超声场中钙基固体碱催化猪油制备生物柴油

以废弃猪油为原料采用两步催化工艺制备生物柴油.首先,在40 kHz的超声波辐射下,以浓硫酸为催化剂进行猪油和甲醇的预酯化反应:然后,采用等体积浸渍法制备了固体CaO/NaA催化剂;最后,在40 kHz的超声场中,用最佳条件下制备的固体碱催化剂催化预酯化后的猪油与甲醇进行酯交换反应制备生物柴油.结果表明:对于初始酸值为13.82mg KOH/g的猪油,最佳预酯化条件为超声功率150W、醇油摩尔比8∶1、反应温度50℃、浓硫酸用量2.5％;在最佳预酯化条件下反应30 min,即可把猪油的酸值降到1.91 mgKOH/g;通过正交试验得到的固体CaO/NaA催化剂最佳制备条件为CaO负载量15％、焙烧温度700℃、焙烧时间6h;在超声功率150W、醇油摩尔比9∶1、55℃、固体碱催化剂用量4％的最佳生物柴油制备条件下反应120 min,甲酯转化率达到了约95.8％;固体碱催化剂重复使用3次后仍保持较高的活性.     

2步酯化法制备棕榈酸甲酯

以棕榈酸和甲醇为原料,浓H2SO4为催化剂,采用2步酯化法制备棕榈酸甲酯.第1步反应的最佳条件为:温度为(65±2)℃,催化剂用量为棕榈酸质量的0.5%,甲醇用量为棕榈酸质量的80%,反应时间60 min,酯化率90.06%;第2步反应的最佳条件为:反应温度为(100±5)℃,甲醇流速为1.0 mL/min,反应时间为60 min,棕榈酸甲酯的酯化率为99.26%.     

利用大豆酸化油合成生物柴油的工艺研究

采用大豆酸化油在催化剂浓硫酸的作用下与甲醇发生酯化反应制备脂肪酸甲酯（生物柴油）,研究了醇油摩尔比,催化剂质量分数,反应时间,反应温度等对产物收率的影响。通过正交试验得到最佳反应条件：醇油摩尔比16：1,催化剂质量分数2％,反应时间8h,反应温度70℃。在最佳条件下,酸化油酸值由128降至5．6,酯化率达到95．6％,生物柴油的收率为68．0％。     

两步酯化法制备油酸甲酯的实验研究

采用油酸和甲醇为原料,浓H2SO4为催化剂,对两步酯化法制备油酸甲酯的工艺参数进行实验研究。实验结果表明两步酯化法制备油酸甲酯的最佳工艺参数为：冷凝回流循环阶段（第一阶段）甲醇用量为油酸重的80%,催化剂用量为油酸重的0.5%,反应温度为65±2℃,反应时间为60min;甲醇连续流加阶段（第二阶段）甲醇流速为1mL/min,反应温度为100±5℃,反应时间为30～60min,最优转化率为98.65%。并对最佳工艺参数采用响应面法进行优化处理。实验具有反应时间短,降酸迅速,能耗小,转化率高,工艺简单,投资成本低等优点,进一步说明两步酯化法生产生物柴油的可行性和经济性。     

改性磷脂加脂剂的制备研究

通过对大豆磷脂进行酯交换、马来酸酐酯化，中和、亚硫酸化化学改性，合成出了亚硫酸化大豆磷脂。研究了改性反应中各因素对反应的影响，得到了酯交换反应的最佳工艺条件为：反应温度70℃，反应时间1h，甲醇与磷脂的质量比为11：100；酯化反应的最佳工艺为：催化剂质量分数为0．8％，反应温度100℃，反应时间3h，马来酸酐与磷脂的质量比为12：100—13：100；在亚硫酸化反应中采用碱-NaHSO3—Na2S2O5体系。先中和后亚硫酸化，中和温度为50—60℃，反应结束后，升高温度至70—80℃。磺化反应程度控制在50％-60％。反应1-1．5h。     

麻疯树油制备生物柴油工艺研究

文章以经过溶剂脱酸预处理的麻疯树油、甲醇为原料,在氢氧化钠催化作用下,研究了通过转酯化反应制备生物柴油工艺并确定了最佳工艺条件。试验依次考察了催化剂用量、反应温度、醇油摩尔比及反应时间对脂肪酸甲酯产品（即生物柴油）得率的影响。试验结果表明,最佳转酯化反应条件为：氢氧化钠用量为麻疯树油重量的1％,反应温度为50℃,醇油摩尔比为6：1,反应时间为60min。在此条件下脂肪酸甲酯产品得率为87．2％。     

