复方氨敏虎杖胶囊中马来酸氯苯那敏含量测定

建立了新的溶解方法检测复方氨敏虎杖胶囊中马来酸氯苯那敏含量。采用HPLC分析,用流动相作为溶剂溶解样品,测定马来酸氯苯那敏的含量。用溶解方法检测复方氨敏虎杖胶囊中马来酸氯苯那敏含量,最低检出量为0．126ug／mL,在7．2～180ug／mL内有良好的的线性关系,R=-0．9998;平均回收率99．77％（RSD为1．03％,n=9）。本方法减少了胶囊中其他成分对马来酸氯苯那敏含量测定的影响,使检测结果更加准确。     

HPLC法测定东山感冒片中马来酸氯苯那敏的含量

为了更好地控制东山感冒片的质量,建立马来酸氯苯那敏的含量测定方法,采用HPLC法测定东山感冒片中马来酸氯苯那敏的含量,用Diamonsil C18柱,乙晴-醋酸盐缓冲液(28∶72)为流动相;检测波长为262 nm。结果表明,马来酸氯苯那敏在5～100μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为96.6%,RSD为1.9%。本方法简便、准确,可用于东山感冒片的质量控制。     

碳纳米管对马来酸氯苯那敏与牛血清白蛋白相互作用的影响

运用荧光光谱和红外光谱技术研究了在生理pH(pH=7.40)条件下,碳纳米管对马来酸氯苯那敏与牛血清白蛋白相互作用的影响。结果表明,在有无碳纳米管存在下,马来酸氯苯那敏均主要以静态猝灭方式猝灭牛血清白蛋白的内源性荧光。常温下碳纳米管的存在,使这种猝灭作用更强,在298 K、303 K两者的结合常数的比值分别为1.549和1.070。红外光谱表明,碳纳米管的存在,使马来酸氯苯那敏与牛血清白蛋白相互作用的-OH峰和-C=O峰发生了明显的改变,使两者的相互作用增强。     

高效液相法(HPLC)测定复方氨酚烷胺颗粒中两种组分的含量

采用HPLC法测定复方氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量。测试方法:色谱柱为Alltima-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠(40∶60);流速为1.0 mL/min;检测波长为215 nm;磷酸调pH至2.60;柱温25℃。结果显示:对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏分别在0.160224～0.240336 mg/mL和0.013464～0.020196 mg/mL范围内浓度与峰面积呈良好线性关系;平均回收率对乙酰氨基酚为101%(RSD=0.5%);马来酸氯苯那敏为100%(RSD=0.9%)。本法简便、快速、准确,可用于复方氨酚烷胺颗粒的含量测定。     

小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度研究

研究了提高小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度的工艺方法。对小儿氨酚烷胺颗粒处方中纯化水量、湿混时间、纯化水温度这3个因素采用正交试验的方法进行统计学研究。实验通过优化处方中纯化水量(A)、湿混时间(B)、纯化水温度(C)取得最佳工艺参数,最佳组合为(A2,B1,C2),即纯化水用量为3.8 L,湿混时间为8 min,纯化水温度为40～45℃。结果表明,该制备方法提高了小儿氨酚烷胺颗粒马来酸氯苯那敏含量均匀度,优化了制备工艺,提高了产品质量,提高了生产效率。     

HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒含量及含量均匀度

建立了小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度测定方法。采用HPLC,以Phenom enex Luna C18为色谱柱,乙腈：0.3%十二烷基硫酸钠溶液：磷酸（60：40：0.02）（用三乙胺调节pH值至3.3±0.1）为流动相;检测波长为224nm。测得马来酸氯苯那敏在0.02019~2.0190μg（R=0.9999）范围内呈线性关系,平均回收率为98.1%（RSD=1.2%）。测定方法简便,准确,可用于该制剂的质量控制。     

LC-MS法测定维C银翘片中有效组分含量

以LC-MS为分析手段,建立了中药复方制剂维C银翘片中有效组分对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的定性和定量检测方法。在样品分离阶段,采用等梯度洗脱方式在Hypsil-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm,Agilent)上进行分离;在定性和定量方法上,确定了每个分析物的保留时间和一级质谱特征离子为定性参数,以紫外色谱峰面积为定量参数。结果表明:该方法对于2种有效组分对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的线性相关系数(r)分别为0.99990和0.99998,平均加标回收率分别为99.6%和98.0%,相对标准偏差(RSD)分别为0.36%和0.72%,最低检测限(LOD)分别为0.02μg.mL-1和0.05μg.mL-1。同时,该方法对维C银翘片中另外两种有效组分绿原酸和连翘苷也可以进行定性鉴定。     

