HPLC法同时测定清肺抑火片中14种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清肺抑火片中栀子苷、芒果苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚、大黄素甲醚、白花前胡乙素14种成分含量的方法。方法 采用Titank C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长: 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为280 nm,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芒果苷为254 nm,栀子苷为238 nm,盐酸小檗碱为265 nm,白花前胡甲素、白花前胡乙素为321 nm;流速为1.0 mL? min-1; 柱温为35 ℃; 进样量为10 μL。结果 栀子苷、芒果苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚、大黄素甲醚、白花前胡乙素的线性范围分别为:4.96～223.17、0.84～42.22、18.76～938.16、4.46～223.17、4.86～243.10、1.59～79.32、0.76～38.17、1.03～51.49、1.59～79.40、1.21～60.72、1.80～90.06、0.91～45.48、1.04～51.83、0.86～43.23μg?mL?1,r均≥ 0.9999。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均＜2%,平均加样回收率(n=6)均＞90%,RSD＜3%。结论 该方法操作简单,重现性好,可为完善清肺抑火片的质量标准提供科学依据。     

HPLC法同时测定一清颗粒中黄芩苷等8种有效成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定一清颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、汉黄芩素和盐酸小檗碱8种有效成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5,μm),以乙腈-体积分数0.1%磷酸水(三乙胺调pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱;检测波长为254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、汉黄芩素和盐酸小檗碱质量浓度分别在1.800～36.20、14.25～285.1、4.500～90.01、.780～35.60、4.300～85.0、48.20～963、1.700～34.00、28.60～572.5 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 1),平均回收率(n=9)分别为96.0%、98.0%、96.6%、97.0%9、7.7%9、7.0%9、7.2%9、8.0%。结论该方法快速简便、灵敏、重现性好,可为一清颗粒的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法同时测定丹参白疕消丸中6种有效成分的含量

目的:建立丹参白疕消丸同时测定盐酸小檗碱、丹皮酚、丹参酮ⅡA、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚6种成分含量的HPLC 测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温25 ℃,流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 ml·min^-1,检测波长为354 nm(盐酸小檗碱)、274 nm(丹皮酚)、254 nm(大黄酚、大黄素、大黄素甲醚和丹参酮ⅡA),外标法计算含量.结果:盐酸小檗碱、丹皮酚、大黄素、丹参酮ⅡA、大黄酚和大黄素甲醚6种成分分别在0.1939~1.5515,0.0417~0.3333,0.0625~0.5000,0.0784~0.6272,0.2120~1.6963,0.3584~1.0754 μg与峰面积线性关系良好(r²> 0.9982),样品平均回收率为95.67%~98.14%,RSD< 1.85%.结论:该方法快速、简便、灵敏、重复性好,可用于丹参白疕消丸的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定三黄泻心汤中13个有效成分的含量

目的：建立HPLC法测定三黄泻心汤中13个有效成分（药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚）的含量。方法：采用Poroshell 120 EC-C18（3.0 mm×150 mm,2.7 μm）色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（41：59）为流动相,流速0.5 mL·min^-1,检测波长345 nm,柱温35℃,对生物碱类成分进行测定;以乙腈-0.02 mol·L^-1醋酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温40℃,同时对黄酮类、蒽醌类成分进行测定。结果：药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚分别在1.12~44.60（R²=1）、0.75~60.00（R²=1）、2.55~102.00（R²=1）、2.00~159.60（R²=1）、9.29~371.50（R²=1）、17.95~718.10（R²=0.999 9）、1.38~55.30（R²=0.999 5）、4.10~164.00（R²=0.999 7）、0.69~27.50（R²=1）、0.62~48.00（R²=1）、0.22~8.85（R²=0.999 9）、0.15~6.00（R²=0.999 8）、0.25~10.00 mg·L^-1（R²=0.999 5）范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为98.76%、97.59%、100.12%、98.61%、100.43%、99.65%、102.07%、100.71%、97.30%、99.03%、99.34%、97.92%、98.41%。结论：该实验方法简便,准确,专属性强,精密度和重复性较好,为三黄泻心汤的质量控制提供科学依据。     