酯交换法制备生物柴油的研究

采用大豆油在固体碱催化剂作用下与甲醇发生酯交换反应制备生物柴油，研究了醇油物质的量比、催化剂质量分数、反应时间、反应温度对反应产率的影响。实验结果表明，醇油物质的量比为6：1、催化剂质量分数1％、反应时间1h、反应温度600℃为最优操作因素。     

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成

用固体氯化物催化合成柠檬酸三丁酯,柠檬酸三丁酯和乙酸酐反应合成乙酰柠檬酸三丁酯。研究了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件：（１）酯化反应：柠檬酸∶正丁醇为１∶３．５（ｍｏｌ）;反应温度为１３０℃;反应时间５ｈ,催化剂用量０．７％;（２）乙酰化反应：柠檬酸三丁酯∶乙酸酐为１∶１．６,反应温度为８５℃,反应时间为１ｈ,催化剂用量为０．０６％。酯化收率为９６．３％,乙酰化收率为９８．５％。     

碱性脂肪酶催化大豆油合成生物柴油

以叔丁醇为反应介质,研究碱性脂肪酶加入量、醇油摩尔比、甲醇加入次数和加入时间、反应温度、反应时间对酯交换合成生物柴油的转化率影响,得到最佳的反应条件：酶的加入量为每1mmol大豆油加入256U;醇油摩尔比4：1;反应温度32℃;摇床转速150r／min;反应时间48h;甲醇分四次加入（t=0,4,12,28h）,每次加入总量的1／4。用气相色谱测定,其转化率达到90．1％。     

固载脂肪酶催化制备生物柴油

本实验探讨了固载脂肪酶催化蓖麻油和甲醇酯交换反应制备生物柴油，研究了醇油摩尔比、反应时间与温度等因素对酯化反应的影响.通过固载脂肪酶，很大程度上增强了其稳定性和抗酸碱性，提高了酶的重复使用率，节约成本.结果表明：固载脂肪酶催化酯交换反应最佳反应条件为醇油物质的量比为6∶1，固载酶2%（油重），反应时间为2 h，反应温度为50℃，蓖麻油的转化率最高为92.44%.     

山苍籽核仁油合成生物柴油研究

以山苍籽核仁油为原料,采用固体酸催化酯化-相转移催化酯交换反应合成生物柴油.从固体酸SO_4~2-/ZrO_2为催化剂进行酯化反应降低酸值,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)/NaOH为相转移催化剂进行酯交换反应,得到合成牛物柴油的优化工艺条件.研究结果表明,固体酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化酯化反应的最佳条件为:油重4%的SO_4~(2-)/ZrO_2,醇油摩尔比为10:1,温度为68℃,反应时间为4 h,原油酸值降到2.52 mg/g:该法相对浓硫酸催化酯化法具有不需耐酸设备、催化剂易回收、无废水排放等优点;相转移催化酯交换反应的最佳条件为:温度为25℃,0.5%的十六烷基三甲基溴化铵,油重1%的NaOH,醇油摩尔比为6:1,反应15 min,原油酯交换率达到97.6%;采用相转移催化技术,反应在常温下进行,大大减少了能耗,缩短了反应时间,具有的产业化前景.     

固体酸催化大豆油甲酯化制备生物柴油的研究

以甲醇和大豆油为原料,以固体酸为催化剂,通过酯交换反应制备生物柴油.考察了反应时间、反应温度、催化剂用量和醇油摩尔比各单因素对生物柴油产率的影响,得到最佳工艺条件:反应时间3.5 h,反应温度70℃,催化剂用量为大豆油质量的6.0%,醇油摩尔比为7:1,生物柴油产率可达93.5%.     

固体碱MgO/ZrO2催化大豆油制备生物柴油

采用共沉淀法制备固体碱催化剂MgO/ZrO2,并以此催化大豆油与甲醇酯交换反应制备生物柴油。考察MgO含量和催化剂焙烧温度对催化剂活性的影响,以及优化酯交换反应的工艺条件,结果表明:在MgO质量分数为15%、焙烧温度700℃、反应时间3 h、反应温度60℃,醇油物质的量比12∶1和催化剂用量为大豆油质量的3%的条件下,生物柴油的产率可以达到82%以上。该催化剂对酯交换反应具有较高的催化活性和较好的稳定性。     

