及准确性良好,可用于测定复方氨基酸注射液（18AA-Ⅱ）中游离氨的含量。     

HPLC测定普瑞巴林含量

目的建立普瑞巴林的含量测定方法。方法以2,4,6-三硝基苯磺酸作为衍生化试剂,采用柱前衍生化HPLC。色谱柱为C18柱,流动相为0.01mol·L^-1乙酸铵水溶液（用磷酸调pH至4.0）-乙腈（43∶57）,流速为1.0mL·min^-1;柱温为40℃;检测波长为350nm。结果回收率99.18%,RSD=1.15%,普瑞巴林在3.320～49.80μg·mL^-1内呈良好线性关系（r=0.9999）。最低定量限：0.5μg·mL^-1。结论所建立的方法快速、简便、准确、灵敏,可用于普瑞巴林的含量测定。     

氨磷汀热原检查方法研究北大核心CSCD

目的:考察氨磷汀对家兔体温的影响,建立氨磷汀细菌内毒素检查方法。方法:采用热原检查法测定家兔注射氨磷汀后的体温,并用不同厂家的鲎试剂对不同厂家不同批号的氨磷汀和注射用氨磷汀分别进行细菌内毒素检查试验。结果:氨磷汀(80 mg·kg^(-1))致家兔体温明显下降,在0.5~1 h时家兔体温降低达1.0℃以上,降温幅度最大。在200只家兔中,体温下降0.4~0.5℃的比率为26%,降低0.6~1.0℃的比率为39%,且细菌内毒素5 EU·kg^(-1)不能有效翻转其降温作用;氨磷汀细菌内毒素检查法的最大不干扰浓度为2.5 mg·m L^(-1)。结论:家兔法不适合用于氨磷汀的热原检查,不能有效进行质量控制;细菌内毒素检查法是可行的,不易产生假阴性结果。其限度拟订为0.2 EU·mg^(-1)。     

柱前衍生化HPLC 法测定聚乙二醇400中的甲醛*

建立柱前衍生化后HPLC测定聚乙二醇400（PEG400）中甲醛含量的方法。方法： PEG400中加入2,4-DNPH衍生化试剂,在25℃下反应30min,使用CAPCELL PAK DD-C8 柱(4.6mmm×150mm, 5μm)分离,流动相为水-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0mL?min-1,检测波长360nm,柱温为30℃。结果：聚乙二醇400中的残留甲醛经衍生化后可实现较好分离测定,甲醛的衍生化效率为90.8%,甲醛-DNPH浓度在0.1～60μg?mL-1范围内有良好的线性关系（r=1）,方法平均回收率为90.34%。结论：本方法准确,可靠,重现性好,可作为聚乙二醇400中残留甲醛的质控方法。     

福林酚法测定注射用肌氨肽苷中多肽的含量

目的：建立福林酚法测定注射用肌氨肽苷中多肽的含量。方法：用国家药品标准肌氨肽苷注射液规定的福林酚法测定注射用肌氨肽苷中多肽的含量。结果：牛血清蛋白在0.030mg～0.270mg（r=0.99964）范围内与吸光度值呈现良好的线性关系,平均加样回收率为99.28%,三批样品多肽含量均在85.0%～115.0%之间。结论：该方法结果可靠、专属性强,可用于注射用肌氨肽苷的质量研究。     

柱前衍生化HPLC-UV测定牛膝中齐墩果酸的含量

目的建立牛膝中齐墩果酸的柱前衍生化高效液相色谱测定法。方法以对硝基苯甲酰氯为衍生化试剂,对齐墩果酸分子中的羟基进行苯甲酰化,以乙腈-0.2%磷酸水溶液（95∶5）为流动相,在254nm波长处检测。结果齐墩果酸衍生化产物线性回归方程为：Y=85197X＋22550（r=0.9998）,表明齐墩果酸衍生产物在2.0～6.0μg内线性关系良好。结论所建立的柱前衍生化HPLC-UV可用于牛膝中齐墩果酸的含量测定,齐墩果酸与对硝基苯甲酰氯反应,衍生物为对硝基苯甲酸齐墩果酸酯,紫外检测波长由210nm红移至254nm,与以往方法比较,大幅改善了测定效果,提高了检测灵敏度。该方法准确,灵敏度高,为牛膝药材的质量评价提供了参考依据。     

HPLC法测定注射用氨甲环酸中氨甲环酸的含量

目的建立注射用氨甲环酸中氨甲环酸含量的测定方法。方法高效液相色谱法。采用watersSunFireC18柱（4．6mm×150mm,3．5μm）,流动相为O．23％十二烷基硫酸钠溶液（取磷酸二氢钠18．3g,加水B00mL溶解,加三乙胺8．3mL混匀后,再加十二烷基硫酸钠2·3g,振摇使溶解。用磷酸调节pH至2．5,加水至1000mL,摇匀）-甲醇（70：30）;检测波长为210hm。结果氨甲环酸在0．5206-2．6031mg·mL-1范围内线性关系良好,r=1．0000;平均加样回收率为100．7％,RSD为0．5％（n=9）。结论此方法简便、准确,重现性好,可用于测定注射用氨甲环酸中氨甲环酸的含量。     

