某院2012年至2014年肠外营养药物利用分析

目的分析评价医院2012年至2014年肠外营养药物使用情况,为合理使用该类药物提供参考。方法统计、分析2012年至2014年医院肠外营养药物的销售金额、用药频度(DDDs)、日均费用(DDC)及排序比。结果医院肠外营养药物的销售金额逐年增加,但构成比的增长趋势不明显,肠外营养药物中维生素类药物的销售金额及构成比均增长较快;近3年医院注射用脂溶性维生素(Ⅱ)、小儿复方氨基酸注射液(19AA-Ⅰ)销售金额排序均位居前5位,复方氨基酸注射液(18AA)、小儿复方氨基酸注射液(19AA-Ⅰ)DDDs排序均位居前3位,丙氨酰谷氨酰胺注射液、六合氨基酸注射液、脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液、脂肪乳氨基酸(18)注射液、注射用12种复合维生素的DDC值均高于100元,复方氨基酸注射液(3AA)、复方氨基酸注射液(15AA)、复方氨基酸注射液(9AA)、脂肪乳注射液(C14-24)、复方维生素注射液(4)的排序比均接近1。结论医院肠外营养药物的使用基本合理,医生和药师应共同努力促进该类药物的合理使用。     

新型冠状病毒;病毒灭活操作;替考拉宁;治疗药物监测;一致性评价;

摘要：目的:建立复方氨基酸注射液（18AA-Ⅱ）中游离氨含量的氨基酸分析仪检测方法。方法:采用钠离子型磺酸基强酸性阳离子交换树脂为填充剂的色谱柱,流动相B1～B5梯度洗脱,流速0.45 ml·min-1,柱温57℃;茚三酮溶液柱后衍生,衍生温度135℃;进样量5μl。以此方法对国家评价性抽验的154批样品游离氨含量进行测定,并用顶空气体测定仪测定上述样品的残氧量。结果:氨（NH3）与样品中其他组分分离度良好,无其他色谱峰干扰。在0.681～13.625μg·ml-1范围内,氨（NH3）的浓度与峰面积的线性关系良好（r=0.999 7）;定量限约为0.341μg·ml-1,检测限约为0.170μg·ml-1;平均加样回收率为99.29%（RSD=0.23%,n=9）。154批样品中游离氨含量变化较大,不同厂家产品的游离氨含量与残氧量存在一定相关。结论:该方法操作简便,重复性、稳定性及准确性良好,可用于测定复方氨基酸注射液（18AA-Ⅱ）中游离氨的含量。     

HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅳ)中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅳ)中5-羟甲基糠醛的含量。方法:采用Phenomenex PRODIGY ODS(3)C18100A分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-甲醇(95∶5)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长284 nm,柱温40℃。结果:本方法的线性范围为0.029 9～23.912μg/ml(r=0.999 6),平均回收率为99.10%,RSD为1.08%(n=9)。结论:本方法简便,专属性强,结果准确可靠,适用于复方氨基酸注射液(18AA-Ⅳ)中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片的含量

建立高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱、盐酸麻黄碱及咖啡因的含量测定方法.采用Kromasil C18色谱柱;流动相0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺(72280.2);检测波长215nm;流速1.0ml·min-1;柱温42℃.线性范围可可碱为5～125μg·ml-1(r=0.9999,n=6),茶碱为5～125μg·ml-1(r=0.9999,n=6),盐酸麻黄碱2～50μg·ml-1(r=0.9996,n=6),咖啡因3～75μg·ml-1(r=0.9999,n=6);平均回收率(X±SD)分别为可可碱(99.9±0.19)%,茶碱(99.9±0.26)%,盐酸麻黄碱(99.6±0.33)%,咖啡因(99.8±0.23)%.本方法简便、准确、重现性好,适用于复方茶碱麻黄碱片的质量控制.     

