高效液相色谱法测定饮料中甜菊糖苷的不确定度评定

采用高效液相色谱法对饮料中甜菊糖苷测定进行了不确定度分析评价。应用不确定度理论分析检测数学模型,对测定不确定度的来源进行分析和量化。饮料中甜菊糖苷的相对扩展不确定度为8.615%。结果表明,在影响检测结果的6个不确定度分量中,标准溶液配制和拟合曲线求溶液中目标物引入的不确定度是对结果影响较大的两个不确定度分量,可通过减少这些不确定度分量提高测量结果的质量。     

高效液相色谱法测定辣椒粉中辣椒素的不确定度评定

采用高效液相色谱法对辣椒粉中辣椒素含量进行了不确定度分析评价。应用不确定度理论分析数学模型,对辣椒素不确定度的来源进行了分析和量化。辣椒粉中辣椒素的相对扩展不确定度为8.4986%。结果表明:在影响检测结果的5个不确定度分量中,拟合曲线求溶液中目标离子引入的不确定度、标准溶液配制引入的不确定度是对结果影响较大的2个不确定度分量,可通过减少这些不确定度分量提高测量结果的质量。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中铝含量的不确定度分析

目的评定分析电感耦合等离子体发射光谱法(inductivelycoupledplasmaemissionspectrometry,ICP-AES)测定茶叶中铝含量的不确定度。方法检测茶叶样品中铝含量,根据GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的方法要求对各不确定度分量和合成不确定度进行计算和分析。结果茶叶样品中铝含量为825.2mg/kg,测量结果的合成不确定度为40mg/kg,当k=2置信区间为95%时,其扩展不确定度为80 mg/kg。结论茶叶中铝含量测定中影响不确定度的主要因素是曲线拟合引入的不确定度。     

离子色谱法测定水中氟化物的不确定度评定

为找出影响离子色谱法测定水中氟化物浓度的不确定度因素,本文根据不确定度评定理论,采用GB/T5750.5-2006中3.2离子色谱法测定水中氟化物浓度,进行不确定度评定~([1])。最后可得出,在检测工作过程中要注意仪器的灵敏度,保证结果的准确性。     

直接沉淀滴定法检测鱿鱼丝中氯化钠的 不确定度评定

目的对直接沉淀滴定法测定鱿鱼丝中氯化钠的含量进行不确定度评定。方法对氯化钠含量测定过程中各影响因素包括称量、样品溶液定容、测定试液体积、标准滴定溶液浓度、滴定过程等进行分析评定。结果鱿鱼丝中氯化钠检测的不确定度主要由标准滴定溶液浓度的不确定度分量和重复性试验误差引入,而标准滴定溶液浓度的不确定度分量贡献最大。通过对标准溶液浓度的不确定度评定,发现其主要不确定度由称量过程中的不确定度引入。该方法检测鱿鱼丝中氯化钠的扩展不确定度为0.043%。本实验测定的氯化钠含量结果为(2.49±0.043)%(P=95%,k=2)。结论本方法可为评定食品中氯化钠含量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

茶叶中铅含量的测量不确定度评定

运用现代统计学理论对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定茶叶中铅的分析结果的测量不确定度来源进行评定，不确定度来源主要有称量过程、定容过程、仪器测定中标准曲线的拟合、测量过程重复性等。采用A类评定和B类评定方法对影响茶叶中铅分析结果的各个不确定度分量进行评定，确定置信概率95%的扩展不确定度，确定分析结果的置信区间为：[2.66, 2.86]。     

酸度计法测定酱油中氨基酸态氮的不确定度评价

该文分析了滴定法测定酱油氨基酸态氮不确定度来源,对不确定度各分量进行评估与合成。结果表明,样品移取、定容和滴定引入的体积不确定度以及pH计示值误差和分辨率引入的不确定度分量是影响酱油氨基酸态氮测定的主要来源。试验对酱油样品进行10次重复测定,测得氨基酸态氮为0.813 g/100 mL,扩展不确定度为0.046 g/100 mL（P=95%,k=2）。该不确定度评定适用于滴定法测定酱油中氨基酸态氮的过程分析,对检测结果准确度的控制具有指导意义。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦残留量的不确定度评价

对茶叶中草甘膦残留量的高效液相色谱．串联质谱法测定过程进行了研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,加标回收试验和标准物质纯度引入的不确定度分量是影响草甘膦残留量测定不确定度的主要原因。当茶叶中草甘膦残留量为0．67mg／kg时,扩展不确定度为0．026mg／kg,测定结果表示为X=（0．67±0．026）mg／kg,k=2,P=95％。     

