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1.
在配合物的水热合成过程中往往可以发现新的化学反应和催化机理。本文通过[Zn(L)2·(H2O)2·(NO3)2]（L=4(3H)-喹唑酮）配合物在130℃催化乙腈分子中的CC键断裂,原位合成化合物2-甲基-4(3H)-喹唑酮。利用红外、元素分析和X射线单晶衍射表征分析2-甲基-4(3H)-喹唑酮和[Zn(L)2·(H2O)2·(NO3)2]的结构,结果表明[Zn(L)2·(H2O)2·(NO3)2]和2-甲基-4(3H)-喹唑酮属于三斜晶系,P-1空间群。三组温度控制实验表明,温度对2-甲基-4(3H)-喹唑啉酮的形成有着重要的影响,并且温度高于130℃有利于该催化反应的进行。采取电喷雾质谱表征2-甲基-4(3H)-喹唑酮的形成机理发现,[Zn(L)2·(H2O)2·(NO3)2]催化乙腈分子中的CC键断裂,生成(CN)2和·CH3。·CH3有选择性地引入到4(3H)-喹唑酮中的C原子和N原子之间。本文对原位引入CH3有着指导作用。 相似文献
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采用水热合成法以1,2,5-噻二唑-3,4-二酸(tdzdc)为主配体，卡角型2-(5-(对甲苯基)-1H-1,2,4-三唑-3-)吡啶(Http)为辅助配体，与氯化锰反应制得一个零维二核锰簇[Mn2(tdzdc)2(Http)4]。通过单晶X-射线衍射确定了其结构，并对其进行了元素分析、红外光谱表征。单晶结构解析表明：配合物属于P21空间群，单斜晶系。配合物为分成两叶的中心对称的二核簇，每一叶中包括一个中心Mn(Ⅱ)离子，一个tdzdc2-和两个Http配体，且两个Http采用了不同的配位构型。 相似文献
3.
以苯并咪唑、对甲基苯胺和氯乙酰氯为原料合成二(1-苯并咪唑基)甲烷和2-氯-N-(p-甲苯基)乙酰胺，并采用溶剂热法制备了一种新型酰胺官能化氮杂环卡宾钯配合物[(amide-NHC)Pd2Cl4]。通过PXRD、TGA、FT-IR和SCD对其进行表征。结果表明，目标配合物属于单斜晶系、P21/c空间群。将[(amide-NHC)Pd2Cl4]配合物应用于Suzuki-Miyaura偶联反应，当催化剂摩尔分数为2%时，催化产率高达98.74%。 相似文献
4.
室温下,通过溶剂挥发法合成了对氯苯乙酸邻菲啰啉铜(Ⅱ)配合物(C28H20Cl2CuN2O4)和对氯苯乙酸2,2′-联吡啶铜(Ⅱ)配合物(C26H22Cl2CuN2O5)。用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构;结果显示配合物C28H20Cl2CuN2O4属于三斜晶系,■空间群,每个不对称单元由1个铜(Ⅱ)离子、2个对氯苯乙酸配体及1个邻菲啰啉配体组成。配合物C26H22Cl2CuN2O5属于单斜晶系,P21/n空间群;每个不对称单元由1个铜(Ⅱ)离子、2个对氯苯乙酸配体及1个2,2′-联吡啶配体组成。在荧光光谱上,配合物C 相似文献
5.
