回春育子颗粒质量标准研究

目的 提高回春育子颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的当归、熟地黄、川续断和甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中原儿茶酸、阿魏酸、柚皮苷、淫羊藿苷和五味子醇甲的含量,色谱柱为Waters Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4％磷...     

石斛夜光丸中五味子的质量控制研究

目的:建立石斛夜光丸中五味子定性鉴别方法和掺伪检查方法，以控制石斛夜光丸中五味子的投料质量。方法:采用薄层色谱法对石斛夜光丸中五味子进行定性鉴别，以环己烷-乙酸乙酯(3∶2)为展开剂，在紫外光灯(254 nm)下检视。采用液相色谱-质谱联用法对安五酯素、五味子醇甲进行测定，计算安五脂素与五味子醇甲的含量比值，如比值>2.0,则存在以南五味子代替五味子投料的情况；色谱条件：采用Agilent Eclipse C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱，柱温35℃,以乙腈(A)-10 mmol·L^-1乙酸铵溶液(B)为流动相，梯度洗脱，流速0.25 mL·min^-1,进样量1μL。结果:对收集的19家企业的91批石斛夜光丸进行了检测，其中1个企业的3个批次样品存在以南五味子代替五味子投料的情况，薄层色谱鉴别方法和液相色谱-质谱联用掺伪检查方法的检测结果一致。结论:本方法准确、可靠，可作为石斛夜光丸中五味子质量控制的检测方法。     

HPLC测定铁皮枫斗颗粒中甘露糖的含量

目的建立铁皮枫斗颗粒中铁皮石斛多糖水解产物甘露糖的含量测定方法。方法采用HPLC,色谱柱采用AgilentEclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02 moL.L 1的乙酸铵溶液(20∶80);流速:1.0 mL.min 1;柱温:30℃;检测波长:250 nm。结果甘露糖进样量在80.64~403.20μg内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.52%,RSD为1.35%(n=6)。结论该方法简便可靠,结果稳定,重复性好,可准确测定铁皮枫斗颗粒中甘露糖的含量,且该方法较以前测定人参皂苷Rb1的方法更加合理,可用于铁皮枫斗颗粒的质量控制。     

护肝片中绿原酸定性鉴别方法探讨

目的:探讨护肝片中绿原酸的定性鉴别方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)鉴别绿原酸成分,以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87)为流动相,检测波长为327 nm.结果:样品峰的保留时间与绿原酸对照品峰的保留时间保持一致.结论:HPLC法专属性强,可用于护肝片的质量控制.     

高效液相色谱法测定四磨汤颗粒中柚皮苷含量

目的建立用高效液相色谱(HPLC)法测定四磨汤颗粒中柚皮苷含量的方法。方法色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(V/V=37∶63),检测波长为226nm,流速为1.0mL/min,柱温为室温。结果柚皮苷进样量在0.1202～1.202μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.27%,RSD=0.73%(n=6)。结论HPLC法灵敏、快速、准确,可用于四磨汤颗粒中柚皮苷含量的测定。     

消肿接骨贴中苷类成分的定性定量研究

目的:建立消肿接骨贴中苷类成分的定性定量方法。方法:应用薄层色谱(TLC)法对制剂中的续断和黄芪同时进行定性鉴别,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2,V/V/V)的下层溶液为展开剂,10%(V/V)的硫酸乙醇溶液为显色剂。应用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中的柚皮苷进行含量测定:色谱柱为Thermo C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(18∶82,V/V),检测波长为283 nm。结果:续断和黄芪的TLC斑点清晰、分离良好,阴性对照无干扰。柚皮苷进样量在0.062 1⁰.621 0μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为99.31%,RSD=1.73%(n=9)。结论:本研究建立的方法专属性强、灵敏度高、简便、准确、重复性好,可以用于消肿接骨贴中苷类成分的定性定量研究。     

铁皮石斛的PCR-RFLP鉴别方法

目的:建立铁皮石斛专有的分子鉴别方法。方法:通过对铁皮石斛及其近缘种石斛的叶绿体matk基因序列进行对比分析,根据鉴别位点设计特异的铁皮石斛鉴别引物,通过聚合酶链反应-限制性片段长度多态性方法(PCR-RFLP)技术进行鉴别。结果:本试验中鉴别引物可成功扩增铁皮石斛及其近缘种石斛,PCR产物为331 bp,铁皮石斛的PCR产物可被Tru9 Ⅰ限制性内切酶切开,而近缘种石斛不能被切开,可通过琼脂糖凝胶电泳成功鉴别。结论:本试验建立的PCR-RFLP鉴别方法可以鉴别铁皮石斛及其近缘种石斛。     

