元素含量分析应用于进口四产区香米产地鉴别

利用元素分析建立四个产地香米的鉴别方法。利用电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体光谱法对来自泰国、越南、柬埔寨、巴基斯坦四个地区的220份香米进行包括钙、铁、钾、镁、锌、硼、铝、铬、锰、钴、镍、铜、砷、锶、硒、镉、铯、钡、铅19种元素在内的含量分析。通过判别分析建立判别模型。判别模型自校验交叉校验准确率100%,拥有极高的准确率。     

微波消解ICP-AES/ICP-MS法同时测定卷柏中的24种无机元素

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)联合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法对卷柏中的Mg、Fe、Ti、Cu、Zn等24种元素的含量进行测定,方法的准确性用中国国家一级标准物质GBW-10015对比分析证实。结果表明,该方法快速准确、灵敏度高,完全可以满足样品中的元素测定要求。应用提出的分析方法测定了卷柏中24种化学元素(包括宏量、微量与痕量元素)的含量,为卷柏的深度开发提供了科学依据与测试手段。     

微波消解．电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗中25种元素含量

建立了微波消解．电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗中25种元素的方法。确定了微波消解和电感耦合等离子体质谱仪的测量参数,该方法对各元素的检出限0．00090-6．19μg／g,相对标准偏差0.3％～2．5％,适用于甘蔗中多种元素的同时测定。     

基于ICP-MS/MS分析矿物元素的江西茶叶产地溯源

目的 分析江西不同产区茶叶中矿物元素含量的差异,并结合多元统计方法分析矿物元素指纹特征,构建江西茶叶不同产地鉴别的判别模型。方法 采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)对采集于3个江西代表县的150个茶叶样品中的15种矿物元素进行测定,获得其中的元素成分信息,结合主成分分析技术(PCA)和判别分析技术(DA),分析不同产地茶叶的特征元素变量,研究筛选元素特征指纹。结果 江西不同产地的茶叶中的常量元素、微量元素和重金属含量差异较大,可以成为指纹分析技术的有效产地溯源指标。主成分分析以提取特征值>1.0,可以将15个矿物元素提取2个主成分,总方差贡献率达63.00%,基本保留了原变量的大部分信息。以2个主成分为原始变量,建立判别典型函数,利用判别典型函数可以对三个不同产地的150个茶叶进行99.3%正确判别。结论 矿物元素指纹图谱可以用于江西茶叶的产地溯源判别,为今后江西各种知名茶叶品牌的原产地保护提供技术支撑。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人造奶油中铜含量

建立了人造奶油中铜含量的电感耦合等离子体质谱测定方法,试样经微波消解,以钪（Sc）为内标元素,利用电感耦合等离子体质谱仪测定。前处理方法简便,测量快速、灵敏、准确,并将检测结果与GB/T 5009.13-2003中石墨炉方法检测结果进行了比较。方法检出限为0.030mg/kg,相对标准偏差〈5%,加标回收率在86.8%～108%之间。     

ECP—AES法测定皮革中七种重金属元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定皮革中七种重金属元素含量的方法。采用微波消解处理样品,并考察了不同元素问相互干扰,采用ICP—AES同时测定七种重金属元素。对所测定元素的相对标准偏差（RSD）均小于4％,回收率在95％-104％之间,结果可信度高。     

电感耦合等离子体质谱同时测定螺旋藻保健品中16种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定螺旋藻保健品中Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb等16种矿物元素含量的方法。方法螺旋藻保健品经处理后加入硝酸,通过微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法对其中的16种矿物元素含量进行测定,通过在线添加内标溶液对结果进行实时校正。结果建立的方法 16种元素线性关系良好(r2≥0.99),检出限低,精密度在8.61%以内,加标回收率在86%～112%之间。结论该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,适用于螺旋藻保健品中多种矿物元素含量的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定衢枳壳中17种微量元素的含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱-质谱法测定衢枳壳药材中17种元素的分析方法。方法采用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体原子发射光谱-质谱联用技术结合内标元素校正基体抑制效应,外标法定量。结果在0.5～500μg/L的浓度范围内,各元素有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为2ng/L～1μg/L,加标回收率为67.3%～109%,相对标准偏差均小于15%。结论本研究建立的方法准确、可靠、灵敏度高,适用于衢枳壳基质中多元素测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花生中铅元素含量

目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花生中铅元素含量.方法:使用5 mL硝酸和2 mL 30％过氧化氢(5:2,V:V)作为双溶剂消解,利用微波消解仪和电感耦合等离子体质谱仪测定花生中铅元素的含量.结果:铅元素在0～50μg/L线性关系良好,相关系数为0.9974;铅元素的回收率在96.0％～101.6％,相...     