以海绵铂为原料合成出［Pt（NH3）6］Cl4络合物,采用热重分析（TG）、扫描电镜-能谱（SEM-EDS）、紫外-可见分光光度计（UV-Vis）、质谱（MS）、X射线光电子能谱（XPS）等手段确定了［Pt（NH3）6］Cl4的结构组成;以H2PtCl6、Pt（NH3）4Cl2和［Pt（NH3）6］Cl4为前驱体,采用等体积浸渍法制得Pt/Beta催化剂,采用X射线衍射（XRD）、X射线荧光光谱（XRF）、氨程序升温脱附（NH3-TPD）、氢氧滴定（H2-O2）、透射电镜（TEM）、氢气程序升温脱附（H2-TPD）等表征了Pt/Beta催化剂的物化性质,并考察了Pt/Beta催化剂的多环芳烃选择性开环性能。结果表明,［Pt（NH3）6］Cl4络合物具有更高的“抗自还原”能力,可从前驱体结构上降低铂氨前驱体受热分解时的自还原现象。前驱体结构对铂纳米颗粒的几何尺寸及分布有较大影响,一方面络合物的价态显著影响前驱体与分子筛间的静电作用,进而影响铂纳米颗粒的落位与尺寸;另一方面络合物的空间结构影响前驱体在分子筛微孔中的分布,影响铂纳米颗粒的Ostwald熟化速率。前驱体结构可调变Pt/Beta催化剂的双功能匹配关系,显著影响Pt/Beta催化剂转化甲基萘的活性、稳定性,采用［Pt（NH3）6］Cl4前驱体制备的Pt/Beta催化剂具有更优的活性及长周期稳定性。 相似文献
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研究了氯化铬(CrCl3·6H2O)和氯化镍(NiCl2·6H2O)浓度和存在形式对氯化胆碱-乙二醇(ChCl-EG)低共熔溶剂的黏度和电导率的影响。电喷雾质谱(ESI-MS)分析结果表明,在溶解有CrCl3?6H2O和NiCl2?6H2O 的ChCl-EG(ChCl-EG-NiCl2·6H2O-CrCl3·6H2O)溶液中出现了配阴离子[Cr(H2O)2Cl4]–和[Ni(H2O)2Cl4]2-。由此可以推断,Cr3+(或Ni2+)的两个d轨道、4s 和4p轨道发生d2sp3杂化,形成6个等同的杂化轨道,接受6个配体(Cl-和H2O)形成阴离子配合物。该溶液的电导率随温度的升高而增大,随总金属离子浓度的增大而减小。此外,溶液黏度随温度和总金属离子浓度的变化趋势与电导率相反。这主要是由于镍和铬配离子的形成改变了溶液中的离子组成。 相似文献
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以硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)为钴源,考察了不同沉淀剂(6 mol/L氨水、1 mol/L NaOH溶液、饱和碳酸铵溶液)对Co3O4吸附2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)性能的影响。考察了焙烧温度、pH值、沉淀剂种类、吸附剂用量、2,4-DCP初始质量浓度对Co3O4吸附性能的影响,并进行了离子干扰实验。结果表明,焙烧温度为300℃、pH=9.0、沉淀剂为1 mol/L NaOH时,Co3O4对20 mg/L 2,4-DCP吸附性能最佳。Co3O4对2, 4-DCP的动力学吸附过程符合准二级动力学方程,等温吸附方程符合Langmuir方程,吸附过程以单分子层化学吸附为主。 相似文献
8.
氧化物在电催化析氢反应中具有广阔的应用前景。以Na F和KNO3的混合盐为反应介质，以Co Cl3和Fe Cl3为原料，通过熔盐法于350℃煅烧2 h便可制得Fe2O3-Co3O4异质结构，并将其用于绿色制氢。借助X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱分析样品的微观形貌、物相结构和电子结构信息，验证了Fe2O3和Co3O4之间存在有效耦合。Fe2O3可使催化剂表面粗糙，大幅增加活性比表面积。此外，Fe2O3和Co3O4之间存在电子相互作用，Fe2O3向Co3O4提供电子，降低Co原子的价态，大大提升了Fe 相似文献
9.
