红外光谱法和库仑滴定法测定煤中全硫的比对研究

利用成对对比法对红外光谱法和库仑滴定法测定煤中全硫结果的准确性进行数理统计分析。分析结果表明:红外光谱法和库仑滴定法测定煤中全硫时两者之间的结果无显著性差异,该2种方法均可用于煤中全硫含量的准确测定。     

5E-S3100A库仑测硫仪称量质量范围的研究

为了解决采用5E-S3100A库仑测硫仪测定煤中全硫含量过程中,在对仪器校正时全硫参考标准值不能覆盖待测样品全硫含量的问题,采用该测硫仪测定编号为GBW11126b和GBW11113f的煤标准物质在一定称量质量范围内的全硫含量,并统计分析其相关性,判断与确定其有效测定范围。研究结果表明:编号为GBW11126b和GBW11113f的煤标准物质的称量质量与其全硫含量并非全部相关,二者的有效称量质量范围不同;试验过程中不可随意更改样品的称量质量,校正仪器时必须满足称量质量与全硫含量不相关的条件,并可采用改变称量质量的多点标定方法标定曲线。     

红外光谱法测定煤中全硫的研究

利用成对对比法对高温燃烧库仑法和高温燃烧红外光谱法测定煤中全硫结果的准确性进行了统计分析研究,发现两者之间的结果无显著性差异,表明该两种方法均可以用来准确测定煤中的全硫含量。     

煤中全硫测定的主要影响因素及措施探讨

我国目前煤中全硫测定过程中出现许多影响测定结果的不稳定因素,国标中虽提供了几种检测方法,但在实际检测过程中库仑法还存在一定问题,对硫的测量结果的精确性与安全性造成了一定影响。本文通过分析库仑法测定煤中全硫含量的影响因素,探讨煤中全硫测试中出现问题的解决措施,希望对检测人员有所启发。     

能量色散X-射线荧光光谱法测定锡精矿中砷锌铁铜

将样品粉末压片制样,用能量色散X-射线荧光光谱法测定锡精矿中的砷、锌、铁、铜,该法的精密度RSD(n=6)为0.68%～4.36%.将该法用于实际样品的测定,并将测定结果与化学法测定结果进行比较,结果基本一致,可以满足企业生产和经营的需要.     

能量色散X-射线荧光光谱法测定锡精矿中砷锌铁铜

将样品粉末压片制样,用能量色散X-射线荧光光谱法测定锡精矿中的砷、锌、铁、铜,该法的精密度RSD(n=6)为0.68%～4.36%.将该法用于实际样品的测定,并将测定结果与化学法测定结果进行比较,结果基本一致,可以满足企业生产和经营的需要.     

煤中元素分析经典法与元素分析仪法的优缺点探析

对采用重量法测定碳氢、半微量开氏法测定氮、艾氏法或高温燃烧库仑法测定全硫等煤中元素分析经典法进行介绍,阐述了元素分析仪法的基本原理,对比分析了煤中元素分析经典法和元素分析仪法的优缺点,指出在元素分析仪法中可通过观察校正因子的大小和氮含量积分图的波动情况来合理更换氧化管和还原管内的填充物。     

焦炭全硫测定可替代方法验证

运用GB／T18510--2001《煤和焦炭试验可替代方法确认准则》中与标准物质相比较方法，对可替代方法（高温燃烧库仑法）测定焦炭全硫试验数据进行了验证，证明了该实验方法符合GB／T2286—1991的要求，说明了GB／T214—1996《煤中全硫的测定方法》中的高温燃烧库仑法可替代GB／T2286—1991《焦炭全硫含量的测定方法》。     

煤中全硫测定仪控温误差检定及其不确定度评定方法解析

煤中全硫测定是煤质分析中非常重要的基础指标项目,其测量结果的准确定对煤炭质量控制、贸易双方利益、环境污染控制和环保政策实施具有重要意义,其方法及相关标准一直为环保、煤炭、电力、冶金、商贸等行业部门所关注。我国煤中全硫的测定方法主要包括化学方法(艾士卡法)和仪器方法 (高温燃烧中和法、库仑滴定法及红外光谱法) 2类,目前,我国90%以上的煤炭实验室多采用仪器法进行煤中全硫的测定,测定仪的性能检定具有重要的指导意义。剖析3种类型的煤中全硫测定仪测定分解产物硫氧化物的方法,由于样品的分解方法基本相同,其控温性能是确保煤中各种硫全部转化为硫氧化物的关键技术条件,即测得准确可靠的控温误差则需对检定装置温度测量结果进行必要的评定。通过对煤中全硫测定仪的检定方法研究,选取库仑滴定方法为典型示例建立数学模型,指出控温误差检定的测量不确定度主要来源于检定装置温度测量重复性、多功能温度校验仪测量误差、二等标准热电偶测量误差以及热电偶参考端温度测量误差,通过分别计算每个来源的标准不确定度分量,最终得到检定装置温度测量不确定度的评定方法。控温误差的检定多以实际测定炉温与规定炉温之差表示,通常在炉温显示值达到设定值并稳定后,由与直流标准数字表连接的标准热电偶在同一截面处连续测定10次温度的平均值得到。     

