植物油中甾醇烯类物质的检测研究

建立了GC-MS测定植物油中4种甾醇烯类物质的方法。样品用石油醚提取,经硅胶柱净化,HP-5毛细管柱(5%苯基聚硅氧烷,30 m)分离,质谱检测采用SIM模式。在0.062 5～1.0 mg/L的质量浓度范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性,线性相关系数(r)大于0.99。在特级初榨橄榄油中添加0.025、0.050 mg/kg和0.100 mg/kg水平的甾醇烯类物质,平均加标回收率为78.6%～107.3%,相对标准偏差小于8%,方法检测限可达0.010 mg/kg。本方法准确、灵敏、可靠,已应用于实际样品分析,并可作为鉴别地沟油的方法之一。     

混合脂肪酸甲酯的气相色谱—质谱联用分析

脂肪酸甲酯是一种重要的化工原料，由废油脂制备脂肪酸甲酯并利用气相色谱-质谱联用技术对其进行分析、分离更是一种先进的生产研究工艺。本文简述了废油脂制备脂肪酸甲酯的工艺流程并利用气相色谱—质谱联用技术对其进行分离分析，为混合脂肪酸甲酯的评价及后续分离工作作了准备，进一步拓宽了由废油脂制备的混合脂肪酸甲酯的应用领域。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法对植物油中农药残留的快速检测

建立植物油中8种常见农药的快速检验方法。样品采用液液萃取提取目标物和初步净化后经改进的QuEChERS方法进行提取净化,提取液经GC-MS进行检测。结果表明,8种农药在大豆油中的检出限为0.004～0.015 mg/kg;在0.02、0.04、0.1、0.2 mg/kg添加水平的平均回收率分别为99%～113%、80.8%～101.5%、71.9%～91.7%、86.3%～103.6%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为6.1%～13.4%、4.3%～8.5%、3.5%～7.4%、3.4%～6.7%。本方法具有操作便捷、快速等特点,适用于植物油中8种农药残留的快速检测。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法对比分析湘菜类地沟油与市售植物油中的挥发性成分

采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(SPME/GC-MS)技术,对广州市大型湘菜饭店下水道隔油池中的41种地沟油样品和25种市售植物油样品中的挥发性成分进行对比分析,研究表明:地沟油中已确定的挥发性成分113种,植物油中确定的挥发性成分71种。地沟油中醛类与烯烃类挥发性成分种类最多,而植物油中醛类与其它类挥发性成分种类最多;地沟油中酸类物质百分含量最大,而植物油中只含微量的酸类物质;地沟油中含有醚类与芳香类物质,而植物油中未检出;烯烃类中地沟油普遍含有柠檬烯,而植物油中未检出;另外,其它类中地沟油普遍含有大蒜素,而植物油中未检出。因此,可以选择大量酸类、醚类、芳香类、柠檬烯及大蒜素作为湘菜类地沟油的判定成分,为鉴别地沟油与植物油掺假等提供有力的依据。     

植物油中甾醇的高温稳定性研究

研究了6种植物油(玉米油、甾醇强化玉米油、大豆油、花生油、葵花籽油、橄榄油)中甾醇在高温条件下的热稳定性。使用气相色谱-质谱联用技术检测了植物油中3种主要甾醇(菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇)含量,并测定了油脂酸值随加热时间的变化。结果表明:总甾醇含量最高的是甾醇强化玉米油,达到7.82 mg/g,橄榄油中甾醇含量最低,为0.63 mg/g,β-谷甾醇在总甾醇中比例最高;高温加热(180℃)条件下,植物油中甾醇稳定性较强,但加热时间过长,仍会导致部分甾醇降解;加热过程中,植物油的酸值均呈上升趋势。因此,植物油中甾醇在高温条件下的降解应引起重视。     

高效液相色谱-荧光法测定植物油和地沟油中阴离子表面活性剂含量

建立植物油和地沟油中阴离子表面活性剂高效液相色谱分离荧光检测的分析方法。油样经正己烷分散,20mL水萃取、离心后,水层过0.45μm滤膜,以甲醇作流动相,流速2.0mL/min,柱温25℃,Waters Atlantis T3色谱柱分离,荧光检测波长λ_ex/em=223/280nm。在此优化的实验条件下,阴离子表面活性剂的质量浓度在1.0～100μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:Y=222626X-329085（r=0.9996,n=6）,检出限为1mg/kg,回收率在87.56%～93.29%之间,相对标准偏差在1.51%～2.63%之间。该方法简便、准确,可用于植物油中阴离子表面活性剂的测定。发现常见植物油中阴离子表面活性剂均未检出,建议制定植物油中阴离子表面活性剂的限量标准,为地沟油可能掺入植物油检测提供参考依据。     

