2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的合成

以2,6-二乙基苯胺与氯乙基丙基醚为原料,合成了2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚,对反应条件进行优化,确定了最佳工艺条件为：反应时间10h,反应温度170℃,原料配比n（2,6-二乙基苯胺）：n（氯乙基丙基醚）=3：1,碱浓度为40％。在此条件下反应,摩尔收率可达到85．6％。     

N-异冰片基丙烯酰胺的合成研究

以丙烯腈和天然可再生资源莰烯为原料，在无溶剂条件下催化合成了N-异冰片基丙烯酰胺（NIBAM）。探索了催化剂种类及用量、物料配比、反应温度、反应时间对反应选择性和NIBAM得率的影响。采用正交实验确定了适宜的合成工艺条件：以FeCl3为催化剂，催化剂用量为10%（以总物料质量计），莰烯与丙烯腈和水的摩尔比为1:3:1，反应温度120 ℃，反应时间12 h。在此条件下，反应选择性和NIBMA的得率分别为97.6%和90.3% 。采用HRMS、FT-IR和NMR等分析技术对产物结构进行了表征。     

活性炭负载硅钨酸催化α-蒎烯的异构化研究

以活性炭负载硅钨酸为催化剂 ,研究了 α-蒎烯的异构化反应 ;考察了反应温度、反应时间、配料比和溶剂等因素对异构化反应的转化率和选择性的影响。实验结果表明 ,反应温度升高 ,反应时间增加 ,配料比减小 ,蒎烯的转化率增大。在乙醇介质中 ,α-蒎烯能发生异构化和乙氧基化反应。主要产物是莰烯、苎烯和 α-松油基乙醚 ,总醚选择性约 5 0 %     

有机碱对莰烯直接乙酰化的影响

研究了在含氮有机碱存在下的莰烯直接乙酰化反应，结果表明，在反应中加入与莰烯等摩尔的六氢吡啶，有利于莰烯乙酰化反应，在反应液中的酰化产物ω－乙酰基莰烯含量最高达到56％，大大超过异构化产物乙酸异冰片酯。     

阳离子交换树脂催化合成乙基叔丁基醚

采用卤化和磺化处理制备了阳离子交换树脂LH,并将其用于乙醇与异丁烯催化醚化合成乙基叔丁基醚。利用单因素实验考察醇烯物质的量比、反应温度、空速和反应压力对催化剂性能的影响。结果表明,在醇烯物质的量比1.198、反应温度65℃、空速3 h-1和反应压力1.50 MPa条件下,乙基叔丁基醚收率达85.5%。     

催化合成乙基叔丁基醚(ETBE)工艺研究分析

以炼厂气分混合C4和乙醇为原料,采用丹东明珠特种树脂有限公司生产ETBE醚化专用树脂催化剂DE-01合成乙基叔丁基醚工艺进行中试试验。在固定床反应器中考察了醇烯比、反应压力、反应空速、反应温度等工艺条件对异丁烯转化率的影响,取得了适宜的醚化工艺参数:醇烯摩尔比1.0~1.3,反应空速1.0~2.0 h-1,反应温度45~55℃。实验中有催化蒸馏工艺,利用膜技术回收乙醇,从而提高乙基叔丁基醚的纯度,异丁烯总转化率可达到99.5%以上,产品乙基叔丁基醚的纯度可达97%以上。     

ω-丙酰基莰烯的合成与香气研究

以莰烯为原料，通过ω－甲酰基莰烯与格氏试剂反应，然后水解和氧化，合成了ω－丙酰基莰烯，进行了ＭＳ、ＩＲ与１ＨＮＭＲ等分析和香气评定，产率７７．４％，纯度９９．２％，沸点９３～９５℃／１．０×１０５Ｐａ，该化合物是一种具有实用价值的新香料。     

分子筛催化萜烯烷氧基化反应的研究[摘]

