空气液相催化氧化法制备2,6-萘二甲酸

为制备高分子单体2,6-萘二甲酸,以自制的2-甲基6-丙酰基萘为原料,在自建的一套氧化反应装置中,以钴锰溴类物质为催化剂,经空气液相催化氧化得到了2,6-萘二甲酸.并对氧化反应的产物进行了FT-IR和HLPC-MS表征;对氧化反应的工艺条件进行了研究.结果表明,氧化反应的较佳条件为:反应时间30 min,物料的溶剂质量比为15∶1,反应温度210℃,反应压力2.2 MPa,催化剂中钴的质量分数为0.1%,合适的催化剂质量配比1∶2∶3.产物的收率可达68%,产物的纯度大于95%.     

酯交换法合成2,6-萘二甲酸乙二醇酯动力学研究

2,6-萘二甲酸二甲酯和乙二醇酯交换反应为探针反应,研究了催化剂种类及其用量、乙二醇/2,6-萘二甲酸二甲酯摩尔比对探针反应动力学影响。实验结果表明,2,6-萘二甲酸二甲酯和乙二醇酯交换反应不是单纯地遵循二级反应动力学。催化剂种类、用量以及乙二醇/2,6-萘二甲酸二甲酯摩尔比均对探针反应动力学方程有影响。     

2,6-萘二甲酸二甲酯合成聚萘二甲酸乙二醇酯的研究

通过2,6-萘二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换反应合成中间体2,6-萘二甲酸乙二醇酯(BHEN), 探讨了BHEN缩聚反应合成聚萘二甲酸乙二醇酯的影响因素, 筛选出醋酸锌为催化剂、 位阻酚1010为抗氧剂, 采用正交实验设计方法, 确定了酯交换反应和缩聚反应的较优工艺条件.     

酰氯化法提纯2,6-萘二甲酸的研究

采用酰氯化-重结晶-水解-酸析的方法实现了对2,6-萘二甲酸的纯化,提纯产物结构通过红外光谱、核磁谱图确定其为2,6-萘二甲酸,并通过对提纯产物酸值的测定,确定提纯后的2,6-萘二甲酸纯度达到99.73%,达到聚合级要求.该方法反应条件温和,操作简单,比较适用于工业化生产.     

2,6-萘二甲酸的纯化和鉴认

本文的工作是,将1,8-萘二甲酸二钾盐的热重排产物2,6-萘二甲酸粗产品通过甲酯化-水解进行提纯,精制酸用元素定量分析、红外光谱、质谱、酸值和聚合试验鉴认,纯度符合聚芳酯合成的要求.     

NDC与EG酯交换反应工艺优化

聚萘二甲酸乙二醇酯是一种热塑性聚酯材料,文中研究 2,6 萘二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换反应,筛选出适宜的反应催化剂、N2 流量,采用正交实验,确定了 NDC与 EG酯交换反应较优的工艺条件:反应温度为210 ℃,EG/NDC摩尔比为2.8,催化剂用量为8×10-4 mol /(mol NDC)左右,反应时间为240 min。     

4,4-二硝基丁酸乙酯的合成研究

以丙烯酸乙酯与二硝基甲烷钾盐为反应原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,通过Michael加成反应合成4,4-二硝基丁酸乙酯。采用红外光谱、紫外可见光谱、质谱、核磁共振氢谱及元素分析等对产物结构进行了表征。通过单因素变量法探讨了反应时间、反应物料比、催化剂用量及反应温度对产物产率的影响,得出该反应最佳工艺条件：反应时间为60 min,反应温度为20℃,n丙烯酸乙酯：n二硝基甲烷钾盐为2：1,相转移催化剂四丁基溴化铵质量为二硝基甲烷钾盐质量的30%时,产物偕二硝基丁酸乙酯收率可达到33%。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的生产工艺研究

研究了利用柯尔伯-施密特（Kolbe—Schmitt）反应的合成原理,以2,6-二叔丁基苯酚（2,6-DTBP）为原料,在苯环上引入羧基,制得3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸产品的生产工艺.讨论了物料配比,反应温度、压力及时间对反应转化率和收率的影响,确定了合理的生产工艺,即：2,6-DTBP与甲醇钠摩尔比为1.00：1.10;反应温度90～120℃;反应釜CO2通气压力,即叙述中的“反应压力”0.3～0.5MPa;反应时间16～20h.     