固载杂多酸催化反应精馏合成富马酸二甲酯

研究了以富马酸和甲醇为原料,自制固载杂多酸为催化剂,采用催化剂精馏技术合成富马酸二甲酯的新工艺,确定了较佳的工艺操作条件：醇酸摩尔比为7：1,酯化反应温度为：67℃－78℃,反应时间≤6h,产品收率大于92％。     

2步酯化法合成肉豆蔻酸甲酯的工艺研究

以肉豆蔻酸和甲醇为原料,浓硫酸为催化剂,采用2步酯化法合成肉豆蔻酸甲酯.实验结果表明,其最佳工艺参数为:冷凝回流酯化阶段(第1阶段)甲醇的质量分数为80%,催化剂质量分数为0.5%,反应温度为(65±2)℃,反应时间为90 min,酯化率为90.03%;甲醇连续流加酯化阶段(第2阶段)甲醇流速为1.0 mL/min,反应温度为(100±5)℃,反应时间为30～60 min,最终转化率为98.19%.并采用正交法进行验证,得到的单因素实验工艺参数可靠.本实验具有反应时间短,能耗低,转化率高,工艺简单等优点.     

脱氢枞酸乙二醇双酯的合成

以歧化松香为原料,经过胺化法提纯得到脱氢枞酸,继而与乙二醇进行双酯化反应,制备了脱氢枞酸乙二醇双酯．在单因素实验的基础上,利用正交实验、响应面软件对合成工艺条件进行研究,探讨了反应温度、反应时间、酸醇比、催化剂种类及用量,带水剂二甲苯用量等诸因素对反应酯化率的影响,得出最佳反应条件：n（脱氢枞酸）：n（乙二醇）=2．37：1,对甲苯磺酸5％,二甲苯20ml,反应温度250℃,反应时间8．0h,酯化率达到99％左右．     

大豆油酯交换制备生物柴油的研究

利用K2CO3和Al2O3制备固体碱催化剂,将它用于大豆油和甲醇酯交换制备生物柴油.通过实验考察醇油摩尔比,催化剂用量,反应温度和反应时间4个工艺条件对生物柴油产率的影响,最后确定最佳的反应条件为:醇油摩尔比9:1,催化剂用量2%,温度60℃,反应时间4h,在此条件下得到的生物柴油产率为72.3%.     

毛菜籽油制备生物柴油的工艺研究

以毛菜籽油为原料,研究在KOH催化作用下与工业甲醇进行酯交换反应制备生物柴油的工艺.实验结果表明,该反应的最佳工艺条件为:醇油摩尔比6∶l,催化剂用量为原料油质量的1.0%,反应温度60℃,反应时间60 min;在此条件下原料转化率为94.3%.采用气相色谱/质谱联用仪进行生物柴油组分分析,其产品纯度高达98.5%.     

富马酸海藻糖甲酯的合成及抑菌活性研究

富马酸海藻糖甲酯的合成分3步完成：第一步,以摩尔比为1：1的甲醇和马来酸酐为原料,以3％的无水AlCl3和3％的硫酸氢钠为异构化催化剂,在60℃下酯化反应0．5h,再升温至80℃异构化反应2h,得到富马酸单甲酯（MMF）;第二步,以摩尔比为1：2．5的MMF和亚硫酰氯为原料,在90℃下反应1h,得到富马酸单甲酯单酰氯（MMFC）;第三步,将MMFC和海藻糖按摩尔比4：1混合,以二氯甲烷为分散剂,在10％无水K2CO3和10％TBAB（w％MMFC）相转移催化下,40℃水浴反应3h,得到富马酸海藻糖甲酯（TMF）,收率69．24％．抑菌活性试验结果表明：TMF对混合菌群的生长具有良好的抑制作用,其抑菌能力优于MMF,与苯甲酸相当．     

磷酸钠在餐饮废油制备生物柴油中的应用

为减少制备负载型催化剂的繁复步骤,以磷酸钠做催化剂,采用酯交换法进行了利用餐饮废油制备生物柴油的研究.结果表明,在n(醇)∶n(油)=10∶1、催化剂加入量为油质量的3%、反应温度为70℃、反应时间为3h的条件下,其酸值可达到0.82mg/g,即酯化率为80.12%.气相色谱分析结果表明,制备的生物柴油以棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯和油酸甲酯等为主要成分,符合柴油替代品的要求.与硫酸铁作为催化剂制备生物柴油比较,磷酸钠具备用量低、反应时间短、酯化率高等优点.