超细玻璃微球的理化特性及复合化玻璃微球的研究

本文较系统地研究了一种超细玻珠的化学成份，矿物组成，谱学特性及表面电性等，并简介了无机－无机－无机－无机－有机复合玻璃微球的研制。     

槽沉法制备长余辉发光玻璃微球

选择铝硼硅酸盐玻璃体系，高温熔融法制备了Eu，Dy掺杂的铝硼酸盐基质透明玻璃，并采用槽沉法制备了透明玻璃微球．利用XRD、SEM和荧光光谱对样品进行分析．结果表明：该玻璃微球粒径分布范围窄，光学性能好，其折射率为1．690；单掺杂和双掺杂玻璃微球均具有长余辉发光性能，单掺杂Eu^2＋发光峰位于460nm，而双掺杂Eu^2＋、Dy^3＋的发光峰分别位于456和452nm，并且样品的发光时间达到15h以上。     

镀银玻璃微球粉体的制备及应用

通过化学镀方法制得镀银玻璃微球粉体,并分别用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对粉体进行了表征分析,以此为导电填料,制备了环氧树脂导电胶样品并测试其导电性能.电阻率可达3×10-3Ω·cm,可以替代纯金属粉体作为导电胶用导电填料使用.     

Al2O3引入对空心玻璃微球化学稳定性的提高

为了提高液滴法空心玻璃微球（ＨＧＭ）的化学稳定性,以络合方式在玻璃溶液中引入Ａｌ＾３＋使形成的ＨＧＭ玻璃中Ａ１２Ｏ３含量达１．５％ｍｏｌ,升高液滴炉精炼区温度至１４００℃,加大炉内轴向抽气速率至６～７ｃｍ／ｓ（２５℃,０．１０１ ＭＰａ）,制备出直径４５０～５５０ｕｍ、壁厚０．８～１．５ｕｍ的ＨＧＭ,并依次用９０℃的０．５ＭＮＨ４Ｆ＋０．１ＭＨＮＯ３水溶液、热水和丙酮漂洗ＨＧＭ５ｍｉｎ、２次,次Ｈ     

Nd3+/Yb3+共掺La2O3-TiO2-ZrO2微晶玻璃的制备及上转换发光研究

利用气悬浮方法制备了Nd³⁺/Yb³⁺共掺La₂O₃-TiO₂-ZrO₂前驱体玻璃, 通过热处理获得了微晶玻璃。通过DTA对前驱体玻璃的热稳定性进行了研究。利用光致发光谱, TEM和EDS对微晶玻璃进行了表征分析, 并研究了热处理对上转换发光的影响。结果表明: 玻璃转变温度和析晶起始温度分别为799℃和880℃. 在980 nm激光激发下, 样品发射出中心位于497, 523, 545, 603和657 nm处的五条发光带。热处理后样品上转换发光强度提高, 经过880℃保温50 min热处理的微晶玻璃显示了最强的上转换发光, 在545 nm处的发光强度是前驱体玻璃的11倍, 这是由于在微晶玻璃基质中存在致密柱状晶和Nd³⁺离子在晶体中富集造成的。     

喷雾干燥可控制备生物玻璃微球及其体外生物活性研究

CaO-SiO₂-P₂O₅体系生物玻璃(Bioglass,BG)微球具有良好的生物活性和骨传导性,在骨组织修复领域得到广泛研究与应用。传统熔融法制备BG粉体的能耗大、粉体形貌不可控、生物活性相对较低;溶胶–凝胶法制备BG粉体则需大量溶剂、制备周期长、不易量产。为快速、规模化制备形貌、粒径、化学组成可控的BG微球,本研究以水溶液为溶剂,以正硅酸四乙酯、磷酸三乙酯、四水硝酸钙为原料,采用喷雾干燥前驱体溶液方法制备BG微球,探讨喷雾干燥过程中进气风量、前驱体溶液浓度和进料速率等工艺参数对BG微球粒径的影响;前驱体溶液化学组成对BG微球的体外诱导磷灰石沉积能力的影响。结果表明,BG微球的粒径范围在40μm以下可控,且粒径随前驱体溶液浓度增大而增大,随进气风量增大而减小,进料速率则对微球粒径影响较小。不同化学组成的BG微球都具有良好的体外诱导磷灰石沉积能力,而且随CaO含量的增加而提高。     

高性能轻质填料——空心玻璃微球的制备与功能化

评述了一种高性能轻质填料——空心玻璃微球的制备和性能,并对几种制备方法进行了对比分析,概述了通过物理或化学的方法对空心玻璃微球进行的功能化研究,综述了以空心玻璃微球作为核芯材料,通过功能微纳米壳层的定向组装制备核壳型复合功能微球的研究进展,并指出了今后的研究方向。     