选择一种半刚性吡啶鎓两性离子型羧酸配体1,1’-(1,3-亚苯基双(亚甲基))双(4-羧基吡啶-1-鎓)氯化物(H2LCl2),在水热条件下与Zn(Ⅱ)离子成功构筑出一例两性离子型配合物，即[ZnL2(ClO4)2(H2O)4]·3H2O。X-单晶衍射结果表明，此配合物属于单斜晶系P21/n空间群。在配合物中，Zn(Ⅱ)中心以六配位的模式形成一个稍微扭曲的八面体[ZnO6]单元结构。除此之外，有机配体中的—CH2—基团旋转使得配体展现出类似于“凹”字型的结构，这使得配体间的π-π堆积和氢键作用将配合物从零维向三维延展，形成一个三维超分子结构。 相似文献
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为探索固体推进剂含能燃烧催化剂,以硝基氰胺根(NCA)为阴离子、1-乙烯基咪唑(VIM)为配体,过渡金属Mn、Co、Ni、Cu为中心离子,制备出4种新型含能配合物,结构式分别为[Mn(VIM)4](NCA)2(配合物1)、[Co(VIM)4](NCA)2(配合物2)、[Ni(VIM)4](NCA)2(配合物3)、[Cu(VIM)4](NCA)2(配合物4);通过元素分析、红外光谱(FT-IR)、X射线晶体衍射(XRD)、感度测试和氧弹量热法对其结构和物理化学性质进行了表征;用差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)研究了配合物1～配合物4的热分解过程,并利用DSC研究了配合物1～配合物4对高氯酸铵(AP)热分解的催化作用。结果表明,配合物1～配合物4均具有较高的能量密度,其中配合物2质量能量密度(Eg)为19.00kJ/g,体积能量密度(Ev)为27.18kJ/cm... 相似文献
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以Co(NO3)2·6H2O和尿素为原料制备了9种Co3O4催化材料，考察了其对水中酮基布洛芬(KTP)的催化臭氧氧化降解效能。结果表明，与单独臭氧氧化相比，所制备的Co3O4对水中KTP的催化臭氧氧化降解率提高了12.0%～63.8%，且在n[Co(NO3)2·6H2O]:n(尿素)=4:1、煅烧温度400℃下制备得到的Co3O4催化剂催化活性最高。SEM、XRD、FTIR、XPS、BET等表征分析显示，该Co3O4催化剂表面呈覆盖细小微粒的球状颗粒，晶相为立方相，且表面含有丰富的羟基，表面羟基密度为1.075×10-5 mol/m2。机理研究证实，Co3O4对水中KTP的非均相催化臭氧氧化降解... 相似文献
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介绍了一个综合实验，在合成四氮杂大环配合物[NiL](ClO4)2基础上，构建一个以四氮杂大环配合物[NiL](ClO4)2催化的Briggs-Rauscher非线性化学振荡体系，并用此体系来实现对对羟基苯乙酮的定量检测。其中，配合物[NiL](ClO4)2中的配体L为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-4,11-二烯。该综合实验囊括了无机化学，分析化学，有机化学，物理化学的有关知识，使用数字化仪器和电脑软件，使得操作简便，结果精确。 相似文献
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为了构筑超氧化物歧化酶(SOD)模拟物，采用溶剂热法，以吡啶-3-羧酸-1-氧(HL1)和吡啶-4-羧酸-1-氧(HL2)为有机配体，与一水合醋酸铜〔Cu(OAc)2?H2O〕金属盐反应合成了3种Cu(Ⅱ)的配合物(CPs):[Cu3(HL1)4(OH)2(H2O)2]n(CP1)、[Cu(HL2)(OH)]n(CP2)和[Cu(HL2)(CH3O)]n(CP3)，其中n为正整数。通过单晶XRD、FTIR、元素分析、TGA、UV光谱对其进行了结构和性能表征。CP1～3在相似的溶剂热条件下合成，却分别显示出一维、二维到三维的多维度构型，探讨了配体官能团的相对位置、配体的配位模式和溶剂体系在配合物的结构多样性方面的可能机制。TGA表明，CP1～3可以分别稳定到202、228、250℃，具有较好的热稳定性，且CP1～3的维度越高，热稳定性越好。通过氯化硝... 相似文献
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采用动态法测定了APP(水溶性聚磷酸铵,18-58-0)-[CO(NH2)2-NH4NO3]-KCl-H2O体系及其子体系APP(18-58-0)-[CO(NH2)2-NH4NO3]-H2O、KCl-[CO(NH2)2-NH4NO3]-H2O、APP(18-58-0)-KCl-H2O在5℃下的固液相平衡数据,利用XRD分析平衡固相物相组成。结果表明：APP(18-58-0)-[CO(NH2)2-NH4NO3]-H2O、KCl-[CO(NH2)2-NH4NO3... 相似文献
