HPLC法测定注射用地西他滨的含量

目的建立测定注射用地西他滨含量的HPLC法。方法采用Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.01mol.L-1 K2HPO4(用1mol.L-1 HCl调节pH值为6.0);流速为1mL.min-1;柱温为25℃±2℃;检测波长为220nm。结果地西他滨进样量在57.92～1 158.3ng范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为100.0%(n=9),RSD为0.5%。结论该法操作简便、准确可靠,可作为注射用地西他滨含量测定的方法。     

高效液相色谱法测定帕潘立酮的含量及有关物质

目的 建立测定帕潘立酮含量和有关物质的高效液相色谱法.方法 采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.1 mol/L磷酸氢二钾溶液(磷酸调节pH至7.0)-乙腈(70∶30)为流动相,流速为1mL/min;检测波长为237nm,柱温为35℃.结果 帕潘立酮峰与各杂质峰分离良好,在509～0.11μg/mL浓度范围内,帕潘立酮浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991,n=10);检测限、定量限分别为1ng和5ng;含量测定及有关物质检查的中间精密度RSD分别为0.09％(n=6)与4.58％(n=6).结论 该法简便、精密、专属、灵敏,可同时应用于帕潘立酮含量测定和有关物质检查.     

RP-HPLC法测定头孢他美钠的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定头孢他美钠的含量和有关物质。方法采用Hypersil BDS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.013mmol/L庚烷磺酸钠、0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(75:25,用10%磷酸调pH值至3.4)为流动相;检测波长为263nm;柱温为35℃。结果头孢他美钠浓度在0.1~335.2μg/mL范围内,峰面积与浓度线性关系好r=0.9999(n=8),最低检出限为0.0004μg(S/N=3),定量限为0.002μg(S/N=10)。结论该法简便、准确、灵敏度高,专属性强,可以用于头孢他美钠含量测定和有关物质检查。     

克霉唑栓含量和有关物质的测定

目的建立测定克霉唑栓含量和有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为用稀磷酸调pH至5.75的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(3:7),流速1.5 mL/min,检测波长215 nm。结果克霉唑质量浓度在10.62～106.20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.0%,RSD=0.85%(n=9);有关物质二苯基-(2-氯苯基)甲醇质量浓度在0.2548～10.19μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.8%,RSD=0.7%(n=9);有关物质含量限度为克霉唑标示量的1.0%。结论高效液相色谱法准确、简便、快速,适用于克霉唑栓的含量测定和有关物质测定。     

高效液相色谱法测定多肽AP25的含量及有关物质

建立多肽AP25含量测定及有关物质检查的高效液相色谱方法。采用COSMOSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.05 mol/L磷酸二氢钠(用磷酸调pH值至2.5)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为220 nm;体积流量为1.0 mL/min;柱温为25℃;进样体积为20μL。在该色谱条件下,各有关物质峰均可与AP25主峰良好分离,理论塔板数不低于5 000,AP25浓度在0.8～1.2 mg/mL(r=0.999 6,n=5)和18～42μg/mL(r=0.999 5,n=5)范围内与峰面积呈良好线性关系;检测限和定量限分别为0.5 ng和1 ng;含量和有关物质检测方法的重复性试验RSD值分别为0.60%和0.48%(n=6),中间精密度试验RSD值分别为0.35%和0.80%(n=12)。3批原料药的含量和有关物质检测结果分别为99.56%,99.84%,99.74%和2.17%,0.98%,2.19%。本方法简便易行,灵敏度高,耐用性、专属性良好,准确稳定,可用于测定多肽AP25的含量及有关物质。     

RP-HPLC法测定注射用磷酸氟达拉滨中磷酸氟达拉滨的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定注射用磷酸氟达拉滨中磷酸氟达拉滨含量的方法。方法色谱柱为AgilnetXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.008mol/L磷酸二氢钾溶液:乙腈=95:5,流速为1.0=ml/min,柱温为30℃,检测波长为261nm。结果磷酸氟达拉滨浓度在5～100μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为99.6%,RSD=0.3%(n=9)。结论本方法操作简便,测定结果准确、重现性好,可用于测定注射用磷酸氟达拉滨中磷酸氟达拉滨的含量。     