本文(Ⅰ)报导了沸石分子筛催化坎烯(1),三环烯(2)与C_1—C_4醇发生烷氧基化反应,生成异菠基烷基醚(3a—3g)和副产物6、7、7—三甲基—2—烷氧基双环[2,2、1]庚烷(4a—4g)的结果。     

异龙脑基乙醚的合成研究

工业莰烯在耐高温离子交换树脂DCP催化作用下与无水乙醇反应生成了异龙脑基乙醚。探索了反应温度、反应时间、催化剂用量,以及工业莰烯与无水乙醇的配比对反应的影响。结果表明,异龙脑基乙醚合成的优化条件为:m(工业莰烯):m(无水乙醇)=10:7~10:9, DCP用量占物料总质量的 15%,反应温度(75±1)℃ ,反应时间6~9 h,工业莰烯转化率达到 71.5%,选择性达到 96.8%。     

N-异冰片基丙烯酰胺的合成

以丙烯腈和天然可再生资源莰烯为原料,在无溶剂条件下催化合成了N-异冰片基丙烯酰胺(NIBAM)。探索了催化剂种类及用量、物料配比、反应温度、反应时间对反应选择性和NIBAM得率的影响。采用正交实验确定了适宜的合成工艺条件:以FeCl3为催化剂,含量为10%(以莰烯、丙烯腈和水的总质量计,下同),n(莰烯)∶n(丙烯腈)∶n(水)=1∶3∶1,反应温度120℃,反应时间12 h。在此条件下,NIBAM选择性和得率分别为97.6%和90.3%。此外,采用HRMS、FTIR和NMR等分析技术对产物结构进行了确证。     

响应面法优化微波辐射合成甲基丙烯酸异冰片酯

以莰烯和甲基丙烯酸为原料,采用微波辐射法合成了甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA),通过FTIR及1HNMR对产物的结构进行了表征,在微波反应时间、反应温度、微波功率、莰烯与甲基丙烯酸物质的量比及催化剂Amberlyst15用量等单因素实验基础上,通过Design Expert8.0中的中心响应面法对反应条件进行了优化,确定最佳合成工艺为:催化剂用量为10%(以莰烯与甲基丙烯酸总质量为基准)、n(莰烯)∶n(甲基丙烯酸)=1.0∶0.8、微波反应时间25 min、反应温度43℃、功率为400 W。在此工艺条件下,IBOMA的酯化率可达到82.83%。     

固体强酸催化莰烯水合副产油的研究

对由树脂催化莰烯直接水合成异龙脑过程中的副产油，利用固体酸催化回收莰烯和异丙醇。试验表明：催化和量为０．５％，反应强度１５０℃，反应３０ｍｉｎ，副产油回收率在于９７％。     

固体酸催化合成丙烯酸异冰片酯工艺条件优化

以莰烯和丙烯酸为原料,在自制固体酸催化剂的作用下合成了丙烯酸异冰片酯,研究了反应条件对产品收率的影响。在单因素实验基础上,采用响应面分析法对合成工艺条件进行了优化。实验结果表明:各因素对丙烯酸异冰片酯收率影响从大到小依次为催化剂用量,酸烯比,反应时间和反应温度;得到较好的合成工艺条件为酸烯物质的量之比为1.3,催化剂用量为15.5%(相对莰烯的质量百分比),反应温度61℃,时间7.9 h。在此条件下产品收率为81.3%,利用气相色谱-质谱(GC/MS)与核磁共振(1H NMR)对丙烯酸异冰片酯产物进行分析,结果表明产物纯度很高。     