硼酸盐玻璃转化制备中空羟基磷灰石微球的研究

利用锂钙硼玻璃在磷酸盐溶液中的原位转化反应制备表面多孔且中空的羟基磷灰石(HAP)微球,通过XRD、SEM和BET对微球的物相组成、形貌和球壳的孔结构进行了表征.结果表明,微球具有良好的中空结构,600℃热处理后,微球球壳完全由HAP晶体组成,并显示出一定的机械强度(单个微球的抗压强度达到(2.1±0.6)MPa),球壳的气孔率为85%,平均孔径60nm.此外,对中空HAP微球的形成机理进行了分析.在磷酸盐溶液中,玻璃表面原位生成Ca-P-OH水化物,并在玻璃表面原来Ca2+的位置沉积下来,形成微球壳,而由Li+和B3+占据的位置,因其溶出形成孔隙.这样的结构将使之成为贮库型药物释放系统的载体.     

SiO2微球的制备与应用

综述了致密和多孔SiO2微球的制备方法．重点描述了近年来SiO2微球的一些新应用。     

掺铒TeO2-Nb2O5-ZnO系统玻璃的上转换发光性能

稀土离子掺杂碲酸盐系统玻璃是一类应用前景良好的上转换发光材料.研究了含铒TeO2-Nb2O5-ZnO系统玻璃在980nm抽运下的上转换光谱,结果发现存在3个上转换荧光谱带,分别对应于2H11/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2,而且Er3 含量的增加可明显提高材料在530、550和660nm附近的发光性能.少量的ZnO引入既可以大幅提升材料的上转换发光强度,又能保持铌碲酸盐玻璃良好的化学稳定性.材料的发光机制主要是激发态吸收(ESA)和能量转移(ET),最大声子能量的降低是上转换发光增强的主要原因.     

掺Nd3+的镉硅酸盐玻璃的非线性光学特性

用高温熔融工艺制备了四种不同Nd3+掺杂浓度的镉铝硅酸盐玻璃样品,以纳秒Nd:YAG调Q激光器为光源,采用z-扫描技术研究了它们的非线性光学特性。结果表明,随着Nd3+浓度的增加,样品的非线性折射系数和非线性吸收系数也增加;光限幅测量表明,当入射功率密度大于118mW/mm2时,样品的透射功率密度与入射功率密度不再呈线性增加关系,而是随着入射功率密度的增加,透过率逐渐降低,透射功率密度增加缓慢,随着Nd3+浓度的增加,其光限幅效应显著增强。分析表明其光限幅效应是由反饱和吸收过程所致。     

空心玻璃微珠的生产及工艺研究进展

主要概述了空心玻璃微珠的国内外生产现状、最新工艺技术。分析了空心玻璃微珠的市场前景。     

掺Er3+:Al2O3平面光波导的溶胶-凝胶制备

掺铒光波导主要用来制作光波导放大器。采用溶胶-凝胶法制备了透明、稳定的掺铒的铝硅酸盐玻璃溶胶;使用浸渍提拉法或旋转涂敷法,并通过放在乙醇蒸汽中干燥,可在玻璃表面得到均匀的凝胶膜;最后样品在一定温度下烧结;通过多次重复涂敷-烧结这一工艺流程可以形成厚的硅酸盐玻璃膜层并得到波导结构。使用显微镜研究了凝胶膜表面性质,通过棱镜耦合法测量了波导的有效折射率Nm,也测定了所制备波导的吸收光谱。溶胶-凝胶法在制作均匀性好、高掺铒浓度的铝硅酸盐玻璃光波导上具有优势。     

ZnO对碲铌基重金属氧化物玻璃的结构和光学性能的影响

TeO2 Nb2O5系统重金属氧化物玻璃是一种新型的重金属氧化物玻璃材料,具有优良的非线性光学性能。本文研究了ZnO对碲铌基玻璃的结构、非线性光学性能和光学透过率的影响,研究表明:碲铌基玻璃的非线性光学效应源于电子云畸变效应,掺杂少量ZnO有利于玻璃非线性光学性能的提高,增加ZnO至2.5%(质量分数)时用四波混频法测得的玻璃三阶非线性极化率χ(3)可达9.2×10-13esu,然后随ZnO含量增至10%(质量分数)时χ(3)减至6.0×10-13esu。ZnO含量在10%～15%(质量分数)时χ(3)则无明显变化。同时,加入15%(质量分数)的ZnO有利于玻璃透过率的提高。Raman光谱研究表明,掺入过多的ZnO(>5%(质量分数))时,网络间隙中的Nb5+可被Zn2+取代而进入网络,同时提供更多的桥氧,从而使玻璃网络中的[TeO4]4-基团向[TeO3]2-转化。     