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在还原过程中,非负载型钴基催化剂堆积孔结构容易坍塌,从而使金属钴的比表面积大幅降低,活性中心暴露的数量减少。作者采用简单的水热法制备了Co(OH)2/Co3O4混合物相的非负载型钴纳米颗粒催化剂,用于费托合成反应性能研究。结果表明:相比于单一物相的Co(OH)2或Co3O4催化剂,混合物相的催化剂显示出更高的费托合成反应活性。XRD、TEM、BET、H2-TPR等表征方法揭示出Co(OH)2与Co3O4具有不同的还原性质,两者紧密结合有利于催化剂在还原后维持更大的比表面积,进而有利于更多活性位点暴露,显著提高催化剂的反应活性。 相似文献
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四氧化三钴（Co3O4）是一种p型半导体,可作为气体传感材料。非金属硼（B）具有吸电子特性,将其与p型半导体气敏材料进行掺杂,可增加材料的空穴载流子浓度,从而提高材料的气敏性能。本文以六水合硝酸钴[Co(NO3)2·6H2O]、硼酸（H3BO3）和尿素[CO(NH2)2]为原料,采用低温一步水热法成功制备了B掺杂Co3O4海胆状微球。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线光电子能谱仪（XPS）和拉曼光谱仪（Raman）对掺杂B前后的Co3O4进行结构表征,探究B掺杂对其气敏性能的影响。结果表明：B掺杂对Co3O4材料的气敏性能有明显的强化作用。当掺杂摩尔比为Co∶B=8∶1时,B-Co3O4对1×105μg/L乙醇的最佳工作温度为180℃,灵敏度响应达到26.8,是相同条件下纯Co3O4的4.4倍。B-Co3O4在较低的工作温度下,具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,是一种性能优良的气敏材料。 相似文献
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以Bi(NO3)3·5H2O、Co(CH3COO)2·4H2O为原料,采用化学沉淀-水热法制备了Co3O4-Bi2O2CO3异质结构复合半导体光催化剂,并通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、X射线光电子能谱（XPS）、紫外可见漫反射光谱（DRS）、荧光光谱（PL）等手段对所合成的复合型催化剂进行了理化性能表征。研究结果表明：引入Co3O4没有改变Bi2O2CO3物相结构,但促进了Bi2O2CO3 对可见光的吸收能力,提高了Bi2O2CO3表面吸附氧物种的数量,抑制了光生载流子复合。复合光催化剂对罗丹明B（RhB）的光催化脱色实验显示引入Co3O4能够明显提高Bi2O2CO3催化剂的光催化脱色能力。尤其是Co3O4引入量为0.6%的Co3O4-Bi2O2CO3样品对罗丹明B染料的光催化脱色率可达到97%（模拟日光照射30min）。本文为复合型光催化剂制备提供了简单易行的技术路线,制备的新型半导体复合光催化剂Co3O4-Bi2O2CO3在环境净化方面表现出了较好的应用前景。 相似文献
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本研究针对碳钢鳞皮悬浮液中悬浮物含量高、颗粒物粒径小不易沉降，水质排放不达标等问题，采用混凝工艺进行处理。探究了氯化铁(FeCl3)和硫酸铁(Fe2(SO4)3)这两种混凝剂的处理效果以及絮凝剂聚丙烯酰胺(PAM)用量对出水水质的影响。实验结果显示仅使用混凝剂进行处理时Fe Cl3效果优于Fe2(SO4)3,FeCl3投加量为20 mg/L时，出水水质就可达到10 NTU以下。絮凝剂PAM最佳投加量为0.5 mg/L，进一步提高絮凝剂投加量会导致处理效果较低，实际工程中推荐采用Fe Cl3+PAM组合处理，投加量为5 mg/L+0.5 mg/L或10 mg/L+0.5 mg/L，出水水质可以保证符合宝钢一类串接水的回用指标。 相似文献
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采用密度泛函理论(DFT)和含时密度泛函理论(TDDFT)方法对二亚胺羰基铼配合物[Re(CO)3Cl(Cl2phen)](Re1)和[Re(CO)3(py)(Cl2phen)]+(Re2)的紫外-可见光谱,磷光发射光谱和红外光谱进行研究。计算的紫外-可见光谱显示Re1和Re2的吸收峰对应MLCT,LLCT,XLCT等多种跃迁方式。磷光发射光谱显示Re1和Re2的发射峰均为三重态MLCT跃迁。重组能计算结果显示Re1更适合作为OLED材料。本文的计算结果与实验值符合很好,能够为系列二亚胺羰基铼配合物的合成和OLED材料性能调控提供可靠的理论参考。 相似文献
