复方黄毛豆腐柴搽剂的制备及质量控制

目的:制备复方黄毛豆腐柴搽剂并建立其质量控制方法。方法:用黄毛豆腐柴、骨碎补、冰片、薄荷脑、70%乙醇制备成搽剂;采用薄层色谱法对该搽剂中的柚皮素进行定性鉴别,以高效液相色谱法测定其中柚皮素的含量。结果:薄层色谱中可鉴别出柚皮素;柚皮素进样量在0.51μg～2.55μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9993);平均加样回收率为98.58%(RSD=1.31%)。结论:该制备工艺可行,质量控制方法可靠。     

醋酸地塞米松冰片霜的制备及质量控制

目的:制备醋酸地塞米松冰片霜并建立其质量控制方法。方法:以研磨法制备霜剂;采用薄层色谱法鉴别醋酸地塞米松与苯酚,紫外分光光度法测定其中主药的含量。结果:所制制剂鉴别、检查等均符合2005年版《中国药典》相关规定;醋酸地塞米松检测浓度的线性范围为12.06～28.14μg.mL-1(r=0.9997),平均回收率为98.52%(RSD=0.66%)。结论:本制剂组方合理,制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

甘川散质量标准研究

目的建立甘川散的质量标准。方法采用显微鉴别法鉴别甘川散中大黄、关黄柏、黄芩;采用薄层色谱法鉴别甘川散中赤芍、冰片。采用高效液相色谱法测定甘川散中大黄素的含量。结果显微鉴别及薄层色谱鉴别专属性强。含量测定大黄素在0.812 8~8.128μg·m L-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为98.57%,RSD为1.12%(n=9)。结论所建立方法稳定可靠,可用于控制甘川散的质量。     

除湿止汗散的制备及质量控制

目的:制备除湿止汗散,并建立其质量控制方法。方法:采用干燥、粉碎的工艺制备除湿止汗散;采用薄层色谱法对苦参、蛇床子、薄荷脑、冰片进行定性鉴别,高效液相色谱法同时测定君药苦参和蛇床子中苦参碱和蛇床子素的含量。结果:薄层色谱鉴别斑点明显,无干扰,重复性好;苦参碱和蛇床子素分别在0.77~15.4μg,0.15~3.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8和r=0.999 6),平均回收率分别为98.46%(RSD=0.69%),99.03%(RSD=0.96%)。结论:制备工艺合理,质量稳定;定性、定量方法简便快速,可用于该制剂的质量控制。     

烫伤油质量标准研究

目的提高烫伤油的质量标准,更好地控制产品质量。方法采用薄层色谱法对紫草、黄芩和大黄进行定性鉴别,采用气相色谱法对冰片进行含量测定。结果紫草、黄芩和大黄的薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰。所测冰片的回收率为98.96%,RSD为1.60%(n=6)。结论该方法准确、灵敏、重现性好,可用于烫伤油质量控制。     

小儿健脾贴膏质量标准研究

目的完善小儿健脾贴膏的质量标准。方法对处方中丁香、吴茱萸、五倍子、冰片分别采用薄层色谱法和高效液相色谱法进行鉴别和含量测定研究。结果建立了吴茱萸、五倍子、冰片3项薄层鉴别以及丁香中丁香酚的液相色谱鉴别和含量测定。薄层图谱斑点清晰,空白无干扰;丁香酚加样回收率为82.2%,RSD为2.9%(n=6)。结论薄层色谱法鉴别、高效液相色谱法含量测定专属性强,方法简便、重现性好,可较全面地控制小儿健脾贴膏的质量。     

偏瘫康胶囊的质量标准研究

目的:建立偏瘫康胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中的石菖蒲、丹参、赤芍、郁金、冰片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量.结果:TLC法可检出石菖蒲、丹参、赤芍、郁金、冰片的特征斑点;丹参酮ⅡA的线性范围为0.032 ～ 0.32 μg(r ＝ 0.999 9),平均回收率为99.28%(RSD = 1.37%,n ＝ 6);丹酚酸B的线性范围为0.56 ～ 5.6 μg (r ＝ 0.999 9),平均回收率为99.02%(RSD = 1.74%,n ＝ 6).结论:该质量标准可有效控制偏瘫康胶囊的质量.     

熊胆丸的质量标准研究

目的:建立熊胆丸的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中熊胆、黄连、龙胆、栀子进行定性鉴别;采用毛细管气相色谱法对样品中冰片、薄荷脑进行定量测定。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性无干扰;冰片、薄荷脑的检测浓度分别在56.9～683.3(r=0.9987)、56.0～672.0(r=0.9984)μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率分别为98.68%、99.07%,RSD分别为1.1%、1.0%(n均为9)。结论:所建标准可用于熊胆丸的质量控制。     

五灵止痛胶囊质量标准研究

目的：制定五灵止痛胶囊质量标准.方法：采用薄层色谱法鉴别蒲黄、五灵脂、冰片药材,气相色谱法测定冰片药材中龙脑的含量.结果：薄层斑点清晰,重现性好,含量测定平均回收率为99.2%（n=6）,RSD=0.6%.结论：本方法简便,准确,可供本品质量控制.     