混合脂肪酸甲酯的气相色谱-质谱联用分析

脂肪酸甲酯是一种重要的化工原料,由废油脂制备脂肪酸甲酯并利用气相色谱-质谱联用技术对其进行分析、分离更是一种先进的生产研究工艺.本文简述了废油脂制备脂肪酸甲酯的工艺流程并利用气相色谱-质谱联用技术对其进行分离分析,为混合脂肪酸甲酯的评价及后续分离工作作了准备,进一步拓宽了由废油脂制备的混合脂肪酸甲酯的应用领域.     

植物油中甾醇含量快速测定方法

在GB/T 25223-2010基础上,对植物油中甾醇含量的检测方法进行了简化和优化,并对优化后的方法进行了重复性、比对和准确率实验。实验结果表明:选用胆固醇为内标物,氧化铝层析提取不皂化物作为待检样品,样品中不加硅烷化试剂,使得方法更简便,快速,成本更低。简化后的方法实验重复性RSD为0.012%~3.4%;豆甾醇加标实验回收率为94.07%~104.0%,说明该方法的重复性和准确性良好,能较好地应用在植物油中甾醇含量。     

同位素稀释-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯

采用同位素稀释-气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)技术同时测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂。样品用正己烷饱和的乙腈提取,经固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果表明:该方法线性关系良好,相关系数在0.99以上,检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg;添加10、50、100μg/kg 3个水平的混合标准溶液,植物油中16种邻苯二甲酸酯的平均回收率在82.3%~104.5%,相对标准偏差在1.3%~10.8%。该方法灵敏度高、干扰小、定量结果准确可靠,适合植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测。     

15种食用植物油脂肪酸的气相色谱-质谱分析

建立了气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中脂肪酸组成的方法。方法选用NaOH-甲醇溶液作为衍生试剂,色谱柱为极性毛细管柱,分流比为20:1,对15种常见植物油中的脂肪酸组成进行了分析,并用SPSS软件对植物油样品进行了系统聚类分析。结果表明,植物油中的脂肪酸组成以棕榈酸（C16:0）、硬脂酸（C18:0）、油酸（C18:1）和亚油酸（C18:2）为主;除椰子油外,其余14种植物油中不饱和脂肪酸含量均达75 %以上,大于饱和脂肪酸含量。     

基于脂肪酸谱法分析山茶油掺伪

为了更好的检测市售山茶油中的掺混,本研究基于气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)建立了一种检测山茶油中掺入其他低值植物油的方法。实验采用GC-MS检测了市售山茶油、芝麻油、花生油以及玉米油的脂肪酸组成,并对其脂肪酸成分进行比较,建立鉴别山茶油中掺混这几种植物油的方法以及掺假比例的预测与验证。结果表明,GC-MS检测出上述几种植物油的脂肪酸组成,其中主要的脂肪酸为棕榈酸、硬脂酸、油酸与亚油酸,其中山茶油的油酸含量高达78.8058%,实验检测山茶油中掺入低值油比例为10%、20%、30%、45%的掺假油,且根据特定的油酸的含量建立的回归方程的相关系数均大于0.98。因此根据该方法可以用于山茶油中掺入一种低值植物油的检测,最低检测掺入量为10%,且方法快速方便、且方法的准确率高于97%,较为灵敏。     

