微波促进碘化锌催化2-芳基-4，5-二苯基咪唑衍生物的无溶剂合成

微波辐射无溶剂下,以碘化锌为催化剂,以芳香醛、苯偶酰、乙酸铵为原料,经多组分"一锅法"高效地合成了10种2-芳基-4,5-二苯基咪唑衍生物.通过实验得出最佳反应条件是:催化剂为碘化锌,用量0.15mmol,微波辐射功率400w,反应时间5min,最高产率可达96%.与传统合成方法相比,本法快捷、简便、高效、环境友好且催化成本低.     

木质素磺酸催化Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮化合物

为了绿色、高效地制备3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,在无溶剂70℃条件下,以木质素磺酸为催化剂,单或多取代苯甲醛、尿素或硫脲与乙酰乙酸乙酯为原料,通过Biginelli反应“一锅法”合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮产物。产物结构经¹H和¹³C NMR表征。研究结果表明：与经典的Biginelli反应条件相比,该催化体系对官能团普适性良好、产率优良,最高产率可达94%。该方法是一种具有绿色、温和、合成操作简单、产物纯化后处理方便等优点的制备3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的新方法。     

Fe(NO_3)_3·9H_2O催化氧化喹喔啉的“一锅法”合成

本文研究了在Fe(NO_3)_3·9H_2O催化氧化的条件下绿色溶剂PEG-400促进安息香与邻苯二胺"一锅法"合成喹喔啉的反应。该反应所需时间短,产率高,反应体系绿色廉价,易于后处理,是一种高效环保合成喹喔啉的方法。     

微波辐射无溶剂维生素C催化合成环己酮乙二醇缩酮

以维生素C为催化剂,采用微波辐射无溶剂催化合成环己酮乙二醇缩酮,探索了不同反应条件对产率的影响.实验结果表明,该方法具有反应时间短(3 min)、产率高(78.8%)、无污染等特点.     

全乙酰吡喃溴代糖的一锅法简便合成

将还原糖和乙酸酐在无溶剂和氨基磺酸催化的条件下进行全乙酰化后再与33%的溴化氢/冰醋酸溶液反应一锅法合成标题化合物。与以往分步方法相比,该一锅法简化了操作步骤、节约了反应时间、反应高效经济、环境友好,是一种经济适用的制备全乙酰溴代糖的方法。     

苯甲酸催化一锅合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

介绍了用苯甲酸作催化剂利用Biginelli反应在无溶剂条件下,一锅合成标题化合物的方法。和传统的Biginelli反应条件比较,此法有反应时间短(3~5 h)和收率高(70%~97%)的特点。     

3(5)-氨基吡唑的合成工艺改进

以乙氧亚甲基氰乙酸乙酯和水合肼为原料,一锅法合成3(5)-氨基吡唑-4-甲酸,产率达到了88%;将得到的产品加热脱羧,得到3(5)-氨基吡唑。本实验具有较高产率、溶剂易回收和操作简便等特点。     

无溶剂体系CuCl催化三组份反应合成炔丙胺

目的:一锅法合成炔丙胺类衍生物,得到中等及优良产率。方法:无溶剂条件下,以CuCl为催化剂,催化醛、胺和炔的三组份偶联反应合成产物。结果:本方法具有催化剂廉价易得、操作简便、环境友好的优点。     

响应曲面法优化芳樟醇合成香叶基丙酮的工艺研究

在Na₂HPO₄·12H₂O催化剂作用下,通过Carroll反应,以芳樟醇与乙酰乙酸乙酯为原料合成了香叶基丙酮。考察反应温度、反应时间、物料摩尔比、催化剂用量对香叶基丙酮产率的影响。结果表明,优化出香叶基丙酮合成工艺为：反应温度174℃,反应时间7 h,芳樟醇与乙酰乙酸乙酯摩尔比1∶2.0,催化剂用量为3%(以芳樟醇质量为基准)。优化工艺条件下,香叶基丙酮的产率达89.1%。     

合成二芳基乙烷新工艺的研究

研究了合成二芳基乙烷的新工艺,即以固体超强酸SO2-4/Fe2O3为催化剂,取代了浓硫酸催化工艺。同时考察了影响合成反应的因素。结果表明,原料苯乙烯与二甲苯之比为1∶7.5,催化剂用量为1%(总投料质量百分比),反应时间为3h,反应温度为140°C是最适宜的反应条件,产率可达85%,比浓硫酸催化产率提高了15%左右。为实现二芳基乙烷的绿色生产技术提供了依据。     

Synthesis of N-（2-Benzothiazolyl）-α-aminophosphonate under Solvent-Free Reaction Conditions

以苯甲醛、2-氨基苯并噻唑和亚磷酸二乙酯为原料,在无溶剂无催化剂条件下,一锅法合成了N-（2-苯并噻唑基）-α-氨基膦酸二乙酯。适宜反应条件为n（苯甲醛）∶n（2-氨基苯并噻唑）∶n（亚磷酸二乙酯）=1.2∶1∶1.2,100℃反应3h,N-（2-苯并噻唑基）-α-氨基烷基膦酸二乙酯收率为56.4%。     