活血止痛气雾剂质量标准的研究

目的:制定活血祛痛气雾剂的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中冰片、薄荷脑进行了定性鉴别,并用程序升温气相色谱法对制剂中的樟脑进行了含量测定。结果:冰片、薄荷脑定性鉴别专属性强;含量测定樟脑在1.012-8.096μg呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为101.6％,RSD=1.2％。结论:建立了定性、定量方法,可作为本品的质量控制指标。     

GC法同时测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片的含量

目的:建立同步测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片等3种成分含量的气相色谱方法。方法:挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物。HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,柱温140℃,内标法测定样品中3种成分的含量。结果:通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片(龙脑和异龙脑)及内标物萘等4种物质在同一色谱条件下获得良好分离,樟脑、薄荷脑和冰片(龙脑和异龙脑)的回收率分别为96.2%(RSD=0.78%),96.8%(RSD=0.76%),96.9%(RSD=1.4%)。采用此法对12批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论:该方法简便、准确,分离度好,可用于控制通络祛痛膏的质量。     

GC法同时测定跌打万花油中4种成分的含量

目的：建立同时测定跌打万花油中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量的方法。方法：采用气相色谱法,以挥发油测定器蒸馏制备供试品溶液。色谱柱为安捷伦DB-WAX极性毛细管色谱柱,采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为210℃,检测器温度250℃,栽气为氮气,流速为73．5ml／min,不分流进样,进样量为1μl。结果：樟脑、薄荷脑、冰片（异龙脑和龙脑）、水杨酸甲酯的检测质量浓度分别在0．0623～1．993、0．25～8．011、0.444～14．221、0．373-11．956mg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r均为0．9996）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3．22％;平均加样回收率分别为101．11％、103．14％、100．60％、102．04％,RSD分别为2．19％、2．03％、2．15％、2．88％（n=6）。结论：该方法重复性好、灵敏度高、结果准确,可用于跌打万花油的质量控制。     

气相色谱法测定透骨灵橡胶膏中樟脑、冰片和薄荷脑的含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定透骨灵橡胶膏中樟脑、冰片和薄荷脑含量的方法。方法:以萘为内标物,采用内标物预先加入法,使用挥发油测定器制备供试液。以HP-5毛细管色谱柱为固定相,氮气为载气,FID检测器,程序升温法。结果:在该色谱条件下,樟脑、冰片和薄荷脑及内标物均得到良好的分离效果。樟脑、冰片和薄荷脑的加样回收率(n=6)分别为98.2%(RSD为0.42%)、102.4%(RSD为1.08%)和101.0%(RSD为2.34%)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可以用于该制剂的质量控制。     

复方九节茶乳膏的质量标准研究

目的：建立复方九节茶乳膏质量标准。方法采用薄层色谱法对九节茶和冰片进行鉴别;HPLC 双波长法测定复方九节茶乳膏中反丁烯二酸与迷迭香酸含量。采用 Kromasil C18色谱柱（250 mm ×4．6 mm,5μm）,流动相为0．1％甲酸乙腈溶液（B）—0．1％甲酸水溶液（D）,梯度洗脱[0～10 min,5％ B→20％ B;10～25 min,20％ B;25～30 min,20％ B→5％ B;30～35 min,5％ B],流速为1．0 mL·min －1,检测波长为210 nm 和330 nm,柱温为30℃。结果薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰;反丁烯二酸和迷迭香酸线性范围分别为6．53～65．28 mg·L －1（r ＝0．9999）和4．26～42．64 mg·L －1（r ＝0．9995）;平均加样回收率分别为98．3％（RSD ＝0．82％）和100．9％（RSD ＝0．63％）。结论该方法简单、准确、重复性好,能有效的控制该制剂的质量。     

柱前衍生化法测定化学合成丹皮酚中硫酸二甲酯残留量

目的：建立一种化学合成丹皮酚中硫酸二甲酯残留的柱前衍生化高效液相色谱测定方法。方法硫酸二甲酯在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝基茴香醚,经C18柱分离,用紫外检测器检测。结果衍生反应转化率稳定,耐用性良好,空白及丹皮酚供试品均不干扰硫酸二甲酯的检测,硫酸二甲酯浓度在0．122～1．220 mg· L^-1的范围内具有良好的线性关系,检出限为0．82 ng,对照溶液测定的峰面积日内和日间精密度的相对标准偏差分别为1．69％（n＝6）和1．89％（n＝12）,平均加样回收率98．8％（RSD＝1．40％,n＝9）。结论该法专属性高、精密度好、准确灵敏,适用于测定化学合成丹皮酚中的硫酸二甲酯残留。     