婴幼儿配方奶粉中氯丙醇脂肪酸酯的检测方法优化与污染暴露

目的：采用气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用技术,建立同时测定婴幼儿配方奶粉中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯（3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPDE）、2-氯-l,3-丙二醇脂肪酸酯（2-monochloropropane-1,3-diol ester,2-MCPDE）、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯（1,3-dichloropropane-2-ol ester,1,3-DCPE）和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯（2,3-dichloropropane-1-ol ester,2,3-DCPE）含量的分析方法,并对市售50 份婴幼儿配方奶粉中4 种氯丙醇脂肪酸酯的污染水平进行调查分析和风险暴露评估。方法：婴幼儿配方奶粉经脂肪提取后,依次通过碱水解、硅藻土固相萃取小柱净化、七氟丁酰基咪唑衍生上机,同位素内标法定量。结果：该方法在20～600 ng/mL范围内线性良好（r2≥0.998 9）,检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.015 mg/kg,检出限和定量限均以相应的氯丙醇计。0.03、0.075 mg/kg和0.15 mg/kg水平下的加标回收率在82.2%～113.9%之间,相对标准偏差均不大于8.3%。50 份奶粉样品中,3-MCPDE检出率为100.0%,含量为0.037～0.208 mg/kg,2-MCPDE检出率为42.0%,含量为ND～0.060 mg/kg,1,3-DCPE和2,3-DCPE均未检出。统计不同月龄婴幼儿氯丙醇脂肪酸酯的平均暴露量,0～6 月龄为3.86 μg/kg、6～12 月龄为2.00 μg/kg、12～36 月龄为1.07 μg/kg。结论：该方法操作简便、准确可靠,适合婴幼儿配方奶粉中4 种氯丙醇脂肪酸酯的同时测定。婴幼儿摄入氯丙醇脂肪酸酯的健康风险需引起关注。     

泔水油制备脂肪酸甲酯的研究

研究了泔水油以甲醇钠和HCl为催化剂的作用下与甲醇反应，生成脂肪酸甲酯过程。在制备脂肪酸甲酯前对泔水油进行预处理。通过对甲醇钠用量、HCl甲醇的用量和反应时间等单因素的考查，应用正交实验得到泔水油制备脂肪酸甲酯实验的最佳反应条件即：甲醇钠用量40mL，盐酸甲醇用量40mL，HCl钠作催化剂时反应时间为20min，HCl甲醇作催化剂时反应时间为15min。     

液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯的检测与污染水平初步调查

采用固相支持液-液萃取净化,结合同位素稀释的气相色谱-质谱联用（gas chromatography-massspectrometry,GC-MS）技术建立液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯（单氯丙醇酯）的检测方法。液态乳样品经正己烷超声提取,以甲醇钠-甲醇溶液进行酯键断裂反应后,用硅藻土小柱进行净化,经七氟丁酰基咪唑衍生,以GC-MS测定。3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸（3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPD）酯和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸（2-monochloropropane-1,3-diol,2-MCPD）酯含量在5～500 μg/L之间均呈良好线性关系,相关系数（r）大于0.999 5,检出限均为2.0 μg/kg。空白样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯在10、50、100 μg/kg和200 μg/kg水平的加标回收率在73.5%～106.6%之间,相对标准偏差均小于10%。本方法灵敏度高,定量准确,适合液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯的检测。采用建立的方法测定了30 份牛乳样品,3-MCPD酯和2-MCPD酯的含量在未检出～13.8 μg/kg之间,污染水平较低。初步暴露评估结果显示,牛乳中的氯丙醇酯对人体产生的健康风险较低。     

常用动、植物食用油中脂肪酸组成的分析

以氢氧化钾/甲醇碱催化法对食用油样品进行甲酯化衍生化预处理,采用气相色谱-质谱联用技术,对采自西安、咸阳市的16种食用植物油和4种动物油(猪油、牛油、羊油和鸡油)中的脂肪酸组成进行测定,并对其所含各类脂肪酸的比例关系进行详细地分析,以确定不同类型食用油的营养特征。结果显示,各类食用油所含的主要脂肪酸成分是棕榈酸、硬脂酸、油酸、11-十八碳烯酸、亚油酸、亚麻酸、花生单烯酸以及芥酸等;不同类型的食用油脂中,饱和、单不饱和、多不饱和脂肪酸之比值差异极大,而且多不饱和脂肪酸中n-6脂肪酸与n-3脂肪酸之比值差别也很大。     

In Situ Preparation of Fatty Acid Methyl Esters for Analysis of Fatty Acid Composition in Foods

Lipid extraction preceding fatty acid methyl esters (FAME) preparation for gas chromatography is time-consuming and cumbersome. We omitted the lipid extraction and performed in situ transesterification (ISTE) by heating lipid-containing foods at 90°for 10 min after adding 0.5N NaOH in methanol for methanolysis and continued heating another 10 min for further methylation after adding 14% BF₃ in methanol. FAME prepared by ISTE showed fatty acid composition virtually identical to FAME prepared after lipid extraction from powder, liquid, phospholipid-rich, and tissue products. Due to its simplicity, speed, and reduced organic solvent usage, ISTE should be useful to determine overall fatty acid composition of foods.