盐酸丙酰左卡尼汀注射剂中有关物质及含量的测定

目的建立高效液相色谱法测定盐酸丙酰左卡尼汀有关物质和含量。方法色谱柱为Angilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.006 mol/L辛烷磺酸钠溶液(每1 000 mL加三乙胺10 mL,磷酸调pH至2.9)-甲醇(95∶5),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm。结果主峰与相邻杂质峰能完全分离,质量浓度为1.003 6～20.072 g/L时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=5);平均回收率为99.71%,RSD为1.26%(n=9);最低检测限为0.038 88 g/L。结论方法简单、灵敏、专属性强、结果准确,适用于测定盐酸丙酰左卡尼汀的有关物质和含量。     

HPLC法测定盐酸吉西他滨含量及有关物质

目的改进盐酸吉西他滨含量及有关物质的测定方法〔0〕。方法采用Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以0.05mol.L-1醋酸铵缓冲液（用冰醋酸调节pH 5.7）-甲醇（91∶9）为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长268 nm。结果在浓度为0.021～0.518mg.mL-1范围线性关系良好,相关系数r=0.9999（n=5）,重复性试验的RSD为0.5%（n=6）。盐酸吉西他滨及其有关物质分离较好,方法的检测限为0.25ng。结论本方法简单、准确、重现性好,可用于盐酸吉西他滨的含量测定及有关物质限量检查。     

HPLC法测定注射用头孢他美钠的含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定注射用头孢他美钠的含量和有关物质.方法 采用Thermo Hypersil BDS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.013mmol/L庚烷磺酸钠、0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(75:25,用10％磷酸调pH值至3.4)为流动相;检测波长为263nm;柱温为35℃;结果 头孢他美钠浓度在0.1～402.4μg/mL范围内,峰面积与浓度线性关系好r=0.9999(n=8),最低检出限为0.4ng(S/N=3),定量限为2ng(S/N=10).结论 该法简便、准确、灵敏度高,专属性强,可以用于注射用头孢他美钠含量测定和有关物质检查.     

HPLC法测定恩曲他滨中有关物质

目的:建立高效液相色谱测定恩曲他滨中有关物质的方法。方法:采用Inertsil C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以缓冲液(取10%四丁基氢氧化铵溶液2.0 g,用0.013 mol.L-1磷酸二氢钠溶液稀释至1000 mL)-乙腈(85∶15)为流动相(用磷酸调节pH至5.0),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为220 nm。结果:杂质峰与主峰均分离良好。结论:该法专属性强、准确、灵敏,可用于恩曲他滨原料中有关物质的检查。     

RP-HPLC法测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量

目的：建立测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱C18（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以乙腈-0.2 mol· L^-1醋酸铵溶液（60∶40）为流动相,流量1.0 mL· min^-1,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果：在选定的色谱条件下,主成分及其有关物质能完全分离,已知杂质与长春西汀的相对响应因子均在0.9～1.1之间;长春西汀在0.0107～0.0305 mg· mL^-1范围内浓度与峰面积的线性关系良好（r＝0.9997）,平均回收率为99.7％,RSD为0.6％（n＝9）,检测限为0.071μg· mL^-1。结论：该法专属性强,准确度高,可用于长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量的测定。     

RP—HPLC法测定马来酸咪达唑仑片的含量及有关物质

目的：建立RP—HPLC法,测定马来酸咪达唑仑片含量及有关物质。方法：采用C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-醋酸盐缓冲液（0．1mol·L^-1冰醋酸,加0．1mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH至3．5）（60：40）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为220nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果：咪达唑仑与已知杂质分离度大于3．0,马来酸咪达唑仑在0．01—1．00g·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,总平均回收率为99．49％（n=9）。结论：该法简便、灵敏,结果准确、可靠,可用于马来酸咪达唑仑片含量测定及有关物质检查。     

HPLC测定合成胸腺肽α_1原料药和有关物质含量

目的研究胸腺肽α1原料含量测定和有关物质考察方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,VydacC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：0.02mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH7.00）-异丙醇（95∶5）;柱温：25℃,检测波长：215nm。结果胸腺肽α1线性范围为0.01～0.83mg·mL-1（r=0.9998）。最低检出量为10ng。有关物质含量为2.5%～2.6%。结论该方法简便、可靠、准确,可用于胸腺肽α1含量测定和有关物质考察。     