双齿型L-脯氨酸手性配体交换色谱固定相的合成及对氯苯那敏的拆分

以3-氨丙基三乙氧基硅烷和三聚氯氰为连接臂合成了一种新型的双齿型L-脯氨酸手性配体交换色谱固定相,并利用元素分析进行了表征。本手性配体交换色谱固定相成功地拆分了手性药物氯苯那敏,并详细考察了流动相p H、中心金属离子浓度和缓冲溶液浓度以及柱温等对拆分效果的影响,得到了较佳拆分条件。在较佳拆分条件下,氯苯那敏的分离度可达2.87。同时对分离机理进行了简单的探讨。     

高效液相色谱法测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏含量

采用高效液相色谱法同时测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏的含量.色谱柱为C18 (4.6mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(每1000 mL加庚烷磺酸钠4.0g、三乙胺1.0 mL,用磷酸调pH值至2.5)—乙腈—甲醇(50∶ 20∶ 30),流速为1.0 mL·m...     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏

HPLC法应用于小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的测定,采用Kro-masil C18柱(250mmx4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05mol·L<'-1>磷酸二氢钾溶液-三乙胺(140:860:0.25)(用磷酸调节pH值至2.3)为流动相,流速为1 mL·min<'-1>,检测波长为220n...     

复方布洛肾素那敏片的开发及体外溶出评估

目的：制备复方布洛肾素那敏片,优化处方组成与制备工艺,评价自制制剂和参比制剂溶出曲线的相似性。方法：将布洛芬与马来酸氯苯那敏组合进行湿法制粒,盐酸去氧肾上腺素单独进行湿法制粒,考察崩解剂交联羧甲基纤维素钠、粘合剂羟丙甲纤维素、润滑剂硬脂酸镁用量,以及布洛芬原料粒径等影响因素对溶出的影响,确定最终处方组成。结果：经过处方筛选,在片剂总重480 mg条件下,确定布洛芬原料粒径范围为170μm≤D₉₀≤190μm,崩解剂交联羧甲基纤维素钠用量为25.2 mg,粘合剂羟丙甲纤维素用量为4.2 mg,润滑剂硬脂酸镁用量为4.2 mg,自制制剂与参比制剂在4种溶出介质中溶出曲线的相似因子(f2)值高于50。结论：成功制备复方布洛肾素那敏片,制剂处方简单,工艺稳定,重现性好,溶出曲线与参比制剂相似,为后期生产布洛肾素那敏片剂提供理论依据。     

愈麻美敏的制备及质量控制

愈麻美敏口服液在试制过程中，对各种辅料种类及用量的筛选，通过光照、高温、低温影响因素试验，考察液体在PH值为3、6时稳定性变化，确定处方pH值。经加速实验初步确定处方的稳定性。采用高效液相色谱测定含量，结果处方中主药DL-盐酸甲基麻黄碱在浓度3．855～1542μg／ml范围内，愈创木酚甘油醚在浓度14．71～1471μg／ml范围内，马来酸氯苯那敏浓度在0．635～254μg／ml范围内，氢溴酸右美沙芬浓度在3．065～1226μg／ml范围内线性关系良好。该制剂制备简便易行，稳定性好，其质量控制方法简单，结果准确可靠。     

马来酸氯苯那敏与牛血清白蛋白相互作用的光谱法研究

利用荧光光谱分析法以及紫外光谱法研究了生理p H条件下马来酸氯苯那敏(CPM)与牛血清白蛋白(BSA)在不同温度下的相互作用。得到37℃和25℃时BSA与CPM之间的结合位点数(n)、结合常数(K)、热力学函数及结合距离。结果表明,CPM-BSA之间有一个作用点,且K随着温度的升高而增大,37℃值约是25℃值的65倍。由热力学参数可知两者之间主要以疏水作用力进行相互作用。根据Fster能量转移理论,得到BSA-CPM以5. 638 nm的距离进行结合。     