高收率氟吡菌酰胺中间体的绿色合成工艺

针对目前氟吡菌酰胺中间体（2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺(5)）合成路线长、操作复杂,产品收率低、工业生产成本高等问题,本文系统开展了(5)绿色合成工艺的研发。以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶(1)为原料,选择将亲核取代、脱羧两步反应合为一锅法制得2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈(3),之后将催化加氢还原和水解连续进行得到氟吡菌酰胺中间体(5)的盐酸盐。在一锅法中详细考察了溶剂、碱、pH等重要因素对收率的影响。优选溶剂为DMF、碱为无水碳酸钾、pH为0.5~1,产品(3)收率达到88.1%,纯度98.5%。在加氢还原和水解连续反应中探索了催化剂种类、加氢反应时间和温度以及水解中盐酸用量等影响。结果表明,采用5% Pd/C催化剂（型号R5K1）,在加氢反应温度15℃、反应时间12h、水解时38%浓盐酸用量为n_(HCl)∶n₍₃₎=5.5,产品(5)收率达78.8%,纯度为96.2%。同时,实现了工艺中各步溶剂以及Pd/C催化剂的高效回收套用,为该中间体的清洁工业生产提供了新技术支撑。     

3，4-二氢嘧啶-2-酮的绿色合成研究

在微波辐射下,以固体超强酸AlCl3·CuSO4为催化剂,以芳香醛、尿素和乙酰乙酸乙酯为原料,无溶剂条件下合成3,4-二氢嘧啶-2-酮,产品经熔点仪、红外光谱进行了表征。该方法具有反应速率快、产率高、操作简便、绿色合成、所用催化剂对设备无腐蚀等特点。     

熔融-固相酯化法合成季戊四醇四氯乙酸酯

季戊四醇衍生物分子具有高度对称性,在科研和工业领域用途广泛。季戊四醇与氯乙酸缩合反应,由于季戊四醇的溶解局限性,难以实现溶液合成。在无溶剂条件下,以SO₄^2-/TiO₂-SnO₂固体超强酸为催化剂,通过熔融-固相酯化法进行季戊四醇四氯乙酸酯的合成,考察催化剂用量、反应物物质的量比、反应时间和反应温度等对酯化反应的影响。结果表明,在催化剂用量为反应物总质量的4%、n(季戊四醇)∶n(氯乙酸）=1∶4.2、反应温度170 ℃和反应时间6 h条件下,季戊四醇四氯乙酸酯产率为98.7%。对产物进行了IR和1H NMR表征。     

Polyvinylpolypyrrolidone-Supported Chlorosulfonic Acid: An Efficient Catalyst for One-Pot Synthesis of Dihydropyrimidinones and Octahydroquinazolin-2,5-diones

Polyvinylpolypyrrolidone-supported chlorosulfonic acid has been successfully applied to perform one-pot reaction of arylaldehydes, urea, ethylacetoacetate, or cyclic 1,3-diketo compounds under solvent-free condition at 70°C to provide a series of dihydropyrimidinones and octahydroquinazolin-2,5-diones in good to excellent yields. The method offers several advantages such as high yield, short reaction time, simple workup, easy preparation, and reusability of the catalyst. The [PVPP-SO₃H]⁺Cl^? catalyst was characterized via Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and thermal gravimetric analysis (TGA). Moreover, the catalyst could be recycled several times without significant loss of its catalytic activity. Clean methodologies, easy work-up procedure, high yield, and simple preparation of the catalyst are some advantages of this article.     

FeCl3催化合成缩醛(酮)

研究了在FeCl3催化下,乙二醇与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正辛醛、二苯甲酮、苯甲醛等十余种醛（酮）的缩合反应。考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、FeCl3的用量及催化剂重复使用等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明,当醛（酮）与乙二醇物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为2 g/mol醛（酮）,反应2 h,转化率可达95%以上,选择性可达97%以上。证明FeCl3对该缩合反应有较好的催化活性和选择性。     

苯甲醛缩氨基硫脲类化合物的无溶剂合成

以苯甲醛和2-羟基苯甲醛与N4-苯基氨基硫脲为原料,浓盐酸做催化剂,室温条件下,在无溶剂条件下进行反应合成了2个缩氨基硫脲类化合物.产品经元素分析、红外光谱与核磁共振氢谱表征,确定为目标化合物.结果表明,无溶剂条件下的反应在2h内产率达到90％,是合成该类化合物高产、低耗、绿色、环保的好方法.     

元溶剂下合成7-羟基-4-甲基香豆素

以一水合硫酸氢钠为催化剂,间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,通过Pechmann缩合反应,在无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量及原料配比等因素对产品收率的影响。实验表明,一水合硫酸氢钠是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,正交实验法得出反应的最优条件为：反应温度为110℃,反应时间40min,／Z（间苯二酚）：n（乙酰乙酸乙酯）=1：1．2,催化剂用量为0．300g（间苯二酚物质的量为0．010mol）时,产品的收率为81.3％。     

4-(Succinimido)-1-butane Sulfonic Acid as a Brönsted Acid Catalyst for Synthesis of 4,4′-(arylmethylene)bis(1H-pyrazol-5-ol)s Derivatives under Solvent-Free Conditions

4-(Succinimido)-1-butane sulfonic acid as a efficient and reusable Brönsted acid catalyzed the synthesis of 4,4′-(arylmethylene)bis(1H-pyrazol-5-ol) derivatives under solvent-free conditions. The catalyst can be prepared by mixing succinimide and 1,4-butanesultone that is simpler and safer than the preparation of succinimide sulfonic acid. This method has the advantages of high yield, clean reaction, simple methodology, and short reaction time. The catalyst could be recycled without significant loss of activity.     

苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的催化合成研究

研究了苯甲醛与1，2-丙二醇在钒磷氧催化剂作用下的缩醛化反应，考察了反应时间、醇醛比、催化剂质量、带水剂种类和用量等因素对苯甲醛1，2-丙二醇缩醛收率的影响。结果表明，在回流条件下，0．1mol苯甲醛，醇醛摩尔比为1．2，催化剂质量为0．08g，带水剂环己烷用量为8mL，反应1h后，缩醛收率可达91．2％。合成过程无污染。具有绿色合成的特点。产品用折光率和红外光谱进行了表征。