HPLC测定注射用厄他培南的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用厄他培南含量及有关物质。方法采用Inertsil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.01 mol.L 1乙酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min 1,柱温25℃,检测波长为230 nm。结果厄他培南在0.17~0.87 mg.mL 1内线性关系良好,r=0.999 7,最低检测浓度为17 ng.mL 1,噁嗪酮、Pro-maba、开环降解物和二聚物等有关物质在该色谱条件下均分离良好。结论本法重现性好,专属性强,可用于测定注射用厄他培南的含量和有关物质。     

HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质和含量

目的:建立HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质（氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛）和含量。方法:色谱柱采用ShiseidoC₁₈ MGⅡ（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液并稀释至1 000 ml,再加三乙胺5 ml,混匀,用磷酸调节pH至2.5)（32:68）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为277 nm。结果:氯霉素、氯霉素二醇物、对硝基苯甲醛的线性范围分别为25.45～178.12μg·ml^-1（r=0.999 8）,7.95～63.60μg·ml^-1（r=0.999 7）和1.86～7.44μg·ml^-1（r=0.999 9）。氯霉素平均回收率为100.2%（RSD=0.6%）。结论:本文建立的高效液相色谱法结果准确可靠,专属性好,可作为氯霉素注射液有关物质和含量的测定方法。     

HPLC法测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质

目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质的方法。方法:色谱柱为AgelaNH2柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.04mo·lL-1的四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调至pH=7.4)-乙腈(10∶90),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为207nm,进样量为10μL。结果:以罗库溴铵浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,得回归方程为A=1949.88C+18.96,r=0.9999;在检测浓度为0.2001～2.012mg·mL-1范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.8%～100.0%,RSD=0.1%(n=9);精密度试验RSD=0.2%。结论:采用HPLC法测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。     

HPLC法测定对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的对氨基酚及有关物质的方法。方法采用Diamonsil C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-水（20∶80）;流速：1.0mL·min-1;检测波长为275nm;进样量10μL。结果方法的最低检测限浓度为0.03μg.mL-1,对氨基酚及有关物质与主峰达到基线分离。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的对氨基酚及有关物质的测定。     

HPLC法测定丙硫异烟胺肠溶片的有关物质及含量

目的建立高效液相色谱法测定丙硫异烟胺肠溶片的有关物质及含量。方法色谱柱：phenomenex Gemimi C18（5μ250×4.6mm）;流动相：0.2mol.L^-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH至3.0）-乙腈（80：20）;流速：1.0mL.min^-1;检测波长：282nm;进样量：20μL;结果丙硫异烟胺在10.36μg.mL-1～103.6μg.mL^-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为A=45638C-899.47,r=0.99998（n=7）。结论本法简便、准确,可用于丙硫异烟胺肠溶片有关物质及含量的测定。     

柱前衍生化RP—HPLC法检测聚明胶肽注射液中交联剂残留量

目的：建立测定聚明胶肽注射液中残留交联剂六亚甲基二异氰酸酯水解产物1,6-己二胺含量的柱前衍生化RP-HPLC法,用于控制注射液中交联剂残留量。方法：采用丹酰氯作为衍生化试剂,色谱柱为Phenomenex Luna C18柱（250 mm×4.6 mm,5 m）,流动相为甲醇-水-醋酸铵-醋酸（75：25：0.2：0.2）,检测器为荧光检测器（激发波长：340 nm,发射波长：515 nm）,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果：制剂中其他成分无干扰,1,6-己二胺在0.0510.0 mg·L-1范围内的质量浓度与其双丹酰化衍生物峰面积的线性关系良好（r=0.9988）,平均回收率为96.79%（RSD=13.6%,n=6）,测得各批号注射液中1,6-己二胺的含量均小于5.0 mg·L^-1。结论：该方法灵敏度高,专属性强,准确性好,适用于聚明胶肽注射液中1,6-己二胺含量检测及交联剂残留量控制。     

HPLC法测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量

目的:建立测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.05mo·lL-1氯化钾水溶液(磷酸调节pH至4.5)-乙腈=75∶25,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为室温,进样量为20μL;以主成分自身对照法计算有关物质的含量。结果:甲状旁腺激素1-34与杂质能完全分离,其有关物质检测浓度线性范围为5～50μg·mL-1(r=0.99996);3批样品中有关物质含量均小于0.29%。结论:所建立的方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量测定。