硫酸加压溶解法从氧化铝基废催化剂中回收铂

研究了硫酸加压溶解法从氧化铝基含铂废催化剂中回收铂。在高压釜中,反应温度130℃,压力4.5 kg/cm2,时间4 h,氧化铝载体的溶解效率较好;添加Ti Cl3溶液可将分散到溶液中的铂浓度降低至0.0005 g/L以下;富集物经溶解-精炼得到纯度大于99.98%的海绵铂,铂直收率为98.71%。     

氟化物置换-EDTA滴定钯氧化铝催化剂中的铝量

研究了钯氧化铝催化剂中铝含量的EDTA络合滴定法。通过对影响试样溶解、络合及滴定诸因素条件的研究,考察了溶(熔)剂种类、容器材质、滴定前处理方式等对滴定结果的影响,最终建立了高压消化罐+HCl-HF-H2O2/铂金坩埚+碳酸钠-硼砂碱熔+氟化物置换-EDTA络合滴定测定钯氧化铝催化剂中铝含量的2种方法。方法的加标回收率99.18%~100.94%,相对标准偏差优于0.5%。能够满足铝含量准确测定要求。2种方法均已用于5个钯氧化铝催化剂标准样品中铝元素的定值。     

从钯银合金废料中回收钯的实验研究

以钯银合金废料为原料,采用硝酸溶解-盐酸沉银-二氯二氨络亚钯法提纯-水合肼还原工艺回收钯。结果表明,当浓盐酸用量为2 m L/200 m L混合酸液,反应时间1 h时,银沉淀率为99.98%;当氨络合和盐酸酸化沉淀过程溶液最佳p H分别为8和1.5,并经温水洗涤3次,二氯二氨络亚钯纯度达到99.99%以上;该工艺钯回收率大于90%,并制得纯度大于99.99%的海绵钯,其平均粒径不大于0.5μm。     

从废铂合金催化网中回收铂、钯、铑

硝酸工业产生的废铂合金催化网具有极高的经济价值。提出采用王水溶解-氯化铵沉淀分铂-氨水络合分钯-精炼工艺从废铂合金催化网中回收铂、钯和铑。结果表明,采用该工艺可获得纯度大于99.99%的海绵铂,纯度大于99.95%的海绵钯和铑粉;铂、钯、铑的直收率分别为98.6%、98.5%、97.1%。     

二氯二氨合钯用氧化法制备氯化钯的研究

研究了以二氯二氨合钯为原料,用盐酸溶液加热溶解使其转化成氯钯酸铵,以氯酸钠作为氧化剂氧化除去铵,氢氧化钠沉淀钯得到纯氢氧化钯,再用浓盐酸溶解之并浓缩结晶得到纯氯化钯的制备工艺。研究结果表明:当每公斤Pd(NH3)2Cl2的氯酸钠用量为2.48kg,HCl(36%)用量为2.75L,钯的浓度为20g/L,氧化时间60min,氧化温度100℃,沉钯pH=10,沉降时钯的浓度为10g/L,洗涤3次,其氢氧化钯的纯度>99.9%(钯的含量75.64%)。制备的氯化钯中钯含量>59.5%,其中铁含量<0.002%,硝酸根含量<0.02%,氯化钯中的杂质总量<0.05%。直收率>99.9%。另外采用此工艺不产生NO等的污染。     

Na2O对NaF-AlF3低温电解质中Al2O3溶解性能的影响

本文研究了添加Na₂O的Al₂O₃在NaF-AlF₃低温电解质中的溶解速度。通过氧分析仪对电解质中不同时间段的氧化铝浓度进行测定，经过计算获得电解质中氧化铝的溶解速度。研究结果表明：在NaF-AlF₃低温电解质体系中，在氧化铝中加入Na₂O可以显著提高氧化铝在电解质中的平均溶解速度，氧化铝中Na₂O含量越高，平均溶解速度越快。当熔盐温度升高时，NaF-AlF₃中氧化铝溶解速度逐渐加快。氧化铝平均溶解速率取决于实验0～5 min时间段内电解质中氧化铝溶解量。     