ω-氯甲基莰烯的高效快速合成及抑菌活性

以ω-乙酰氧甲基莰烯、乙酰氯、无水乙醇为原料，通过卤代反应，合成ω-氯甲基莰烯，通过FT-IR、¹H NMR、¹³C NMR和LC-HRMS等对产物进行了结构表征。研究结果表明：反应时间、反应物料比对卤代反应有较大的影响，在温度为30℃、n（ω-乙酰氧甲基莰烯）：n（乙酰氯）：n（无水乙醇）为1：2：2的条件下反应5 min，ω-乙酰氧甲基莰烯的转化率和ω-氯甲基莰烯产率分别高达97.5%和95.2%。微量肉汤二倍稀释法抑菌活性实验结果表明：ω-氯甲基莰烯能抑制细菌和真菌的生长，对4种细菌（大肠杆菌、肺炎克雷伯菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌）的最低抑菌质量浓度（MIC）分别为125、62.5、15.63、250 mg/L，对3种真菌（白色念珠菌、热带念珠菌、黑曲霉）的MIC均为31.25 mg/L，抑菌活性明显高于莰烯、ω-乙酰氧甲基莰烯和ω-羟甲基莰烯，对白色念珠菌的抑菌活性与阳性对照品酮康唑相当。     

用强酸树脂催化合成高含量乙酸异龙脑酯

采用强酸型离子交换树脂（干氢型）为催化剂,通过改变反应条件（温度、时间、配比）,研究了莰烯与醋酸酯化反应制备含量大于94%的乙酸异龙脑酯的适宜条件,结果表明：莰烯与醋酸催化合成高含量乙酸异龙脑酯的适宜工艺条件为：反应时间2～3h、反应温度30～35℃、莰烯与醋酸的质量比1.88～1.90。上述反应条件下可以得到含量约72%的粗酯,粗酯再通过精馏,可以得到净酯含量约95%的乙酸异龙脑酯。     

ω-甲酰基莰烯的制备

ω-甲酰基莰烯是一种具有花香、木香香气的香料。莰烯经Vilsmeier-Haack甲酰化反应合成ω-甲酰基莰烯已有报道。我们改进了这个反应,引入1,2-二氯乙烷作溶剂,并研究了反应温度和反应时间的影响,将产率由61％提高到68％。     

低碳醇一步法合成烃类衍生物

甲醇乙醇一步催化合成烃类衍生物，催化剂为五氧化二钒。反应在常压、350℃条件下进行。原料甲醇与乙醇的摩尔比为2：1。反应物乙醇转化率高达94．04％，异丁醛的收率达22．88％，乙醛收率达64．68％。丙醮收率达12．56％，由GC-MS分析结果表明反应产物中还含有产物丙醇、甲醛、甲酯、烯醛、3-甲基丁醇、2-甲基丁醛。     

光学活性的反式—3—异莰基环己醇的绝对结构和香气

前言：众所周知，在世界上为人们所熟悉的白檀香气成分为檀香醇类（1，2），但不仅因为工业合成非常困难，而且由于天然精油的供应受到一定限制，老早就开发出具有同样香气化学合成品。其中作为古典的而且又是代表的产品要算是1952年由Weissenborn偶然发现的异莰基环乙醇，如今年间世界产量达1000吨以上的规模。在它们的异构体中，具有白檀香气的非对晚体关系的仅有反式司一异被烯环己醇（4和对两种，有关这一点早已被Llelllole等所阐明【门。但是作为主要的工业合成方法是以获烯和愈创本酚的弗瑞德一克莱福特反应生成物，在高温高压下经氯…     

反应精馏合成乙基叔丁基醚的研究

以乙醇和叔丁醇为反应物,采用反应精馏法合成了乙基叙丁基醚。考察了进料流率、进料组成、回流比、进料位置对反应精馏的影响。     

异丁苯合成工艺的研究

以甲苯和丙烯为原料、钠一钾合金为催化剂，通过侧链烷基化反应制备了异丁苯，考察了反应温度、反应压力、丙烯反应时间及反应物摩尔比对异丁苯收率的影响。结果表明，在反应温度为200℃、反应压力为3．0MPa、甲苯与催化剂反应时间为1.5h、丙烯反应时间为3h、丙烯与甲苯的摩尔比为0．85：1的优化条件下，异丁苯的收率达到63．85％。