新型酸性离子液体催化3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇的研究

以3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇为原料,新型酸性离子液体为催化剂,反应合成3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇,考察了反应的条件及催化剂的使用情况,结果表明:酸性离子液体可以取代传统的酸性催化剂催化烯丙基重排反应,其中以双酸性中心的离子液体催化剂效果为最佳。     

1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成工艺

以对氯苯肼为原料经环合、氯化,合成1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇.本文研究了其合成工艺和投料比、反应温度、反应时间,催化剂用量和溶剂种类对收率的影响.用IR、1H NMR表征了其结构,在最优条件下,1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇合成的总收率为,含量为,该路线简单经济,条件温和,收率高,适合工业化生产.     

新型杂多酸盐催化合成4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚

以间苯二酚和苯乙烯为原料,杂多酸盐1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([MIMPS]3PW12O40)为催化剂,催化合成标题化合物。考察了催化剂用量、反应物的摩尔比、反应时间等因素对产率的影响。最优的反应条件为:反应温度75℃,反应时间60 min,n(间苯二酚)∶n(苯乙烯)=1.5∶1.0,催化剂用量3%(按反应体系总质量计算),在此条件下,产物收率可达89.8%。对产品进行了熔点测定及1HNMR分析,确定合成的产物为目标产物。     

氯化铯非均相催化合成乙酸-β-萘酯

以氯化铯为催化剂,以乙酸酐和 β-萘酚合成了乙酸-β-萘酯。确定了最佳反应条件为：乙酸酐与β-萘酚的摩尔比1．3：1、氯化铯用量0．5g、反应温度80℃、反应时间40rain,在此条件下,乙酸廿萘酯产率达94．7％。催化剂重复使用5次,仍保持较高的催化活性。     

香豆素-3-羧酸及酯合成方法的研究

在无水乙醇中,以二乙胺为催化剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆索-3-羧酸。对影响香豆素-3-羧酸乙酯收率的原料配比、催化剂的用量进行了研究。所得最佳合成条件为：水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比1：1．2,二乙胺与水杨醛物质的量比为1：4,反应时间2h,在最佳工艺条件下。香豆素-3-羧酸乙酯的收率85％,香豆素-3-羧酸的收率95％。     

活性炭负载磷酸催化合成1-苄基-2-苯基苯并咪唑的研究

以活性炭负载磷酸作为催化剂催化合成1-苄基-2-苯基苯并咪唑,考察了催化剂用量、温度、反应时间、物料比对产物产率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:邻苯二胺和苯甲醛的物质的量之比为1∶2.2,反应时间3 h,反应温度60℃,催化剂用量为邻苯二胺质量的6%时,产率高达70.2%。催化剂可重复使用5次以上。     

固载杂多酸催化合成2-甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)-1,3-二氧六环

以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂合成了 2 -甲基 - 2 - (4-甲基 - 3 -戊烯基 ) - 1 ,3 -二氧六环。考察了影响收率的因素。其最优条件为 :6 -甲基 - 5 -庚烯 - 2 -酮∶ 1 ,3 -丙二醇∶催化剂∶带水剂为 1mol∶ 1 .5 mol∶ 1 2 g∶ 2 0 0 m L,反应在回流温度下进行 ,反应时间 3 .0 h。收率可达 89.6 %,催化剂可重复使用。     

2-甲基-1,4-萘醌连续化合成研究

采用固定床反应装置,以固体酸为催化剂,以2-甲基萘和35％(w/w)过氧化氢为原料合成2-甲基-1,4-萘醌,实验考察了催化剂酸性、反应温度、停留时间等对反应性能的影响.确定的最佳反应条件为:以HDN-32型号的固体酸为催化剂,反应温度70℃,停留时间21min,2-甲基萘与过氧化氢的摩尔比为1∶3,在此条件下,2-甲...     

3-硝基-7-二乙氨基香豆素的合成研究

在正丁醇中,以4-二乙氨基水杨醛与硝基乙酸乙酯为原料,通过Knoevenagel缩合反应合成了3-硝基-7-二乙氨基香豆素,其结构经¹H NMR、元素分析及晶体结构表征。研究了该反应的催化剂选择、催化剂用量、原料配比以及助催化剂的用量四个因素对3-硝基-7-二乙氨基香豆素收率的影响,所得最佳合成条件为：催化剂二甲胺摩尔分数为30%,二甲胺与助催化剂冰醋酸1∶1.5 (V∶V),4-二乙氨基水杨醛与硝基乙酸乙酯物质的量的比为1∶3,反应时间12 h, 3-硝基-7-二乙氨基香豆素收率为89.3%。     

2,7-二溴-9,9-二辛基芴的合成工艺改进

以芴、溴素为原料,三氯甲烷为溶剂,铁粉为催化剂,0℃下合成得到2,7-二溴芴,然后以二甲基亚砜为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,室温下与1-溴辛烷反应得到标题化合物,总收率为53.2%。通过1HNMRI、R和元素分析确证了2,7-二溴芴与标题化合物的结构。与目前常用的3种合成方法相比较,该合成工艺具有反应条件温和,后处理简单,收率较高等优点。