毛细管电泳法测定一清颗粒中七种成分的含量

建立了毛细管电泳法测定一清颗粒中的7种有效成分--盐酸小檗碱、汉黄芩苷、汉黄芩素、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚.采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱,盐酸小檗碱的测定:以盐酸雷尼替丁为内标,运行缓冲液为0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液-无水乙醇(1:1,pH 5.5),分离电压21 kV,重力进样10 S(高度15 cm),检测波长265 nm.其他6组分的测定:以对乙酰氨基酚为内标,运行缓冲液为8%甲醇(pH 9.42,含25 mmol/L 硼砂、25 mmol/LSDS和4mmol/L磺丁基-β-环糊精),分离电压14 kV,重力进样5 s(高度15 cm),检测波长254 nm.7种成分分别在2.6～13、2～20、l～10、1.6～16、1.2～12、7.2～72和l～10 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为100.3%、102.7%、101.8%、102.0%、99.0%、100.0%、98.2%,脚均小于3.09%.     

明目上清丸质量标准改进北大核心CSCD

目的:对明目上清丸(大黄、黄连、栀子、赤芍、当归和黄芩)的质量标准进行改进。方法:采用TLC法鉴别处方中的栀子、赤芍、当归、黄芩和黄连;采用HPLC法,以甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱的方法测定大黄中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,以乙腈-0.04 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液为流动相,测定黄连中巴马汀和小檗碱。结果:薄层色谱中特征性斑点明显,分离度好,阴性对照无干扰;大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在6.5~162.8 ng(r=1.000 0)、12.4~311.0 ng(r=1.000 0)、13.8~345.4 ng(r=1.000 0)、3.2~80.8 ng(r=0.999 8)范围内与峰面积均呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.0%、98.0%、100.2%和101.4%,RSD分别为1.2%、1.2%、1.4%和1.5%;盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在13.1~326.4 ng(r=0.999 9)和42.8~1 070.0 ng(r=0.999 9)范围内与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为101.9%和97.6%。样品中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定总和为0.23~0.84 mg·g^(-1),大黄酸、巴马汀和小檗碱(以盐酸巴马汀和盐酸小檗碱计)的含量测定结果分别为0.027~0.259、0.591~0.896和2.57~3.90 mg·g^(-1)。结论:鉴别方法专属性强、灵敏度高;定量方法简便快速,结果准确且重复性好。经方法学验证,本法可作为明目上清丸的质量控制方法。     

HPLC法同时测定清肺抑火片中盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚的含量

目的:建立测定清肺抑火片中盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚的含量.方法:采用Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,0.2％磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;盐酸小檗碱检测波长为345 nm,大黄素和大黄酚检测波长为254 nm,柱温:35℃;流速:1.0 ml/min;进样量:20...     

多波长高效液相色谱法测定四季三黄胶囊中4种主药成分含量

目的 :同时测定四季三黄胶囊中大黄酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和栀子苷的含量。方法 :紫外 -可见四波长同时检测的高效液相色谱法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm ,5μm) ;流动相为甲醇 (A)水 (B) (含 0 .0 33mol/ L磷酸二氢钾 ,0 .3%磷酸 ) ;流速为 1ml/ min;柱温为 32 o C;检测波长为 2 2 8nm(大黄酸 ) ,2 78nm(黄芩苷 ) ,35 0 nm(盐酸小檗碱 ) ,2 36 nm(栀子苷 ) ;线形梯度洗脱。结果 :平均回收率分别为大黄酸 97.9%、黄芩苷 98.4 %、盐酸小檗碱 10 2 .2 %、栀子苷 99.3%。结论 :为四季三黄胶囊提供了更全面、有效的质控方法。     