HPLC法测定复方氨林巴比妥注射液的含量

目的 建立用HPLC测定复方氨林巴比妥注射液中氨基比林、安替比林和巴比妥的含量.方法 色谱柱为Gracesmart RP18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸盐缓冲液(55∶25∶20,磷酸盐缓冲液pH为7.8),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm.结果 氨基比林、安替比林和巴比妥的线性范围分别为100～300μg·mL-1(r=1.000);40～120μg·mL-1(r=1.000)和18～54μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率和RSD分别为100.2％,1.2％;100.5％,0.6％和100.6％,1.2％.结论 HT6K该方法简便、准确、快速,能消除干扰,可用于测定复方氨林巴比妥注射液中氨基比林、安替比林和巴比妥的含量.     

HPLC-ELSD法测定复方牛磺酸口服液中牛磺酸的含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定复方牛磺酸口服液中牛磺酸的含量.方法 采用YMC公司的Hydrosphere C18柱(4.6×250mm;5μm);流动相为0.5%乙酸水;流速0.8mL·min-1;漂移管温度:100℃;气体压力:40psi;喷雾器动力:80%;柱温30℃.结果 牛磺酸的线性范围分别为10.5~105.0μg·mL-1(r≥0.9990),平均回收率在99.4%~101.6%之间,重复性RSD为0.8%,样品在24h内稳定性良好.结论 该方法简便、灵敏、重复性稳定性好,可用于测定复方牛磺酸口服液中牛磺酸的含量.     

高效液相色谱法测定复方氯麻滴鼻液中三组分的含量

目的　建立高效液相色谱法测定复方氯麻滴鼻液含量的方法。方法　采用反相高效液相色谱法,以C18为固定相,甲醇0. 1mol·L-1醋酸铵溶液(磷酸调pH4. 0) (50∶50)为流动相,检测波长256nm。结果　氯霉素、盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的线性范围分别为: 12. 5~125μg·mL-1 (r=0. 999 4), 50~500μg·mL-1 (r=0. 9991)、2. 5~25μg·mL-1 (r=0. 9990)。平均加样回收率分别为99. 9% (RSD=1. 5% )、100. 3% (RSD=0. 7% ), 98. 7% (RSD=0. 9% )。结论　该方法简便、准确,适用于复方氯麻滴鼻液的质量控制。     

ICP-MS法测定复方氨基酸注射液中铝元素的含量

目的：建立复方氨基酸注射液中铝含量的测定方法。方法：采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定注射液中铝元素含量。结果: 铝浓度在5～200 μg?L-1范围内呈良好的线性关系( r = 0. 9996);平均回收率为103.2%,RSD为4.5%（18AA）;平均回收率为106.1%,RSD为2.6%（18AA-Ⅰ）。结论: 该方法简便、快速、准确,可用于复方氨基酸注射液中铝的含量测定。不同生产企业的氨基酸注射液中铝残留量存在很大差异,有必要控制复方氨基酸注射液铝的残留量。     

HPLC法测定复方双氯芬酸钠注射液中双氯芬酸钠和对乙酰氨基酚的含量

目的建立复方双氯芬酸钠注射液中双氯芬酸钠和对乙酰氨基酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(68∶32)为流动相(以冰醋酸调pH值至4.0);检测波长为275nm。结果双氯芬酸钠线性范围为0.05~0.5g·L-1,回收率为99.5%,RSD为0.8%(n=9);对乙酰氨基酚线性范围3.0~30g·L-1,回收率99.9%,RSD为0.5%(n=9)。结论该测定方法可为复方双氯芬酸钠注射液的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素的含量