聚萘酯原料2,6-萘二甲酸二甲酯中有害杂质的分离和鉴定

聚2,6-萘二甲酸二乙二醇酯(简称聚萘酯)是近年出现的一种聚芳酯。由于它的分子平面性好、对称性高、容易结晶取向,所以它的熔点高、化学稳定性好。在日本已将它制成薄膜作为F级耐热绝缘材料。我们在研究中发现,该材料还具有一些特有的物理性能,如光导电性、闪烁性等。这样它就有可能成为一种具有广泛用途的功能性高分子材料。聚萘酯的原料2,6-萘二甲酸二甲酯是将1,8-萘酐做成钾盐,通过分子内的享格尔转位,再经酸化制行2,6-萘二甲酸,最后甲酯化而得。由于萘环上可取代的位置较     

杀螨隆中间体4-溴-2,6-二异丙基苯胺工艺研究

以溴和2,6-二异丙基苯胺为原料合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺,讨论了反应温度、原料配比,反应时间对收率的影响,获得了最佳的反应条件。     

掺杂Mo对Li1+xV3O8物相和高温阴极放电性能的影响

利用固相反应法制备Li1 xV3-yMoyO8(0≤y≤0.6)并对其进行了500 ℃和550 ℃时的放电性能测试. 采用X射线衍射测定掺杂Mo对Li1 xV3O8物相的影响, 用电子扫描电镜观察粉末的形貌, 用函数记录仪记录电压随时间的变化. 研究结果表明: 当y＞0.2时, 物相为Li1 xV3O8和V2O5;当y≤0.2时, 物相为Li1 xV3O8;掺杂Mo后的粉末形貌基本不发生变化;当放电电流密度为100 mA/cm2, 终止电压为1.8 V时, Mo的掺杂使Li1 xV3O8在500 ℃的最高电压提高约0.3 V, 比容量提高约300 A·s/g;550 ℃时嵌入Li 的量最多可达x=3.8, 接近Li1 xV3O8嵌锂量的理论值x=4.     

锂离子电池正极材料锂钒氧的固相合成

以Li2CO3和V2O5为原料,进行了固相法制备锂离子电池正极材料Li1+xV3O8的实验研究.通过TG-DTA,XRD及交流阻抗等测试方法考察了合成条件对Li1+xV3O8样品结构、电导率及电化学性能的影响.XRD结果表明:随着焙烧温度的提高,产物的(100)衍射峰相对强度增强,这使Li+在LiV3O8中嵌入脱出的路径较长.交流阻抗测试表明:随着烧结温度的提高,电导率增大,而随着烧结时间的延长,电导率出现先增大而后又减小的趋势.电化学测试结果表明,580℃焙烧20 h合成的产物具有优良的电化学性能,放电比容量最高达到254.0 mAh.g-1,10次循环后仍保持在245.6 mAh.g-1,...     

锂钒氧化物的制备与电化学性能研究

以Li_2CO_3和NH_4VO_3为原料,采用非熔融态的固相反应法合成了锂离子电池正极材料锂钒氧化物.通过TG-DTA,XRD分析确定了合成反应的主要历程.XRD测试表明,580℃焙烧10h获得的产物为单一相层状结构,晶型发育良好.循环伏安测试表明,Li~+在材料中嵌入脱出的机理不同,嵌入是分步进行的.恒电流充放电测试表明,锂钒氧化物的初始容量为252.9mAh.g-1,55次循环后容量保持率高达97.07%,循环性能优良.交流阻抗测试表明,材料具有较高的离子电导率,有利于提高其电化学性能.     

