HPLC法测定胃舒散中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立胃舒散中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法：C18柱，甲醇-0.1％磷酸溶液(90：10)为流动相，流速lmL／min，测定波长为245nm。结果：此方法线性关系良好，线性范围为大黄素2．2μg／ml-22．0μg／ml，大黄酚4．0μg／ml～40．0μg／ml。平均加样回收率(n=5)分别为99．40％(RSD=1．29％)和99．93％(RSD=1．02％)。结论：本方法分离度良好，结果准确可靠，为控制胃舒散质量提供了依据。     

高效液相色谱法测定利水消肿口服液中淫羊藿苷的含量

目的：建立利水消肿口服液中淫羊藿苷的含量测定方法。方法：聚酰胺柱分离纯化，采用苯基柱，四氢呋喃-水(25：75)为流动相(磷酸调pH-3)，检测波长为270nm。结果：此方法线性关系良好(r=0．9999)，平均回收率为100．3％，RSD为2．0％。结论：该方法分离良好，可用于利水消肿口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定仙人掌中槲皮素的含量

目的：建立仙人掌中槲皮素的含量测定方法。方法：高效液相色谱法，采用Kromasil C18柱，以甲醇-0．5％磷酸(50：50)为流动相，检测波长360nm。结果：槲皮素获良好分离，0．008--0．04μg线性关系良好(r＝0．9999)，平均回收率为98．5％，RSD为1．4％。结论：该定量方法可作为仙人掌的质量控制标准之一。     

HPLC同时测定大黄蟅虫丸中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的：建立测定大黄蟅虫丸(熟大黄、土鳖虫、水蛭，等)中3种蒽醌成分大黄酸、大黄素、大黄酚含量方法。方法：采用HPLC法，使用C18柱，流动相为甲醇-0．1％磷酸(6：1)，检测波长为254nm，柱温38℃。结果：此方法能使样品中的3种蒽醌成分得到良好分离，且线性关系良好，平均加样回收率为大黄酸101．92，RSD为2．01％；大黄素97．74％，RSD为0.78％；大黄酚98．66％，RSD为2．41％。结论：本法简便、快速，结果令人满意，可用于作为大黄蟅虫丸质量控制方法之一。     

高效液相色谱法测定黄丝郁金中姜黄素的含量

目的：确定黄丝郁金中姜黄素的含量测定方法。方法；采用甲醇为提取溶剂，流动相为乙腈-1％醋酸(55：45)．检测波长为428nm。结果：线性良好，加样回收率为100．61％，RSD为1．75％(n=5)。结论：确立方法简便、准确．为实践中姜黄素含量测定方法提供参考依据。     

高效液相色谱法测定青龙衣中胡桃醌含量

目的：测定青龙衣中胡桃醌的含量。方法：固定相为Shimpack-ODS反相色谱柱；流动相为甲醇-5％磷酸二氢钠溶液(3：1)；紫外检测波长：250nm。结果：该方法在0．0605mg／ml～0．6050mg／ml线性良好(r=0．9995)，平均回收率为97．21％，精密度(RSD)小于1．23％(n=5)。结论：本方法简便、准确、灵敏，重现性好。     

高效液相色谱法测定陈皮酊中橙皮苷的含量

目的：建立陈皮酊中橙皮苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法，以ZORBAXSB-C18为色谱柱，乙腈-0．4％磷酸溶液(20：80)为流动相，检测波长283nm。结果：试验表明，橙皮苷在0．0408μg-0．5712μg范围内呈良好的线性关系(r=1．0000)，平均回收率为99．33％，(RSD=0．21％)。结论：本方法简便，准确，可作为该制剂的制控标准。     

高效液相色谱法测定抗感合剂中栀子苷的含量

目的：建立抗感合剂中栀子苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，使用ODS柱，以乙腈-水(9：91)为流动相，于238nm波长处进行检测。结果：栀子苷进样在0．058～1．160μg范围内，线性关系良好(r=0．9993)；样品测定阴性无干扰，精密度RSD为0．50％，重复性RSD为1．02％，样品测定8h内稳定(RSD=1．27％)，加样回收率为98．6％(RSD=0．48％)。结论：该方法简便、准确，可作为抗感合剂的质量控制方法。     

葛根素滴眼液的HPLC法测定

目的：建立葛根素滴眼液中葛根素的HPLC含量测定方法。方法：用Nova-pak C18柱，流动相为甲醇．水(30：70)，在250nm波长处检测。结果：葛根素浓度在10～100μg／mL的范围内线性良好(r=0．9999)，加样回收率为99．57％，RSD为1．78％(n=5)。结论：此法操作简单、结果准确，可用于葛根素滴眼液的含量测定。     

高效液相色谱法测定杞菊地黄胶囊中绿原酸的含量

目的：建立杞菊地黄胶囊中绿原酸的含量测定方法。方法：HPLC法测定杞菊地黄胶囊中的绿原酸含量。采用RPHPLC C18柱，以乙腈-0．4％磷酸(10：90)为流动相，检测波长为327nm。结果：在0．01808～0．1808μg范围内线性关系良好(r=0．99996．n≡6)．平均回收率为97．69％，RSD≡0．68％(n≡5)。结论：该方法简便、准确灵敏度高，可用于杞菊地黄胶囊的质量控制。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking