ICP-AES内标法测定加氢催化剂中的Mo、Co、Ni元素含量

采用硫酸-磷磷混酸为溶剂,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)内标法对加氢催化剂中的Mo、Co、Ni元素含量进行了测定。考察了硫磷混酸和基体Al2O3、无定形硅铝、Ti O2对Co、Mo、Ni元素测定的影响,结果表明硫磷混酸和基体Al2O3对待测元素的测定有干扰,而基体无定形硅铝和Ti O2对待测元素的测定无干扰。选择用镉(Cd)做内标消除基体干扰,方法回收率在98%~105%,测定相对标准偏差小于0.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中的硅锰铝磷

建立了采用ICP—AES分析方法测定钛铁中硅锰铝磷这四种元素的方法。样品用硝酸和氢氟酸一起加入进行溶解,在选定的测量条件下测定溶液中硅锰铝磷的浓度。用本法对同一试样中硅锰铝磷进行11次平行测定,得到相对标准偏差分别为0．23,O．37,0．74,3．06。选取标准样品YSBCl8604—08进行加标回收试验,硅锰铝磷的回收率分别为94％,104％,106％,95％。     

碱融ICP-AES法测定磷矿石中多元素含量

磷矿石中各元素含量含量的准确分析对于磷矿石的综合开发利用有着重要的意义。本文采用氢氧化钠碱融,样品经过一次稀释,降低样品中各元素的浓度,消除基体效应,测定磷矿石中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰等元素含量,用国家标准物质GBW07210和GBW07211验证。结果表明,6次测定结果的相对标准偏差在1.2%~16.8%之间,国家标准物质的测定结果与推荐值的相对误差在0.1%~7.6%之间。能够满足于磷矿石中多元素含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高磷白钨矿中WO_3的含量

建立了一种采用硫-磷混酸溶样,草酸作络合剂,氯化钠—氢氧化钠沉淀分离干扰元素,电感耦合等离子体发射光谱法测定高磷白钨矿中三氧化钨含量的新方法。考察了共存元素钙、磷、钼、硅对待测元素钨的干扰影响,结果表明选择207.912nm谱线时干扰可以忽略不计。分析了溶样酸的加入量对样品溶解情况以及测定结果的影响,确定了加入5m L硫-磷混酸量能使样品在较短时间内溶解完全,测定结果与8-羟基喹啉重量法吻合较好。该方法应用于不同含量钨精矿样品中三氧化钨的测定,结果与8-羟基喹啉重量法测定值基本一致,精密度(RSD,n=6)为0.12%~0.25%,加标回收率在93%~110%之间。方法能满足科研和生产的需要。     

分离硅、磷快速定量测定砷的探讨

砷是钢铁成分中的有害元素,当砷含量较高时,会使钢的脆性增加,延伸率,断面收缩率及冲击韧性降低。测定钢铁中砷的含量对炼钢十分重要,为实现砷的快速测定,本文深入探讨分离硅、磷,用砷钼蓝比色法,实现砷定量的快速测定。提出用高氯酸冒烟分离钢铁样品中的硅,用硝酸溶解残留物,在酸性介质中,加入钼酸铵溶液和乙酸丁酯萃取生成磷钼酸,砷与钼酸铵生成砷钼黄,再加入酒石酸钾纳掩蔽磷,加入抗败血酸和氯化亚锡混合液还原,使砷钼黄还原为砷钼蓝,然后用此砷钼蓝比色法快速定量测定砷。此方法的加标准回收率94.74%~108.0%.检出限为0.005%。     

超高锰钢中铬、铜、镍、锰、磷、硅含量的ICP-OES法研究

超高锰钢样品用硝酸(1∶3)溶解,利用同一个工作曲线,称取与工作曲线一致的称样量测定超高锰钢中的铬、铜、镍、磷、硅五元素,减少试样称样量测定其中的锰元素,试验研究了各元素的工作条件和测定锰元素时的称样量,通过与湿法分析对比,验证了本方法的准确度。     

ICP-AES法测定镍铁中Ni、P、Si、Cu

镍铁中含有Ni、P、Si、Cu等多元素杂质,传统的单一元素测定法虽然准确可靠,但操作过程复杂。本文采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定镍、磷、硅、铜的含量,通过选择合适的仪器测定参数、分析谱线消除共存元素间的干扰。实验结果证明此法相对标准偏差低,测定效果好。     

钢铁中磷砷硅锰联合快速测定方法的改进

对钢铁中砷含量的快速测定方法提出了改进意见,提高了稳定性和准确度,拟定了硅、锰、磷、砷四元素的联合快速测定新规程。     

硅钼黄分光光度法测定光伏行业含氟废水中可溶性硅

目前,我国光伏行业发展加快,但随之产生了大量含氟废水。为了准确测定光伏行业含氟废水中可溶性硅含量,本文主要采用硅钼黄分光光度法进行试验研究。通过建立硅钼黄法测定除氟处理前后含氟废水中可溶性硅含量的检测分析方法,并对水样中存在的Al3+、F-、P元素等干扰离子进行了干扰试验。试验结果表明:水样中低浓度的Al3+、F-等离子的存在对可溶性的硅含量的测定基本无干扰,P元素的干扰较为严重,而草酸可以掩蔽磷的干扰,1 mg磷酸对应0.6 mL 10 g/L草酸溶液时干扰效果最佳;c(Si)在0～2.0 mg·L-1时线性良好,R2>0.999;通过精密度试验结果表明样品的加标回收率为100%±3.00%,在c (Si)为34.475 mg·L-1和3.332 mg·L-1时,相对标准偏差均<3%。因此,测定光伏行业含氟废水中的可溶性硅可以选择硅钼黄分光光度法来进行。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高速工具钢中的组分元素

采用盐酸、硝酸、氢氟酸微波消解法溶解高速工具钢样品,利用柠檬酸与钨酸的配合作用,抑制钨酸的析出,测定样品中的硅、锰、磷、铜、铬、钼、钒、钨、钴等元素。校准曲线的线性相关系数都在0.9995以上,相对标准偏差(n=8)为0.56%~3.68%,加标回收率在96%~102%之间,方法用于分析标准物质,测定值与证书值相一致。方法重复性好、准确度高,可满足高速工具钢中元素分析的实际需求。