电感耦合等离子体-质谱法测定进口葡萄酒中的18种元素

建立了电感耦合等离子体-质谱法快速、准确测定进口葡萄酒中18种元素的方法。根据葡萄酒的性质,探讨了测定介质的选择,样品的稀释倍数,使用内标校正技术来消除干扰。运用ICP-MS测定进口葡萄酒中18种元素时,各元素的线性范围为1.0-500.0μg/L,相关系数均达0.999以上,各元素的测定低限为0.015-0.357μg/L,相对标准偏差为1.70-4.83%,加标回收率为82.0-106.0%等,结果较为满意。     

3 种名优绿茶的特征滋味成分研究及种类判别

采用高效液相色谱与高分辨质谱相结合的方法对西湖龙井、黄山毛峰和信阳毛尖3 种名优绿茶茶汤中的共有特征滋味成分进行研究,并据此进行种类判别分析。通过研究,确定了以表没食子儿茶素没食子酸酯、咖啡因、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素等为主的15 种共有特征滋味成分,并建立了其相应的特征指纹图谱。利用15 种共有特征成分峰的相对峰面积,建立了多元化典型判别函数,采用逐步判别分析技术对31 个绿茶样品进行了很好的种类判别,判别正确率为100%。     

基于金属元素组成的新疆石榴产地识别分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法,对新疆6 个主要产地（库车、吐鲁番、叶城、疏附、喀什、和田）的36 个石榴样品的可食部分（果肉）和籽中12 种金属元素的含量进行测定,采用主成分分析（principalcomponent analysis,PCA）和线性判别分析（linear discrimination analysis,LDA）对石榴可食部分和籽中金属元素进行综合评价。结果表明：PCA得出2 个三因子模型,分别解释了石榴可食部分和籽中金属元素数据的84.29%和60.33%;通过对石榴可食部分中金属元素组成进行PCA,PCA更好地将36 个石榴样品划分为6 类,与实际产地吻合。LDA得出新疆不同产地石榴可食部分和籽的总体验证判别率分别为100%和100%,交互验证判别率分别为100%和94.44%。说明提出的方法具有很好的产地识别作用,可作为石榴产地的一种鉴别方法。     

微波消解-ICP-AES法测定泰顺茶叶中的微量元素

用硝酸-H2O2作消解剂进行微波消解,以电感耦合等离子体发射光谱法测定泰顺地区6 种茶叶中的Fe、Mn、Zn、Cd、Cu、Se、Pb、Co、Sn、V、Cr、Ni 12 种微量元素含量。结果表明：在优化条件下,茶叶样品中所测元素的加标回收率为92.0%～106.5%,相对标准偏差小于5.0%,测定方法简便、快速、准确。所测泰顺茶叶样品含有丰富的有益微量元素,Cd、Pb、Cr等重金属元素含量均低于相关的国家限量标准。     

不同产地皱盖疣柄牛肝菌中矿质元素 含量测定及特征分析

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定5 个产地皱盖疣柄牛肝菌中10 种矿质元素含量,并用SPSS软件进行方差分析和主成分分析。结果显示：该方法标准物质（GBW 07605）回收率在91%～101%之间,检出限在0.000 1～0.616 5 mg/kg范围,表明该方法准确、可靠;皱盖疣柄牛肝菌中Mg、Cu、Ca、Na、Zn等矿质元素的含量较高,不同产地皱盖疣柄牛肝菌中矿质元素含量具有差异;主成分分析的前3 个主成分累积贡献率达到87.87%,能表达大部分信息,主成分综合得分可以反映出不同产地皱盖疣柄牛肝菌对10 种矿质元素的富集情况。     

浓香型白酒蒸馏过程中金属元素的迁移变化规律

利用微波消解结合电感耦合等离子体质谱检测的方法测定泸州老窖浓香型白酒蒸馏过程中,蒸馏前后的酒糟、底锅水及所得的酒样样品中Na、K、As、Pb、Cd、Sn、Ti、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn、Ca、Al、Ni、Cr和Ba 17 种金属元素的含量,并借助SPSS统计学软件采用t检验分析酒体中对应元素的来源。结果表明,蒸馏之后超过94%的金属元素仍保留在糟醅中,不到6%的金属元素转移至白酒及底锅水中。Pb、Mn、Cr等重金属元素的转移率显著低于Na、K、Ca和Mg等矿质元素,有效减少了酒中Pb、Mn、Cr等重金属的超标几率。酒样中的Ca、Cu、K、Mg、Na、Zn和Ba等元素主要来源于糟醅,而蒸馏使用的设备则会引入Fe、Ni、Al、Sn元素,Pb和Cr等有害重金属。     