目的:建立同时测定复方通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸,流速为1.0mL·min-1。结果:丹参素、阿魏酸和葛根素的线性范围分别为2.95～29.5μg·mL-1(r=0.9999)、1.288～16.10μg·mL-1(r=0.9999)和5.26～52.6μg·mL-1(r=0.9997);平均加样回收率(n=6)分别为99.92%(RSD=1.53%)、100.0%(RSD=2.74%)和99.05%(RSD=1.46%)。结论:本方法简便、快速、可靠,可用于复方通脉颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方石韦胶囊中5种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方石韦胶囊中香草酸、绿原酸、芦丁、苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法:采用Gemini-C_(18)(250mm×4.6mm,5.0μm)色谱柱;以甲醇(A)-0.04%三乙胺(pH=6.65)(B)为流动相,采用梯度洗脱程序:0min,A-B(15:85);10min,A-B(60:40);13 min,A-B(80:20)。流速为0.8 mL·min~(-1);柱温为27℃;二极管阵列检测波长为220,270,326nm。结果:香草酸、绿原酸、芦丁、苦参碱和氧化苦参碱的线性范围分别为1.14～17.14μg·mL~(-1)(r=0.999 3),4.28～51.42μg·mL~(-1)(r=0.998 0),3.97～43.67μg·mL~(-1)(r=0.999 8),0.06～0.72mg·mL~(-1)(r=0.999 6),9.8～68.6μg·mL~(-1)(r=0.999 6);加样回收率分别为100.1%(RSD<2.4%),99.4%(RSD<1.3%),99.5%(RSD<2.4%),99.9%(RSD<72.8%),100.3%(RSD<2.2%)。结论:该检测方法为复方石韦胶囊的质量控制提供了科学依据。     

HPLC法测定复方银杏叶胶囊中总黄酮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方银杏叶胶囊中总黄酮苷含量的方法。方法:色谱柱为Shiseido MG C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(68∶32),检测波长为378nm,以外标法定量。结果:槲皮素、山柰酚、异鼠李素的检测浓度分别在6～120μg·mL-1(r=0.99997)、3～60μg·mL-1(r=0.99998)、1～20μg·mL-1(r=0.99996)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系。3批样品中的总黄酮苷含量分别为10.14、10.01、10.07mg。结论:本法快速、准确、重现性好,可用于复方银杏叶胶囊的质量控制。     

复方氨基酸注射液（17AA-Ⅰ）细菌内毒素检查法的建立

目的：建立复方氨基酸注射液（17AA-Ⅰ）细菌内毒素检查的方法。方法：用两个生产厂家的鲎试剂对两个厂家6个批号的复方氨基酸注射液（17AA-Ⅰ）分别进行干扰实验,确立该品种细菌内毒素的检测方法。结果：复方氨基酸注射液（17AA-Ⅰ）对细菌内毒素检查有干扰作用,但稀释4倍以上可消除。结论：该制剂可以用细菌内毒素凝胶限量检查法代替家兔热原检查法控制其质量。其细菌内毒素限值为1.2EU·mL^-1。     

高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方金银花颗粒中黄芩苷的含量.方法 色谱柱为Agilent HC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(44:56:1),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1.结果 黄芩苷线性范围为12.176~608.8μg·mL-1(r=1.0000),平均回收率为99.39%(RSD=0.56%).结论 该方法 简便、快速、分离度好、结果 稳定,可用于复方金银花颗粒的质量控制.     

复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)有关物质2-磺基色氨酸的研究

目的:建立HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中2-磺基色氨酸的含量,并对2019年国家评价性抽验的国内7家企业155批产品进行分析。方法:采用Waters Atlantis T3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以磷酸盐缓冲液-甲醇(94∶6)为流动相A,磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(60∶6∶34)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长为220 nm,进样量10μL。结果:经方法学实验证明该测定方法准确可靠,2-磺基色氨酸在0.07～2.8μg·mL^-1范围内其质量浓度与峰面积线性关系良好(Y=187 014X+1 093,r=1.000);加样回收率(n=9)为98.9%～102.9%,RSD为1.6%,连续进样精密度、溶液稳定性、专属性均良好。经方法学验证实验证明测定方法准确可靠,线性关系良好,回收率和灵敏度满足试验要求,精密度、稳定性、专属性均良好。结论:本法可以有效地测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中2-磺基色氨酸的含量,从而更好地控制复方氨基酸注射液类药品的质量。     