HPLC法同时测定龙泽熊胆胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定龙泽熊胆胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dikma Platisil ODS,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm(栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚)、327 nm(绿原酸),柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚检测进样量线性范围分别为0.008 2~0.164μg(r=0.999 8)、0.027~0.540μg(r=0.999 7)、0.025 25~0.505μg(r=0.999 8)、0.046~0.920μg(r=0.999 7)、0.059~1.180μg(r=0.999 5)、0.008 05~0.161μg(r=0.999 4);定量限分别为0.61、0.59、0.87、0.51、0.92、0.65 ng,检测限分别为1.67、1.73、1.96、1.82、2.31、1.87 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为95.34%~98.27%(RSD=1.2%,n=9)、98.18%~101.92%(RSD=1.4%,n=9)、97.36%~101.09%(RSD=1.0%,n=9)、95.24%~98.93%(RSD=1.3%,n=9)、95.76%~99.34%(RSD=1.5%,n=9)、95.00%~98.75%(RSD=1.4%,n=9)。结论 :该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于龙泽熊胆胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚含量的同时测定。     

高效液相色谱一测多评法同时测定小儿咳嗽宁糖浆中 8 种成分含量

目的:建立小儿咳嗽宁糖浆中桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡 E 素 8 个成分的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)定量控制方法。 方法:采用 Ultrasil C18 色谱柱,流动相为乙腈(A)-1 mL/ L 冰醋 酸,流速为 1. 0 mL/ min 进行线性梯度洗脱,检测波长分别为 280 nm(桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、黄芩苷和汉黄芩苷)和 321 nm(白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡 E 素),柱温为 25 ℃ 。 以黄芩苷为参照物,建立其他 7 个成分的相对校正因 子,计算桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡 E 素含量。 结果:桑皮苷 A、桑辛 素 M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡 E 素分别在 0. 79 ~ 19. 75、0. 56 ~ 14. 00、0. 38 ~ 9. 50、26. 55~663. 75、4. 66~116. 50、5. 87~146. 75、1. 71~ 42. 75 和 2. 39 ~ 59. 75 μg / mL 范围内与峰面积线性关系良好,各组分 低、中、高浓度的平均加样回收率为 96. 83% ~100. 14%,相对标准偏差(RSD)均≤1. 42%(n = 9),HPLC-QAMS 法计算结果与外 标法(ESM)实测结果无明显差异。 结论:HPLC-QAMS 法为小儿咳嗽宁糖浆提供了一个快捷可行的多指标同步质量评价模式。     

Combinative method using HPLC fingerprint and quantitative analyses for quality consistency evaluation of an herbal medicinal preparation produced by different manufacturers

A combinative method using HPLC-DAD fingerprint and quantitative analysis was developed and validated for manufacturer-to-manufacturer quality consistency evaluation of Yiqing preparations. For fingerprint analysis, 22 peaks were selected as the characteristic peaks to evaluate the similarities of different samples collected from different manufacturers. The similarities of 12 Yiqing samples were beyond 0.90, indicating that samples from different manufacturers were, to some extent, consistent. Additionally, simultaneous quantification of nine markers including berberine, aloe-emodin, rhein, emodin, chrysophanol, baicalin, baicalein, wogonoside, and wogonin in Yiqing was performed to interpret the quality consistency. The results from the quantitative data showed that the contents of these nine marker compounds were quite consistent for batches produced within one manufacturer and significantly different from manufacturer-to-manufacturer. This study demonstrated that a combination of the chromatographic fingerprint and quantitative analysis offers an efficient way to quality consistency evaluation of herbal preparation.     

HPLC法测定妇康丸中大黄素等6个成分的含量

目的:建立同时测定妇康丸中橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC方法.方法:采用依利特C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:283 nm,进样量:10μL.结果:在优...     