HPLC-DAD法同时测定抗风湿类中成药及保健品中非法添加的化学药物

建立了同时测定抗风湿类中成药及保健品中非法添加的对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、吡罗昔康、萘普生、双氯芬酸钠、布洛芬的含量测定方法。采用高效液相色谱法,二极管阵列检测器,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙睛为流动相A,0.02 mol·L-1NH4Ac-0.05%HAc为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长为260 nm,在21~23 min内波长变为225 nm。各化学成分在相应的浓度范围内与其对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。方法平均回收率分别为93.7%~98.3%,RSD为1.43%~2.81%。方法简便,准确,重现性好,可作为抗风湿类中成药及保健品中非法添加的化学药物检测方法之一。     

氯苯那敏合成工艺改进

α-对氯苄基吡啶与N，N-二甲胺基氯乙烷经氨基钠多相催化结合生成氯苯那敏，溶剂由四氢呋喃改为甲苯，使反应温度升高，有利于反应进行。利用相转移催化剂可更好地发挥氨基纳的催化作用，对反应更为有利，可使缩合反应收率大幅度提高。     

稳定同位素标记D6-氯丙那林的合成

D6-氯丙那林的合成以邻氯苯乙酮和D6-丙酮为起始原料，邻氯苯乙酮与溴化铜通过溴化反应得到α-溴代邻氯苯乙酮，D6-丙酮经过还原、溴化、胺化、肼解、碱解得到D6-异丙胺，然后α-溴代邻氯苯乙酮和D6-异丙胺通过胺化、还原“一步法”合成得到稳定同位素标记的D6-氯丙那林，以投入的D6-异丙胺的物质的量计算产率为26.2%。目标产物结构经NMR、MS、HPLC和X-ray单晶衍射等表征确认，液相色谱纯度大于98%，液质丰度99.7% atom D，可作为内标试剂用于氯丙那林残留的检测。     

HPLC法测定马来酸氯苯那敏中间体CPA的含量

建立HPLC方法测定马来酸氯苯那敏中间体CPA（以下简称CPA）的含量。采用迪马Diamonsil（TM）C18（5μm×4．6mm×250mm）色谱柱;w（乙腈）：w（甲醇）：w（四氢呋喃）：w（水）=（27：8：5：60）（pH=3．5）为流动相,流速为1．2mL／min,检测波长为254nm,进样体积为20μL。结果显示：CPA的进样量在0—10．12μg范围内与主峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999。平均回收率为99．4％,RSD为0．23％（n=9）。该方法简便、灵敏、准确度高,适用于CPA的含量测定。     

苯乙烯—马来酸酐无规共聚物中酸酐含量的测定

对苯乙烯(St)-马来酸酐(MAH)无规共聚物(SMA)中MAH及马来酸含量的分析方法作了较为详细的研究,确定了一种新的分析方法,即以丁酮为溶剂,加入水解催化剂及水,用KOH-乙醇溶液滴定至终点,测得总酸值(B);以丁酮为溶剂,用KOH-乙醇溶液直接滴定,测得总酸值(A)。样品中MAH质量含量等于(B-A)×MAH分子质量(M_(MAH))×10~(-1),马来酸质量含量等于(A-B/2)×马来酸分子质量(M_(马来酸))×10~(-1)。由滴定分析结果证实了这种分析方法是可行的。     

治感佳胶囊中扑热息痛、扑尔敏的含量测定

采用高效液相色谱法测定治感佳胶囊中扑热息痛(对乙酰氨基酚)、扑尔敏(氯苯那敏)的含量。以XB-C18为色谱柱,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(45∶55∶0.02)(用磷酸调pH值至3.4)为流动相,以261 nm为检测波长,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。对乙酰氨基酚在30.528～305.28μg/mL的浓度范围内线性关系良好,R2=1,平均回收率为98.4%,RSD为0.68%;氯苯那敏在24.47～244.74μg/mL的浓度范围内线性关系良好,R2=0.9998,平均回收率为95.8%,RSD%为0.75%。该方法简便、快捷、准确,能有效的控制治感佳胶囊的质量。     

邻、对氯代苯甲醛生产新工艺

邻、对氯代苯甲醛生产新工艺邻、对氯代苯甲醛是一种用途广泛的精细化工中间体，常被应用于农药、医药、染料等行业。邻氯苯甲醛在医药上用以制造邻氯苯甲醛肟、邻氯苯甲厉氯及氯苯唑青霉素钠；在农药上可用它制造高效杀螨剂──螨死净；对氯苯甲醛可制镇静药芬那露，氯苯...