两种方法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中亚硫酸氢钠含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法和比色法两种方法用于测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中的抗氧剂亚硫酸氢钠,并比较两种方法是否存在显著性差异.方法:HPLC法色谱条件为采用Shoedx Sugar SH1011色谱柱(300 mm×8 mm,6 μm),以0.04 mol/L磷酸溶液为流动相,流速0.8 ml/min,柱温为30 ℃,检测波长为200 nm;比色法原理为亚硫酸氢钠在酸性条件下与甲醛和碱性品红可生成紫红色络合物,通过测定该络合物在556 nm波长处的吸光度,可计算出亚硫酸氢钠的含量.结果:HPLC法亚硫酸氢钠在41.8~313.9 μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 5),平均回收率为102.4%,RSD为0.65%(n=9);比色法亚硫酸氢钠在0.8~2.5 μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为99.7%,RSD为0.83%(n=9).结论:两种方法均可用于测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中的抗氧剂亚硫酸氢钠,且无显著性差异,但HPLC法操作更简便,适合批量样品的测定.     

HPLC法测定小儿复方贝诺酯片中贝诺酯的含量

目的 　测定小儿复方贝诺酯片中贝诺酯的含量。方法 　采用高效液相色谱法。色谱柱 :Kromasil C1 8柱 (2 0 0 mm× 4.6mm,5 μm) ;流动相 :甲醇 -水 (75∶ 2 5 ) ;检测波长 :2 40 nm〔1〕,进样量 10μl;流速 :1.0 ml· min- 1 ;柱温 :室温。结果 　贝诺酯进样量在 10～ 40 0μg· ml- 1 范围内 ,线性关系良好 (r=0 .9998) ,平均回收率为 99.83 % ,RSD=0 .2 % (n=9)。结论 　该方法简便、准确、重复性好 ,可用于小儿复方贝诺酯片中贝诺酯的含量测定     

HPLC法测定复方甘草片中吗啡的含量

目的:建立用HPLC法测定复方甘草片中吗啡含量的方法。方法:采用硅胶柱,以水-乙腈-甲酸(85∶15∶0.05)为流动相;流速为0.7ml·min-1;检测波长220nm。结果:吗啡在4.148μg·ml-1-37.332μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.6%,RSD=1.75%(n=5)。结论:方法简便,重现性好,可作为本品质量控制方法。     

薄层扫描法测定复方金线莲口服液中牛磺酸的含量

目的:测定复方金线莲口服液中牛磺酸的含量。方法:采用薄层扫描法,以正丁醇-冰醋酸-无水乙醇-水(4:2:1:1)为展开剂,以0.2％茚三酮试液为显色剂,105℃ 加热至斑点清晰;双波长反射法锯齿扫描,测定波长λs=510nm,参比波长λR=700nm。结果:牛磺酸含量在0.205-1.025／μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,r=0.9996;平均回收率为99。19％,RSD为2.61％。结论:该方法可以有效的将牛磺酸与其他杂质分离,方法简便、精确度高、重现性好。     

气相色谱法同时测定醒脑静氯化钠注射液中冰片及麝香酮的含量

建立气相色谱同时测定醒脑静氯化钠注射液中冰片及麝香酮含量.以氯仿为溶剂提取醒脑静氯化钠注射液中的冰片及麝香酮,用聚乙二醇-20M毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温140℃维持8分钟,再以30℃·min-1升温至200℃维持10分钟,采用外标法测定.结果冰片在13.65～271.8μg·ml-1浓度范围内线性相关(r=0.9999), 回收率为98.62%,RSD=1.80% ,(n=6);麝香酮在2～40μg·ml-1浓度范围内线性相关(r=0.9999),回收率为97.80%,RSD=1.37% ,(n=6). 该方法准确,灵敏,重现性好.