Simultaneous determination of eight active components in Chinese medicine 'YIQING' capsule using high-performance liquid chromatography

An effective, accurate and reliable method for the simultaneous separation and determination of eight active components (berberine, aloe-emodin, rhein, emodin, chrysophanol, baicalin, baicalein and wogonin) in Chinese medicine 'YIQING' capsule was developed using reverse phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) coupled with diode array detection. The chromatographic separation was performed on a Lichrospher C18 column (250 mm x 4.6 mm i.d. with 5.0 microm particle size) with a simple linear gradient elution programme. Due to the different UV characteristic of these components, three detection wavelengths were utilized for the quantitative analysis (UV wavelength 254 nm for anthraquinone derivatives, 278 nm for flavones compounds, and 345 nm for protoberberine alkaloids, respectively). Excellent linear behaviors over the investigated concentration ranges were observed with the values of R2 higher than 0.99 for all the analytes. The recoveries, measured at three concentration levels, varied from 94.9% to 105.3%. The validated method was successfully applied to the simultaneously determination of these active components in 'YIQING' capsules from different production batches.     

环糊精修饰混合胶束电动色谱法测定大黄中6种有效成分

目的分离、测定大黄样品中6种有效成分。方法用20 mmol·L^-1硼砂缓冲溶液(含20 mmol·L^-1脱氧胆酸钠、20 mmol·L^-1牛磺胆酸钠和15 mmol·L^-1 β-环糊精),通过环糊精修饰的混合胶束电动色谱内标定量法测定。结果在25 min内分离出芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、土大黄苷、大黄素甲醚和大黄酚,对缓冲溶液pH、脱氧胆酸钠、牛磺胆酸钠和β-环糊精浓度等分离条件进行了优化。考察了方法的线性行为、精密度和回收率,并对生大黄和蒙古大黄样品进行了测定。结论本法可作为鉴别大黄优劣的有效方法之一。     

HPLC法测定不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定清肺抑火片中5种蒽醌类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法,并比较不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类化合物的含量差异。方法:色谱柱为AgelaVenusilXBP-C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为226nm,流速为1.0mL.min-1,进样量为5μL,柱温为40℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚进样量分别在0.010～0.200(r=0.9994)、0.040～0.800(r=0.9993)、0.040～0.800(r=0.9992)、0.040～0.800(r=0.9993)、0.020～0.400μg(r=0.9996)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为102.95%(RSD=2.13%)、106.47%(RSD=1.88%)、106.48%(RSD=1.41%)、101.47%(RSD=1.45%)、100.31%(RSD=1.88%)。结论:该方法准确可靠、重复性好,可为清肺抑火片的质量控制提供参考;不同厂家的清肺抑火片由于制剂工艺、原材料等不同,导致了5种蒽醌类化合物的含量差异较大。     

清肝利肠灌肠液合煎与分煎对大黄5种游离蒽醌含量的影响

目的：比较清肝利肠灌肠液合煎液与单煎液中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量变化.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长254 nm.结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的在清肝利肠灌肠合煎液中的含量分别为0.172 8,0.662 5,0.233 0,0.173 9,0.052 9 mg·g-1;在单煎液中的含量分别为0.215 2,1.201 0,0.307 6,0.326 6,0.051 5 mg·g-1.结论：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量清肝利肠灌肠液单煎液高于合煎液,而大黄素甲醚的含量合煎液高于单煎液.     

高效液相色谱法同时测定麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素的含量

目的建立麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素的含量测定方法。方法采用奥泰ALLTIMA-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0~9min,60%A;9~20 min,60%→80%A;20~45 min,80%A];流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长254 nm。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素线性范围分别为在9.08~81.72、8.4~75.6、13.42~120.7、7.56~68.04、8.2~73.8μg.mL-1,与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.1%、99.6%、99.4%、99.8%、99.2%,RSD分别为2.0%、1.8、3.2%、1.1%、1.5%。结论本方法可作为麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法。