300 kA铝电解槽中氧化铝颗粒的溶解模拟

在铝电解下料过程中,氧化铝颗粒吸热、结块、溶解并受到传热与传质溶解机制的综合作用。基于Open FOAM计算平台,有效区分主导颗粒溶解的控制机制,考虑气泡作用和下料后的电解质温度响应,开发铝电解槽中氧化铝颗粒传热、传质耦合溶解计算模型;利用Rosin-Rammler分布函数计算下料后电解质中氧化铝颗粒粒径分布,对实际300 k A铝电解槽中氧化铝溶解过程进行数值模拟。结果表明:前18 s氧化铝溶解50%(质量分数),属于快速溶解阶段;一个下料周期144 s结束后,剩余约1.5%(质量分数)的氧化铝未溶解,未溶解颗粒聚集,并在电解槽底部形成沉淀;仅考虑氧化铝溶解吸热的情况下,下料区位置电解质温度在前1 s快速下降,随后,电解质温度快速回升并在60 s之后呈现震荡趋势。     

铅试金富集-火焰原子吸收光谱法测定树脂中钯

通过铅试金富集树脂中的钯并用银作钯灰吹保护,得到的银钯合粒用王水溶解,在5%的盐酸介质中,采用原子吸收光谱法测定钯,该法测钯的相对标准偏差RSD为0.53%,加标回收率在99.04%~100.10%之间。     

氧化铝颗粒的溶解控制机制及其临界特征

在铝电解工艺中,氧化铝在电解质中的溶解同时受传热与传质的控制。通过建立氧化铝颗粒溶解的传热控制模型、传质控制模型以及收缩核模型,基于Open FOAM开源软件平台,采用自编程的方法开发氧化铝溶解求解模块,对氧化铝颗粒在两种控制机制下的溶解进行数值模拟。结果表明:在传质机制控制下,其颗粒的质量溶解速率及其速率的变化梯度均随粒径的减小而降低;在传热机制控制下,其颗粒质量溶解速率也随颗粒粒径的减小而减小,但速率梯度变化不大。为了区分氧化铝溶解过程中传热与传质两种控制机制中哪种机制占主导作用,提出临界直径的定义及其判定。研究得出氧化铝颗粒临界直径为560μm,小于560μm的氧化铝颗粒溶解受传质机制的控制,大于560μm的氧化铝颗粒溶解受传热机制的控制。     

失效氧化铝载体催化剂中钯的铁捕集研究

以铁为捕集剂,对氧化铝载体废催化剂中钯金属进行了火法回收。采用单因素实验评估了熔渣性质、熔炼时间和铁粉粒度等因素对钯捕集率的影响。结果表明,当温度为1550℃,二元碱度ω(CaO)/ω(SiO_2)为0.5时,熔渣体系粘度降低到0.6 Pa·s,钯捕集率达到98.6%;基于优化的熔渣,保温熔炼1 h以上,渣金分离良好,钯捕集率达到最优水平;铁粉粒度减小到120～250μm,钯捕集率达到99%以上,适当降低捕集剂粒度可以有效提高钯捕集率。     

醋酸钯三聚体制备工艺及改进

采用外冷凝装置代替醋酸钯制备工艺中的回流装置,实现了冰醋酸的回收和结晶母液体积的控制.确定了溶解10 g海绵钯需要250 mL冰醋酸和5 mL硝酸的最佳溶剂用量,同时得出醋酸钯母液钯质量浓度为65 g/L时醋酸钯的产率最高.经2次结晶,醋酸钯的总产率为98.46%.改进后工艺稳定,产率提高,成本节约,钯的总回收率达99.95%以上,红外光谱结果表明产物为三聚体醋酸钯.     

镧助剂对Pd/Al_2O_3催化剂性能的影响

一氧化碳(CO)-亚硝酸甲酯(MN)气相氧化偶联合成草酸二甲酯(DMO)的反应是煤制乙二醇的关键转化步骤,现用的Pd/Al_2O_3催化剂中钯负载量高达1%。在催化剂制备过程中添加不同助剂,用催化燃烧热阻型检测系统考察其对合成反应的催化性能影响。表征分析表明,镧助剂可改善钯在载体上的分散;当La_2O_3/Al_2O_3=14 mg/g时,La_2O_3在载体表面以单层分散,制成的催化剂中钯分散性最好。性能评价结果显示,载钯量0.2%的催化剂具有较好的稳定性,在优化反应条件下,其性能甚至优于工业催化剂。     

〔Pd(Ac)_2〕_3的合成工艺之改进

用一种新的合成方法，将钯进行预处理，使其表面活性增大。然后溶入冰醋酸中，得到浅棕色结晶〔Ｐｄ（Ａｃ）２〕３，回收率接近１００％，用元素分析、红外光谱、紫外光谱、ＤＴＡ－ＴＧ等对产品进行了表征，结果与文献报道一致。工艺操作简单，回收率稳定，未发现粉红色多聚物，可批量生产。     