离子选择电极法测定食品添加剂磷酸中氟化物含量的不确定度评定

通过离子选择电极法测定食品添加剂磷酸中氟化物的含量,对测量结果的不确定度来源进行了详细分析,并对各个分量的不确定度进行了评定,计算合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,配制标准溶液、拟合校准曲线、重复性测量对总不确定度的影响最大,所以在实际的分析过程中可根据实际情况,采取相应措施,规范操作,提高检测分析人员的技术水平,从而保证测量结果的准确、可靠。当测试样品中氟含量为12.4 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.3 mg·kg^-1(k=2)。     

ICP-AES对食品中10种金属离子测量的不确定度评定

ICP-AES对食品中10种无机离子测定结果的不确定度评定归结为:工作曲线非线性引起的标准不确定度分量;样品不重复性引起的标准不确定度分量;B类原因引起不确定度分量等三个方面.通过对多种食品样品分别进行多次对多元素同时测定,将ICP、人为等不可测因素对样品测定结果的影响以数据体现,有利于简化不确定度评定分析过程.     

离子选择性电极法测定两种茶饮料中的氟含量

使用氟离子选择性电极测定两种茶饮料中的氟,通过加入TISAB缓冲溶液控制测定条件,采用标准曲线法测定了"康师傅"绿茶和红茶中的氟含量。进行了回收率的测定,并对搅拌状态、有无TISAB以及溶液p H大小的影响进行了实验分析。结果表明,红茶中的氟含量为0.9602mg/L,加标回收率为95.79%~102.88%;绿茶中的氟含量为1.135mg/L,加标回收率为97.04%~101.06%。实验操作简单方便,回收率高,能满足对茶饮品的测定。     

Determination of anionic minerals in black and kombucha tea using ion chromatography

A simple, rapid and accurate method for the determination of anionic minerals in tea brew has been developed. The quantitative determination of anions – fluoride, chloride, bromide, iodide, nitrate, phosphate and sulphate was accomplished by anion exchange chromatography with conductometric detection. A Metrosep Anion Dual 2 analytical column connected in series with a Metrosep RP guard column was used for anion separation. A solution containing a mixture of 1.3 mM Na₂CO₃ and 2 mM NaHCO₃ was used as eluent. The method requires a simple sample clean-up procedure to remove the interfering organic components from the tea brew. The limit of detection for different anionic minerals were in the range 0.01–0.05 μg mL⁻¹ and the relative standard deviation were in the range 4–6% for the overall method. The recovery of different anionic minerals added was in the range 95–106%. The method was applied to the determination of anions in black and kombucha tea.     

Analytical Problems with the Evaluation of Human Exposure to Fluorides from Tea Products

Tea (Camellia sinensis) is a plant exhibiting high tendency for accumulation of fluorides. Up to 98 % of fluorides are accumulated in the leaves used for the preparation of widely consumed tea infusions. Fluorides from tea leaves are released into infusions, which make the second after drinking waters important source of fluorine for humans. A narrow margin between acceptable fluoride concentration and health risk requires a reliable examination of a large variety of tea products for fluoride contents. Large differences between the published results obtained by the use of different analytical techniques have stimulated studies on possibilities and limitations of different analytical procedures used for fluoride quantification in tea infusions. The applicability of ion selective electrode (ISE) and ion chromatographic (IC) methods to the determination of fluorides in the presence of aluminium, the element highly accumulated by tea trees affecting the amount of free fluoride ions occurring in tea infusions, was examined. The efficiency of different total ionic strength adjusting buffer (MES with citrates or tartrates and citrate) for the elimination of aluminium interference with fluoride detection by ISE method was compared. The applicability of three different chromatographic columns, Metrosep A Supp 4 and Metrosep A Supp 5 (both from Metrohm) and IonPac AS9-HC from Dionex, to the isolation of free fluoride signals from the signals of interfering species, including acetates and formates, which can occur in tea samples, were examined. The contents of fluoride in various tea commercial products evaluated by ISE and IC methods applied are compared.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中对乙酰氨基酚的不确定度评定