浸泡腐蚀对玻璃纤维-空心玻璃微珠/环氧树脂复合泡沫材料弯曲性能的影响

制备了不同纤维质量分数的玻璃纤维-空心玻璃微珠/环氧树脂复合泡沫材料。通过三点弯曲试验研究了纤维质量分数对复合泡沫材料力学性能的影响。将复合泡沫材料试件置于蒸馏水和海水中浸泡,研究了浸泡腐蚀对试件弯曲性能的影响,并结合扫描电镜照片分析其原因。研究表明:纤维质量分数越高,玻璃纤维-空心玻璃微珠/环氧树脂复合泡沫材料的吸湿率越大,且在蒸馏水中的吸湿率较海水中的更大。试件的弯曲强度随纤维质量分数增加而增大,当纤维质量分数为10%时达到最大,比未添加纤维的试件增强了51%,之后则随纤维质量分数增加逐渐降低。浸泡腐蚀降低了试件的弯曲性能,其中海水浸泡后的试件弯曲性能最低。玻璃纤维-空心玻璃微珠/环氧树脂复合泡沫材料弯曲强度降低的直接原因是浸泡腐蚀使得部分玻璃微珠和玻璃纤维与环氧树脂基体间的界面层受到破坏。     

稀土掺杂碲铌锌系统玻璃的非线性光学性能

碲铌锌系统玻璃是一种性能优良的三阶非线性光学玻璃材料,综合品质优于其它非线性光学玻璃材料。在碲铌锌系统玻璃中引入稀土离子,利用其4f电子的跃迁提高谐波光子激发的可能性,从而提高玻璃的三阶光学非线性。研究表明,随着稀土离子的加入,532nm附近玻璃的光吸收明显增加,使由相同波长激光激发的光学非线性呈线性增长。掺入Ce3+、Ho3+、Y3+的玻璃三阶非线性极化率最高可达2.3×10-12esu。     

GeS_2-Ga_2S_3-AgCl玻璃的光学特性研究

采用熔融-淬冷法制备了摩尔组成为(100-x)(0.85GeS2-0.15Ga2S3)-xAgC l(x=0,5,10,15,20)硫卤玻璃,测试了样品的密度、转变温度、析晶温度、可见到中远红外透过光谱、吸收光谱以及折射率参数,根据Z-扫描测试原理用钛宝石飞秒激光器测试了样品的三阶非线性特性.利用经典的Tauc方程计算了样品光学带隙允许的直接跃迁、允许的间接跃迁及Urbach能量.讨论了玻璃的摩尔折射度、金属标准值、光学带隙、Urbach能量对玻璃样品折射率的影响.结果表明:该系统玻璃具有较宽光谱,从可见到中远红外透过区域(0.46~11.50)μm,可作为潜在的多光谱成像材料.随AgC l含量的增加,玻璃的折射率随着摩尔折射度增大而增大,金属标准值、光学带隙与Urbach能量有减小的趋势,而玻璃的三阶非线性性能得到明显提高.     

Temperature-dependent Sellmeier equations of nonlinear optical crystal Na3La9O3(BO3)8

The principal refractive indices of Na₃La₉O₃(BO₃)₈ (NLBO) crystal in the wavelength range of 0.363–2.325 μm were accurately measured by using the minimum deviation method within the temperature range from 23.5 °C to 160 °C. We derived the expressions of thermal refractive index coefficient as a function of wavelength that could be used to calculate the principal refractive indices at different wavelengths. The temperature-dependent Sellmeier equations were also derived and used to calculate the phase-matching (PM) angles for a frequency conversion device based on NLBO crystal at different temperatures. We found that the thermal refractive index coefficients of NLBO crystal changed from positive to negative values with the increase of wavelength. In addition, the phase matching conditions for third harmonic generation (THG) at different temperatures were also investigated.     

Effect of microstructure and physical parameters of hollow glass microsphere on insulation performance

Hollow glass microsphere (HGM) is a special type of inorganic functional powder with wide applications. HGM can be applied in the insulation area as fillers owing to the hollow structure that is not conductive to the transfer of heat. The mechanism of heat transfer in HGM is analyzed and the thermal conductivity is proved to be the main heat transfer. Then a simple model comprised of continuous solid phase and independent gas phase is proposed to study the methods for decreasing the thermal conductivity of the filled system through the methods of reducing the density of HGM or increasing the stacking coefficient of HGM. This work provides actual guidance for the design and controlled preparation of composite materials with hollow glass microspheres as functional filler.     

Effects of F− on the optical and spectroscopic properties of Yb3+/Al3+-co-doped silica glass

Yb³⁺/Al³⁺-co-doped silica glasses with different F⁻ content were prepared in this work by sol–gel method combined with high temperature sintering. XRF, FTIR and XPS methods were used to confirm the presence of F⁻. The effects of F⁻ on the optical and spectroscopic properties of these glasses have been investigated. It is worth to notice that the F⁻/Si⁴⁺ mass ratio equal to 9% is a significant value showing a real change in the variation trends of numerous following parameters: refractive index, UV absorption edge, absorption and emission cross sections, scalar crystal-field N_J and fluorescent lifetimes. Furthermore, introduction of F⁻ can adjust the refractive index of Yb³⁺/Al³⁺-co-doped silica glass and it is useful for large mode area (LMA) fibers.