参味合剂质量控制研究

目的建立参味合剂的质量控制方法。方法采用TLC法对制剂中五味子、麦冬、甘草进行定性鉴别;采用HPLC法测定制剂中五味子醇甲含量,色谱柱为Diamonsil C18柱（5μm,250 mm×4.6 mm）;流动相为甲醇—水（58∶42）;检测波长为250nm。结果在TLC色谱中检出五味子、麦冬和甘草,阴性对照无干扰;五味子醇甲进样量在0.3012-3.012μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 99,平均加样回收率为98.55%,RSD=1.05%（n=6）。结论所建立TLC鉴别方法和HPLC含量测定方法专属性强,结果准确,重现性好,可作为参味合剂的质量控制。     

提高蒙药伊赫汤质量标准的研究

目的提高蒙药伊赫汤的质量标准,为有效控制该制剂的内在质量提供实验依据。建立蒙药伊赫汤中化学成分的定性鉴别及含量测定方法。方法增加木香、栀子、紫花地丁、没食子酸和红花的TLC鉴别。建立测定制剂中秦皮乙素含量的HPLC法。色谱柱为Shiseido C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-1 mL·L^-1磷酸(14∶86)为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为345 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果TLC鉴别中,木香、栀子、紫花地丁、没食子酸和红花的图谱清晰,与相邻斑点分离较好,阴性对照无干扰;HPLC含量测定中,秦皮乙素的质量浓度在1.25~20.00μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.2%,RSD值为1.43%。结论所建立的TLC鉴别方法和HPLC含量测定方法简便、可靠、重复性好、专属性强,可作为蒙药伊赫汤的质量控制方法。     

茵苓退黄合剂的质量标准研究

目的 建立茵苓退黄合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别茵苓退黄合剂中大黄、栀子;采用高效液相色谱法(HPLC)测定该制剂中的栀子苷含量,色谱柱为Ultimate XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈:水(15:85),柱温:35℃;流速:1.0 mL·min-1;检测波长...     

益阴消渴滴丸质量标准研究

目的建立益阴消渴滴丸的定性鉴别和含量测定方法。方法用薄层色谱（TLC）法定性鉴别益阴消渴滴丸中的葛根、荔枝核;用高效液相色谱（HPLC）法测定葛根中葛根素的含量,色谱条件为迪马C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（25：75）,检测波长为250nm柱温30℃。结果TLC色谱斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;葛根素进样量在0．1738～1．7380μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．82％,RSD为0．37％。结论所建立的定性、定量分析方法可用于益阴消渴滴丸的质量控制。     

液相色谱-质谱联用法检测非法制剂中的布洛芬

目的采用液相色谱-质谱联用法检测非法制剂中的布洛芬。方法选用Venusil MPC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol/L醋酸铵溶液(含0.1%的三乙胺,用冰醋酸调pH至3.5)-乙腈(47:53)为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱分析。结果通过比较对照品的色谱、紫外光谱及质谱行为,对非法生产的制剂进行定量测定和定性鉴别,在待检非法制剂中均检出了布洛芬。结论液相色谱-质谱联用法选择性强,灵敏度高,可用于分析检测非法制剂中的布洛芬。     

保肾片的质量标准研究

目的：改进保肾片的质量控制标准,为制剂生产提供质量保障.方法：采用TLC法对制剂中的大黄进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中的大黄酸、大黄素、大黄酚总含量进行测定,其色谱条件为：色谱柱为Lichrospher-C18柱（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液（70：30）,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm.结果：TLC鉴别色谱斑点清晰,阴性无干扰;大黄酸在0.001 3～0.0106 mg·ml-1范围内有良好的线性关系（r =0.999 9）,大黄素在0.002 7 ～0.021 3 mg·ml-1范围内有良好的线性关系（r =0.999 9）,大黄酚在0.007 6 ～0.060 5 mg· ml.1范围内有良好的线性关系（r =0.999 9）,平均回收率分别为100.18％、100.31％、100.09％,RSD分别为1.08％、0.67％、1.11％（n=9）.结论：该方法准确易行,便于质量控制.     

用HPLC指纹图谱对复方甘草片实施全质量控制研究

目的采用双定性双定量相似度作为评价指标,建立了复方甘草片（CLTs）HPLC指纹图谱的全质量控制方法。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱（200mm×4.6mm,5μm）;以色谱指纹图谱相对指数Fr为指标优化选择指纹图谱检测条件,确定流动相为1%醋酸水-1%醋酸乙腈低压梯度洗脱,紫外检测波长：254nm,柱温：（30.00±0.15）℃,进样量：5μL。以双定性相似度为参量通过对21批CLTs进行系统聚类分析确定用其中13批CLTs对照指纹图谱（RFP）,以此RFP为基础对总计26批CLTs采用双定性双定量相似度法进行质量评价。结果以甘草酸峰为参照物峰,确定35个指纹峰,建立了复方甘草片HPLC指纹图谱。用双定性双定量相似度法评价出11批质量完全合格,3批含量明显偏高,6批含量明显偏低,1批化学成分分布比例不合格,有劣质品（伪品）5批。结论所建立HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于复方甘草片的质量控制。双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药制剂质量的最合理、最客观的指纹图谱评价技术。     