湿-火联合法从汽车尾气失效催化剂中提取铂族金属新工艺研究

针对活性组分溶解法从汽车尾气失效催化剂中提取铂、钯、铑,其浸出残渣存在贵金属含量高、回收率低的问题进行研究,提出了湿-火联合法从汽车尾气失效催化剂中提取铂、钯、铑的新技术方案,采用该工艺可使铂、钯、铑的回收率较活性组分溶解法分别提高了23.53%、2.80%和18.81%。     

溶样方法对不同陶瓷基材DPF中铂和钯测定的影响

柴油颗粒过滤器(DPF)的不同陶瓷基材酸法溶解效果有差异,影响样品中铂钯含量测定。对比实验表明,与标准酸溶法相较,碱熔法对不同陶瓷基材均有较好的溶解效果,但操作稳定性较差。对钛酸铝基材样品,用正交试验法考察了多种酸溶试剂的影响,优选出的酸溶试剂配比为采用8 mL盐酸,4 mL硝酸,2 mL氢氟酸溶解0.25 g样品,测定铂、钯的回收率为97.1%、98.7%,相对标准偏差分别为2.86%、1.50%,与标准酸溶法处理堇青石基材和碳化硅基材样品所得结果相当。     

高温水蒸气毒化对钯膜表面状态与渗氘能力的影响

采用H2O(g)在300℃与900℃之间对Pd膜表面进行了毒化,将毒化后的Pd膜在常温下与氢气进行反应,并在500℃进行了氘气渗透试验。采用XPS、SEM等对反应前后Pd膜表面状态进行了表征与分析,研究了H2O(g)的毒化作用与吸氢反应对Pd膜表面形貌与化学成分的影响与机理。实验表明:当毒化温度低于500℃时,H2O(g)对Pd膜表面无明显影响;当毒化温度高于500℃,H2O(g)会导致Pd膜表面出现微孔,且随着毒化温度升高,微孔数量与体积逐渐增加;当温度达到600℃以上时,H2O(g)毒化会造成Pd膜表面出现细微裂纹。H2O(g)与Pd膜在300℃与900℃之间不但不会产生化学变化,其表面原有的吸附杂质反而得到了明显的去除,且在600℃以上反应后钯膜的透氘性能也得到了提高。     

从硝酸工业过滤器回收铂族金属的工艺研究

研究了硝酸工业铂回收过滤器中铂族金属回收工艺。通过预处理、化学溶解、分子识别分离铑、化学沉淀等过程,实现了铂族金属的高效回收。对溶解过程的影响因素进行了探索和优化,试验了分子识别技术从复杂原料中优先提纯铑。在优化条件下,铂、钯和铑的回收率分别为97.20%、98.13%和92.63%。     

Investigation of reactions between lead/tin solder and palladium surface finishes

The role of palladium as a surface finish for the electronics industry was investigated. Of particular interest were the metallurgical phases that form during and following soldering operations of palladium thin films. The formation of PdSn₄ intermetallics on composite substrates (gold/palladium/nickel) with varying palladium chemistry and layer thickness were soldered at 220 °C and observed using scanning electron microscope combined with energy dispersive X-ray (SEM/EDX) analysis. Thin layers of palladium approximately 1 μm thick, combined with a fast dissolution rate also resulted in the formation of Ni₃Sn₄ intermetallics. The role of phosphorus in palladium thin films was also investigated. Its presence was found to increase the solubility of palladium in molten solder producing intermetallic crystals that are confined to the bulk. A thin gold layer, used to protect the palladium was found to dissolve rapidly into the solder and to redeposit, forming a thin layer just outside the PdSn₄ intermetallic structure.     

活化-溶解法规模化生产硝酸钯的工艺研究

通过对稀王水控量溶解钯的条件、活性钯粉的还原条件、硝酸溶解钯的条件研究,解决了部分钯粉不能完全溶解的困难,建立了活化-溶解法规模化生产硝酸钯的工艺条件。对活化前后钯粉的粒度、比表面积和表面形貌分析的结果表明,活化后钯粉颗粒变小,表面积增大,扫描电镜显示,活化后钯粉粒径变小,呈海绵状,钯的溶解活性提高,有利于钯粉的完全溶解。