不同产区乌龙茶香气特征及差异分析

对3 个主要乌龙茶产区（福建、广东、台湾）的5 种乌龙茶样品的香气物质进行研究,采用全自动顶空固 相微萃取提取茶叶香气物质,并用气相色谱-质谱联用法测定其香气成分,并对其香气化学成分及含量进行比较。 在5 种乌龙茶中共检出香气成分127 种,共有的香气成分有53 种;各乌龙茶样品中,除铁观音中酮类物质含量较低 外,均以醇类、酯类、酮类和碳氢化合物为主,但它们之间仍存在明显差异;在共有香气成分中,其中16 种化合 物平均含量相对较高,它们分别是橙花叔醇、α-法呢烯、β-紫罗酮、咖啡因、茉莉内酯、吲哚、植醇、植酮、芳樟 醇及其氧化物、二氢猕猴桃内酯、香叶基丙酮、己酸-3-己烯酯、香叶醇、γ-癸内酯、茉莉酮、茉莉酮酸甲酯。经对 比发现,5 种乌龙茶在香型及香气组成上均存在较大差异,这可能与茶叶产地及加工工艺有关。     

湖南茯砖茶香气成分的SPME-GC-TOF-MS分析

采用单因素对比试验方法确定固相微萃取湖南茯砖茶中香气成分的优化条件,并结合气相色谱-飞行时间-质谱法鉴定湖南茯砖茶香气组分。结果表明：固相微萃取与气相色谱-飞行时间-质谱联用分析湖南茯砖茶香气成分的最佳条件为DVB/CAR/PDMS萃取头（50/30 μm）、萃取温度80 ℃和萃取时间60 min。气相色谱-飞行时间-质谱法从3 个茯砖茶中共分离鉴定出93 种香气成分,占检出挥发性成分总量的90%以上,主要由酮类、醛类、碳氢类、杂氧类、醇类、酸类、酯类、含氮类8 类化合物构成。在鉴定出的香气化合物中共有香气组分50 个,其中含量较高的组分有反,反-2,4-庚二烯醛、甲基庚烯酮、2-戊基呋喃、香叶基丙酮、3,5-辛二烯-2-酮（E,E）、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮等。     

ICP-MS法测定云南省8 种野生牛肝菌中矿质元素含量

以云南省8 种野生牛肝菌为对象,研究子实体不同部位矿质元素含量、吸收和积累特征。采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子体质谱法测定云南省8 种野生牛肝菌子实体菌柄、菌盖中Mg、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cr、As、Cd、Pb、Li、Ba 12 种矿质元素的含量,并用SPSS软件进行方差分析,从元素的角度对其进行安全性评价,分析牛肝菌中矿质元素的含量水平。结果显示,标准品（GBW 10015）中12 种矿质元素回收率在88%～105%之间,检出限在0.036～9.456 μg/L之间,表明该方法准确、可靠;8 种野生牛肝菌菌柄与菌盖中含有丰富的Fe、Mg、Mn、Zn和Cu元素;Zn、Mg、Cu、Cr和As元素在多数子实体内菌盖的含量高于菌柄,Li和Ba在多数牛肝菌样品中菌柄含量较高;有毒重金属元素Pb、As、Cd、Ni和Cr含量均高于GB 2762-2012《食品中污染物的限量》的规定,对人体健康有潜在风险。通过数据分析表明,野生牛肝菌中12 种矿质元素含量具有显著差异,同一元素在不同牛肝菌中的含量差异较大,相同子实体菌柄与菌盖中含量差异显著,对矿质元素和重金属元素有较好的吸收和富集能力。     

ICP-MS法测定云南野生茯苓中矿质元素含量

建立微波消解电感耦合等离体质谱（inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS）法测定云南野生茯苓中Li、Mg、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Rb、Sr、Cs、Pb 15 种矿质元素的分析方法,研究云南野生茯苓中矿质元素的含量分布特征。使用ICP-MS法对采集自云南省28 个地区野生茯苓样品中15 种矿质元素进行定量分析,并采用SPSS进行主成分分析,相关性分析和聚类分析对测定结果进行评价。结果显示,元素线性回归方程的相关系数r均大于0.999 0,15 种测定元素均在推荐值（真实值）范围内,其相对标准偏差均小于8%,表明该方法具有较好的准确度和精密度,适用于云南野生茯苓中矿质元素的测定。所测试野生茯苓中含有丰富的矿质元素,其中Ca（925.79 μg/g）、K（370.42 μg/g）、Mg（115.20 μg/g）和Fe（115.80 μg/g）的含量较高,有毒重金属As（0.04 μg/g）和Pb（0.20 μg/g）的含量均未超出GB 2672-2012《食品中污染物限量》及联合国粮农组织/世界卫生组织关于有毒重金属限量标准。主成分分析结果显示前4 个主成分可以解释全部变量信息的77.55%,得出云南野生茯苓的特征元素为V、Fe、Li、As、Cs、Cr、Pb、Sr、Ca、Mn。聚类分析将所测元素分为3 类,其中Fe、V、Li、Cs、As、Cr、Pb聚为一类,K、Rb、Zn、Mg、Cu、Mn聚为一类,Ca、Sr聚为一类,元素之间的相关性和聚类分析结果与主成分分析的结果一致。不同产地茯苓样品的聚类分析结果表明,样品中矿质元素均存在很大差异,这可能是野生茯苓样品中矿质元素含量受云南地形地貌,气候特征影响较大。