用X射线荧光光谱法同时测定矿石中铀、钼、汞

采用X射线荧光光谱法对矿石中铀、钼、汞3个元素同时测定,以康普顿散射线内标法和经验系数法校正元素基体效应。研究结果表明:铀、钼、汞的方法检出限分别为1.73、0.63、1.42μg/g,精密度(RSD,n=12)均小于5.0%;用本法测定标准物质,结果与认定值吻合;测定未知样品,结果与化学分析基本一致。该方法无须化学前处理、测量结果可靠,可满足地质矿石样品中铀钼汞的分析要求。     

库仑滴定法替代《焦炭全硫含量的测定方法》的研究

根据《煤和焦炭试验可替代方法确认准则》中与标准物质相比较方法,通过实验,确认《煤中全硫的测定方法》中库仑滴定法完全可替代《焦炭全硫含量的测定方法》.     

煤和焦炭中全硫测定方法的改进与统一

国家标准GB／T214－1996煤中全硫的测定方法高温燃烧库仑法和GB／T2286－91治金焦全硫含量高温燃烧中和法在生产实践中进行了改进和统一，即可保证数据的准确性，又提高了工作效率。     

中国煤中硫含量分布特征及其沉积控制

基于全国煤炭资源潜力评价最新研究成果,结合前人研究结果,采用保有储量加权平均法,分析了我国煤中全硫和形态硫的地质分布和行政区分布规律,讨论了影响煤中硫含量分布的地质原因。结果显示:我国煤中硫含量变化范围大,以特低硫煤和低硫煤为主,全硫含量的保有储量加权平均值为1.14%;晚二叠世、早石炭世和晚石炭世煤中全硫含量较高,早—中侏罗世煤最低;华南赋煤区煤中硫分含量最高,西北赋煤区煤中硫分最低,以浙、赣、渝、桂为界,煤中硫分有从西北向东南方向逐渐升高再降低的趋势;高有机硫煤主要分布于华南晚二叠世及华北晚石炭世煤层;煤中硫含量高低显著受到沉积环境的影响,受海水影响的煤及海陆交互相沉积的煤层硫分较高,陆相沉积的煤层硫分较低。     

库仑滴定法测量煤中全硫不确定度评定

根据库仑滴定法测量煤中全硫的方法和原理,分析了煤中全硫测量结果不确定度的来源,并对其测量结果进行不确定度评定。     

强化综采工作面生产管理提高煤质

根据库仑滴定法测量煤中全硫的方法和原理,分析了煤中全硫测定结果的不确定度来源,对测量结果的不确定度进行评定。     

谈谈用库仑测硫仪测试煤中全硫的体会

煤中全硫的测试方法包括艾氏剂法、库仑法和高温燃烧中和法，介绍了库仑测硫仪测试全硫的正确使用方法和具体测试过程中的几点体会。     

库仑滴定法测定全硫国际标准与国标比较

基于库仑滴定法测定全硫具有测量范围广及快速测定全硫的特点,从高硫煤一般分析试验样品的粒度、电解液重复使用条件、试验适宜称样量及方法的精密度(重限性及再现性)等4个主要方面阐述了ISO 20336:2017《固体矿物燃料—库仑滴定法测定全硫》与GB/T 214—2007《煤中全硫的测定方法》中库仑滴定法的主要差异。选择分别来自中国、美国、澳大利亚等国家具有充分地域代表性的、包含褐煤、烟煤和无烟煤三大煤种的50个固体矿物燃料样品进行国际实验室间的全硫测定协同试验研究,经过对试验数据统计分析后发现,重复性限r和量值水平m、再现性限R和量值水平m均线性相关高度显著,因此库仑滴定法测定全硫的精密度可用公式形式表示。     

煤中全硫含量测量不确定度的蒙特卡洛法评定

介绍了用于统计模拟的蒙特卡洛法的原理及评定步骤,阐述了采用蒙特卡洛法对库仑法测定煤中全硫含量的测量进行数学建模和模拟仿真,并给出与GUM法评定结果的对照,以证明该方法的实用性和准确性。     

库仑滴定法测硫仪在矿石分析中的应用探讨

探讨了用库仑滴定法测硫仪测定矿石样品中各种形态、各种含量全硫需注意的一些条件因素,包括标样的选择、减少天平误差、称样量、样品的充分燃烧以及仪器的稳定性,研究表明库仑滴定法测硫仪在测定矿石中全硫有操作简单、快速(2～9min)、测量范围宽(0.04%～35%)、测试成本低、准确度、精密度高等应用优势。     

浅析红外光谱法准确测定全硫的影响因素

通过分析红外光谱法测定煤中全硫的原理,探讨影响红外光谱法测定结果准确性的3个因子,即抽气流量、比较水平、称样质量。每个影响因子选定3个水平并按正交方法安排试验,通过方差分析确定3个因子对红外光谱法测定煤中全硫准确性的影响大小,从而确定主要影响因子以指导红外光谱法测定煤中全硫时的异常情况处理。