药品不良反应/事件病例报告质量评价指标体系实证研究

目的:对建立的药品不良反应/事件(ADR/ADE)病例报告质量评价指标体系进行实证研究,评价其信度、效度及综合评价模型的可靠性。方法:随机抽取我院2002-2009年每年100份ADR/ADE病例报告,对其质量进行综合评价,根据调查结果对指标体系的内在信度、内容效度进行评价,运用加权TOPSIS法和综合指数法对其综合评价模型进行验证,通过方差分析、相关性分析对综合评价模型等级分类的可行性和3种综合评价方法结果进行分析。结果:评价指标体系总体上具有较好的信度(总的克朗巴赫α系数为0.894、折半信度r为0.998);指标体系符合专家的共识和认同,具有较好的内容效度;确立了区分不同评分等级的界限,且各等级之间比较差异有统计学意义(F=32.28,P=0.001)。综合评价模型评分结果与加权TOPSIS法和综合指数法评价结果的Spearman相关系数分别为0.786(P=0.021)和0.905(P=0.002),且呈正相关,评价结果较为可靠。结论:建立的ADR/ADE病例报告质量评价指标体系具有较好的内在信度和效度,能较为全面地反映病例报告的质量水平,具有较好的科学性、可行性和可靠性。     

寒痹软膏中樟脑、冰片和薄荷脑含量的测定

目的建立测定寒痹软膏中樟脑、冰片、薄荷脑含量的方法。方法采用气相色谱法,毛细管柱为ZB-Wax（30m×0．25mm×0．5μm）,萘为内标物,程序升温,FID检测器。结果樟脑、冰片、薄荷脑分别在0．3209—0．6417mg·mL^-1、0．2414-O．4828mg·mL^-1、0．2392～0．4784mg·mL-1范围内呈良好线性关系。平均回收率分别为：樟脑102．54％,RSD为1．02％;冰片98．81％,RSD为1．05％;薄荷脑102．13％,RSD为1．53％。结论本法简便、快速、准确、重复性好,可同时测定寒痹软膏中樟脑、冰片和薄荷脑的含量。     

Analysis of adulterants in a traditional herbal medicinal product using liquid chromatography-mass spectrometry-mass spectrometry

Adulterations with synthetic drugs are common problems with herbal medicine and this can potentially cause serious adverse effects. It is therefore important to determine the presence of synthetic drugs in herbal medicine to ensure patients' safety. The objective of this study was to develop sensitive and specific methods to analyse phenylbutazone, caffeine and oxyphenbutazone present in a traditional Indonesian herbal product. Liquid chromatography-mass spectrometry-mass spectrometry (LC-MS-MS) methods in the selected reaction-monitoring (SRM) mode were developed. It was found that the sample contained 0.53% w/w (n=3, RSD=7.56%) phenylbutazone and 0.04% w/w (n=3, RSD=8.39%) caffeine. This corresponded to 43.17 mg phenylbutazone and 3.23 mg caffeine in each sachet of powder. The methods were validated for linearity, precision, accuracy, LOD and LOQ. LOD and LOQ were found to be 3.69 and 12.29 ng/ml, respectively for phenylbutazone. For caffeine, the LOD and LOQ were 0.84 and 2.80 ng/ml, respectively. Oxyphenbutazone in the sample was found to be present at a level below the quantification level of 10.2 ng/ml. With better methods developed for analysis of adulterants in herbal medicine, the quality and safety of these medicines can be better controlled and regulated to ensure patients' safety.     

固相萃取-高效液相色谱法检测中成药中人工合成色素

目的：建立检测中成药中人工合成色素的固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）分析方法。方法：样品利用聚酰胺固相萃取柱净化和富集后进行HPLC分析。采用资生堂C18色谱柱,以甲醇和0.02mol·L-1醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,检测波长：508nm,柱温：30℃,进样量：10μl。结果：合成色素线性范围均为0.005～0.200μg（r=0.9999）,回收率分别为97.6%（RSD=1.3%,n=6）、97.0%（RSD=1.4%,n=6）和99.5%（RSD=1.4%,n=6）。结论：该方法操作简单,结果准确可靠,重复性好,适用于中成药中人工合成色素的检测。     

气相色谱法测定寒痹软膏中樟脑、冰片和薄荷脑的含量

目的：建立测定寒痹软膏中樟脑、冰片、薄荷脑含量的方法。方法采用气相色谱法,毛细管柱为 ZB-Wax（30m ＆#215;0.25mm×0.5μm）,萘为内标物,程序升温,FID检测器。结果樟脑、冰片、薄荷脑分别在0.3209～0.6417mg·mL -1、0.2414～0.4828mg·mL -1、0.2392～0.4784mg · mL -1范围内呈良好线性关系。平均回收率分别为：樟脑102.54％,RSD 为1.02％;冰片98.81％,RSD 为1.05％;薄荷脑102.13％,RSD 为1.53％。结论本方法简便、快速、准确、重复性好,可同时测定寒痹软膏中樟脑、冰片和薄荷脑的含量。