RP-HPLC法测定注射用重组人B淋巴细胞刺激因子受体-抗体融合蛋白的含量

目的:建立测定注射用重组人B淋巴细胞刺激因子受体-抗体融合蛋白(简称TACI-Fc)含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为VydacC18,流动相A液为含0.1%三氟乙酸的水溶液,流动相B液为含0.1%三氟乙酸的乙腈溶液,梯度洗脱,流速为1.3mL·min-1,检测波长为280nm。结果:TACI-Fc进样量在5.0～20.0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);方法平均回收率为99.71%,RSD=1.14%(n=9)。结论:本方法操作简便、重复性好、结果准确,适用于测定注射用TA-CI-Fc的含量。     

HPLC法测定克林霉素磷酸酯注射液中抑菌剂苯甲醇的含量

目的:建立高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯注射液中抑菌剂苯甲醇含量的方法。方法:采用色谱柱为CAPCELL PAKC8,流动相为磷酸二氢钾溶液-乙腈(775:225),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为210nm。结果:苯甲醇检测浓度线性范围为4.175～41.75μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均加样回收率为100.5%(n=9),RSD=0.09%。结论:本方法准确、重复性好,可用于克林霉素磷酸酯注射液中苯甲醇含量的测定。     

旋光法测定硫酸西索米星氯化钠注射液中西索米星的含量

目的:建立测定硫酸西索米星氯化钠注射液(SSJ)中西索米星含量的方法。方法:采用旋光度-标准曲线法(旋光法)测定SSJ中西索米星的含量。以钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度为2dm,测定温度为20℃,并与标准方法——微生物检定法测定结果进行比较。结果:西索米星检测浓度线性范围为0.4～2.0mg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为97.6%,RSD=0.80%(n=6);旋光法与微生物检定法含量测定结果一致,RSD分别为0～0.07%、0.57%～1.2%。结论:旋光法测定SSJ中西索米星含量的方法简便、准确,且重现性优于微生物检定法。     

HPLC示差折光检测法同时测定参芪扶正注射液中单糖和寡糖的含量

目的:建立同时测定参芪扶正注射液中葡萄糖、果糖和蔗糖含量的方法,为中药注射剂糖类成分的测定提供方法和手段。方法:采用高效液相色谱示差折光检测(HPLC-RID)法。色谱柱为Shodex Asahipak NH2P-504E柱,流动相为乙腈-水(75∶25),检测器为示差检测器,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,柱温为40℃。结果:果糖、葡萄糖和蔗糖进样量分别在19.1～127.3(r=0.9998)、15.9～106.5(r=0.9996)和6.5～43.5μg(r=0.9996)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.3%、99.2%和95.6%,RSD分别为4.2%、4.4%、5.2%。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可用于参芪扶正注射液的质量控制,亦可为中药注射剂糖类成分的测定提供方法和手段。     

GC法测定鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇的含量

目的：建立测定鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇含量的方法。方法：采用气相色谱法。色谱柱为HP-5毛细管柱（固定相为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷）,柱温采用程序升温（初始温度60℃,保持5min,以2℃／min升温至210℃,再以20℃／min升温至280℃后保持8min）,进样口温度为28022,载气为氮气,流速为1．5ml／min,进样量为1μl,分流比为2：1,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃。结果：（-）-4-萜品醇检测质量浓度在14．93-238．94μg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9998）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0．67％;平均加样回收率为99．4％,RSD=0．85％（n=9）。结论：该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇的含量测定。     

HPLC法测定利血平注射液中利血平的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定利血平注射液中利血平含量的方法。方法:色谱柱为Venusil XBP-C18,流动相为甲醇性范-水围(为524:～481,6pHμg=·(m3L±-(10.r2=))0,.9检99测1波);长平为均2回68收n率m为,流9速9.6为9%1,mRLS·Dm=in0-.91,8柱%(温n为=29)8。℃结,进论样:本量方为法10准μ确L。、可结靠果、:重利复血性平好检,测可浓用度于该线制剂的含量测定。     

RP-HPLC法测定二乙酰氨乙酸乙二胺注射液的含量

目的：建立测定二乙酰氨乙酸乙二胺注射液含量的HPLC方法。方法：采用AlhimaAQ（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,水-磷酸-三乙胺溶液（100：0．15：0．2）为流动相,流速为1．0ml·min-1,检测波长为225nm。结果：二乙酰氨乙酸乙二胺在0．25～2．04μg（r=0．9998）范围内线性关系良好,平均加样回收率为98．6％（n=9）。结论：方法简便、准确、重复性好．可用于二乙酰氨乙酸乙二胺注射液中的含量测定。     

注射用水溶性维生素中生物素含量测定方法改进

目的建立高效液相色谱法,改进注射用水溶性维生素中生物素的含量测定方法。方法色谱柱为COSMOSIL C18（250×4．6mm,5μm）,以缓冲液（取0．5g高氯酸钠,加入1ml磷酸,用水稀释至1000ml）为流动相A,乙腈-甲醇（1：21为流动相B,以流速1．5ml／min进行梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为200nm。结果生物素在1．5～4．5μg／mg的浓度范围内呈线性关系,r=0．9995（n=5）。平均回收率为101．0％,RSD为0．6％（n=9）。结论本方法简便、准确,不受其他成分的干扰,可用于测定注射用水溶性维生素中生物素的含量。     

RP-HPLC法测定穿心莲注射液中苯甲醇的含量

目的:建立测定穿心莲注射液中苯甲醇含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65),流速为0.5mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:苯甲醇检测浓度在0.595～11.900μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.0%,RSD=0.7%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于穿心莲注射液的质量控制。