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定饮料中对乙酰氨基酚的含量,进行不确定度分析。方法 依据BJS 201713《饮料、茶叶及相关制品中对乙酰氨基酚等59种化合物的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定对乙酰氨基酚的含量,并构建不确定度评定的模型,分析不确度分量的来源,对各分量进行不确定度评定。结果 饮料中对乙酰氨基酚含量为0.406mg/kg,其测量扩展不确定度为U=0.022mg/kg,k=2。结论 该研究可为实验室饮料中对乙酰氨基酚含量的测定结果质量提供参考,其中标准溶液配制、标准曲线拟合、重复性实验是标准不确定度的重要影响分量。     

气相色谱法测定茶鲜叶中4种有机磷农药残留量的不确定度分析

采用气相色谱外标法对茶鲜叶中敌敌畏、乐果、马拉硫磷和杀螟硫磷4种农药残留量进行测定,依据不确定度评定的相关标准及规范,建立不确定度评定的数学模型,对整个检测过程中不确定度进行系统性评价,包括样品测定重复性、标准曲线拟合、添加回收率3个A类评定分量,以及标准溶液配制、样品称量和前处理、仪器测定4个B类评定分量。结果显示:当茶鲜叶中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷的残留量分别为0.096、0.39、0.19、0.19 mg/kg时,其扩展不确定度分别为0.021、0.073、0.036、0.023 mg/kg（k=2,置信概率P=95%）。标准溶液配制及标准曲线拟合是引入不确定度的主要因素,在今后的检测过程中应加以重点关注。该评定结果为客观评价茶鲜叶中4种有机磷农药残留检测结果的准确性提供了参考。     

石墨炉原子吸收光谱法测定热封型茶叶滤纸中铅含量的不确定度评定

目的 评定石墨炉原子吸收光谱法测定热封型茶叶滤纸中的铅含量的不确定度。方法 采用GB31604.34-2016测定热封型茶叶滤纸中的铅含量。计算工作曲线、标准溶液、样品重复测定、仪器、吸光值量化误差、消解回收率、样品称量过程引入的不确定度,建立数学模型,计算合成不确定度。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定热封型茶叶滤纸中铅的不确定度为0.10mg/kg。结论 影响检测结果的不确定度主要来源为校准曲线与消化回收率。     

氟离子选择电极法测定砖茶中氟含量的稳定性研究

目的 探讨氟离子选择电极法测定砖茶氟含量的稳定性, 为该方法的校准提供理论数据。方法 样品经沸水提取、缓冲溶液消除离子及酸度的干扰后, 采用氟离子选择电极法测定砖茶试样中氟含量。结果 缓冲溶液(TISAB)离子强度、试样用量、电极、搅拌速度、过滤条件等实验因素对样品氟含量测定结果影响极显著, 其中以含柠檬酸钠120 g/L(TISAB-2)的缓冲液测定结果较准确, 且与国标法(TISAB-GB)测定结果差异不显著; 试样用量为0.25 g时, 样品中氟含量值较高, 为490.73?6.36 mg/kg, 测定结果准确; 新电极较旧电极测定结果稳定性好; 中、高转速较低搅拌速度测定结果稳定可靠; 定性过滤条件下的测定结果优于不过滤和定量过滤。结论 在优化的实验条件下, 氟离子选择电极法测定样品中氟含量, 结果较为准确, 稳定可靠, 适用于砖茶中氟含量的测定。     

基于气相色谱质谱法测定茶叶中哒螨灵等9种农药残留量的测量不确定度评定

目的:评定气相色谱质谱法测定茶叶中哒螨灵等9种农药含量的不确定度。方法:本研究基于气相色谱质谱法,结合内标定量,采用两个不同检测方法对茶叶中哒螨灵等9种农药的残留进行了不确定度的详细评定,对标准物质的配制、样品称量、样品提取、净化、测量等实验过程引入的不确定度进行评定和分析。结果:分析评定合成不确定度过程,可知不确定度贡献主要来自标准曲线拟合（不确定度1.45%~7.93%）、样品添加回收率（方法1不确定度2.64%~3.54%,方法2不确定度1.62%~5.89%）和标准溶液配制（不确定度2.46%）,对实验结果的影响较大,其次是样品测量重复性,在极低测量浓度时（不确定度为0.5%~2.56%）,影响最为明显。结论:选择合适的前处理方法,严格控制样品前处理各步骤,使用合适的标准曲线浓度点范围,在定量软件中调整标准曲线浓度点的权重,能够获得更好的拟合结果,测量结果如出现阳性检出时,样品需要复测3次以上计算平均值才能得到较可靠的结果。