细胞因子IL-1,IL-6,IL-8,TNF-α与胎儿宫内窘迫关系的研究

探讨细胞因子IL-1,IL-6,IL-8,TNF-α与胎儿宫内窘迫的关系及对分娩方式和产程长短的影响.选择妊娠期正常、孕龄在37周和42周之间的单胎新生儿128例,收集脐血样本.将128例按有无胎儿宫内窘迫及分娩方式分为4组,采用免疫放射分析法测定IL-1,IL-6,IL-8及TNF-α.从产程的长短及分娩方式进行对比分析,并观察胎儿宫内窘迫脐血中细胞因子水平与pH之间是否存在相关关系.有无胎儿窘迫都不影响IL-1脐血水平.有胎儿宫内窘迫组的IL-6和IL-8水平显著高于无胎儿宫内窘迫组(分别为P=0.01和P＜0.001),而TNF-α脐血水平显著降低(P＜0.001).分娩可增加IL-8,但对IL-6水平没有影响.若胎儿宫内窘迫与分娩因素并存,则能增加IL-6和IL-8水平,但TNF-α水平降低.细胞因子与pH之间无相关关系.胎儿宫内窘迫组IL-6和IL-8水平显著高于无胎儿宫内窘迫组,而TNF-α脐血水平显著降低.细胞因子与pH之间无相关关系.     

1,8-萘啶氮氧化物与3d元素高氯酸盐配合物研究

在非水介质中合成出1,8-萘啶氮氧化物与6个3d元素(锰,铁,钴,镍,铜,锌)高氯酸盐的固体配合物.对配合物进行了熔点及溶解性测定.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和摩尔电导等测定.研究了配合物的组成和性质.     

长链烷氧基苯偶氮化合物的合成及其气/水界面上单分子膜的研究

在低温下，向4-十八(或十六 )烷氧基苯胺的盐酸溶液中滴加亚硝酸钠溶液 ,生成4-烷氧基苯胺的重氮盐酸盐，将该重氮盐酸盐溶液分别滴加到8-羟基喹啉和1-萘酚的乙醇溶液中，进行偶合反应，得到四种偶氮类化合物。其结构通过元素分析、核磁共振氢谱和红外光谱得到了表征，并测定了其中两种化合物的表面压-面积(π-A)曲线。     

毛细管气相色谱法分析高纯1,8-桉叶素

采用交联ＦＦＡＰ弹性石英毛细管柱分析高纯１，８－桉叶素（纯度≥９９．５％），此方法分离效果好，准确度高，简便、快捷，在工业分析应用中取得良好的效果。     

微波烧结制备掺杂纳米TiO2的Li1+xMxV3O8的研究

以LiOH·H2O、NH4VO3和TiO2为原料,采用微波烧结方法合成了掺杂纳米TiO2的Li1＋xMxV3O8材料。研究了掺杂量对电化学性能的影响。充放电实验、XRD、FTIR、荧光测试等现代手段被用于研究掺杂对样品充放电性能的改善作用。结果表明,当TiO2的掺杂量为0．1mol时,Li1＋xMxV3O8材料的电化学性能得到最佳改善。荧光测试表明,掺杂样品和未掺杂样品均具有发光性能。     

N—取代—1,8—萘二甲酰亚胺类荧光物的合成

选用ＫＦ／Ａｌ２Ｏ３作催化剂，从１，８－萘二甲酸酐出发分别合成了３取代及４取代两个系列１８个Ｎ－取代－１，８－萘二甲酰亚胺类荧光物，讨论了它们的结构与荧光光谱特征的关系     

以1,8-萘二(甲)酸酐合成1-羧基-8-萘胺新工艺的研究

在染料生产中居重要地位的1-羧基-8-萘胺,以1,8-萘二(甲)酸酐为原料代替8-氨基-1-萘磺酸的新工艺,无毒安全,能源消耗少,成本低,且充分利用了煤这一自然资源。本文对生产中的关键反应(雷夫曼氧化重排反应)条件进行了研究,提供了最佳工艺方案,为提高产品的产量,增加效益提供了实验根据。