HPLC法检测降糖中药制剂中非法添加的格列本脲

目的建立降糖中药制剂中所添加的格列本脲的定性、定量检测方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(53∶47);流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长300 nm。结果 1种供试品中检出格列本脲。格列本脲浓度在0.051～1.014 4 mg·mL-1范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r=1.000,平均回收率为99.97%,RSD为1.3%。结论本方法简便易行、准确可靠,可作为监测降糖中药制剂非法添加格列本脲的有效方法。     

舒肝平胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定

目的建立测定舒肝平胃丸中厚朴酚与和厚朴酚含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为CapcellPakC18分析柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（45：55）,检测波长222nm,流速1.0mL/min,柱温40℃。结果厚朴酚与和厚朴酚进样量分别在0.0756～1.512μg和0.0488～0.976μg范围内与峰面积线性关系良好（r分别为0.99995和0.99995,n=6）,平均回收率分别为100.38%和100.84%,RSD分别为0.97%和1.01%（n=6）。结论所用方法能准确地定性、定量,可作为舒肝平胃丸的质量控制方法。     

开胃饮泡腾片的质量标准研究

目的 建立以山楂为主要原料的开胃饮泡腾片的质量控制方法.方法 应用酸碱滴定法控制有机酸含量,同时以山楂对照药材和熊果酸作为对照品,分别建立了薄层色谱鉴别和高效液相色谱法控制产品的质量.采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)为展开剂,硫酸乙醇溶液(3→10)为显色剂进行薄层色谱鉴别;高效液相色谱法采用Waters SymmetryC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-水-乙酸铵(75∶15∶10∶0.5)为流动相,检测波长为220 nm.结果 薄层色谱鉴别图谱斑点清晰;熊果酸在质量浓度0.05～0.6 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系(r =0.9999),回归方程为Y=2 241X+ 236.5,平均回收率为100.78％,RSD为1.6％.结论 该质量控制方法简单快速、专属性好、准确度高、重复性好,可用于开胃饮泡腾片的质量控制.     

元胡止痛系列制剂指纹图谱研究

目的建立元胡止痛系列制剂统一的指纹图谱。方法采用Thermo Acclsim 120 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-甲醇(4∶1)为流动相A,25 mmol·L-1乙酸钠溶液(含庚烷磺酸钠15 mmol·L-1,用冰醋酸调pH=6.4)为流动相B,检测波长:280 nm;柱温:35℃,流速:1 mL·min-1进行梯度洗脱。结果指纹图谱共标定9个共有峰,利用对照品比对归属了5个峰,另采用Waters xevo G2 Q-Tof LC/MS对另外4个色谱峰进行了指认。结论该方法分析时间短、耐用性好,可用于元胡止痛系列制剂的质量控制。     

化痰平喘片定性定量研究

目的建立化痰平喘片的定性定量分析方法。方法采用薄层色谱法对处方中地龙、黄芩进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定处方中暴马子皮中紫丁香苷的含量。色谱柱为phenomenex ODS C18（200mm×4．6mm,5μm）柱,流动相为甲醇水（25：75）,检测波长为265rlrn,流速为1．0mL·min^-1,柱温为25℃。结果薄层色谱鉴别方法专属性强,紫丁香苷进样量在0．209－2．09μg与峰面积线性关系良好（r＝0．9999）,平均回收率为97．3％,RSD为0．5％（n＝5）。结论本方法准确、简便、专属性好,可用于化痰平喘片的质量控制。     

脑栓通胶囊高效液相色谱指纹图谱质量控制方法研究

目的建立脑栓通胶囊HPLC指纹图谱,用于脑栓通胶囊质量控制。方法分别构建脑栓通胶囊HPLC指纹图谱A和HPLC指纹图谱B,共同检出复方中的全部5味药材成分。采用2种样品前处理方法（超声提取、超声提取后液液萃取纯化）制备脑栓通胶囊供试品溶液,使用Ultimate AQ-C18（150 mm×4.6 mm,3μm）色谱柱进行色谱分离。指纹图谱A色谱条件如下：以乙腈（A）-四氢呋喃（B）-0.05%磷酸溶液（C）为流动相,检测波长在0～53 min为254 nm,于53 min后将波长切换为275 nm,柱温20℃,流速1.1 mL min-1;指纹图谱B色谱条件如下：以乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）为流动相,检测波长390 nm,柱温25℃,流速1.0 mL min-1。结果脑栓通胶囊指纹图谱A（可检出蒲黄、赤芍、天麻、漏芦4味药材）确定了27个共有峰,通过对照品对照、快速液相-三重串联四级杆质谱（RRLC/MS/MS）鉴定了其中10个色谱峰的化学成分;脑栓通胶囊指纹图谱B（可检出郁金药材）确定了5个共有峰,鉴定了其中1个色谱峰的化学成分。结论该方法具有良好的可行性、稳定性和重现性,为脑栓通胶囊的质量控制提供了科学依据。