丙酮酸乙酯合成新方法

以次氯酸钠为氧化剂,溴化钠为催化剂,催化氧化乳酸乙酯合成丙酮酸乙酯。考察了各种因素对反应的影响,确定了最佳合成条件:pH值为1,n(溴化钠):n(次氯酸钠):n(乳酸乙酯)为0.02:1.2:1,反应温度15℃,反应时间5 h,丙酮酸乙酯收率可达82.7％。     

丙酮酸乙酯合成新工艺

介绍了以次氯酸钠为氧化剂，溴化钠为催化剂，将乳酸乙酯氧化合成丙酮酸乙酯的新工艺。考察了溶剂品种、次氯酸钠用量、溴化钠用量、溶液酸碱性对产品收率的影响。结果表明，在乳酸乙酯用量0．2mol，选择三氯甲烷为溶剂，其用量120mL，次氯酸钠用量0．26mol，溴化钠用量0．004mol，盐酸5mL，反应温度20℃，反应时间6h的最佳条件下，产品收率可达79．5％，产品纯度超过98％。     

丙酮酸的合成新方法

采用液相催化氧化乳酸,乳酸选择性地转化为丙酮酸的新方法,丙酮酸收率可达５８．２％,讨论了反应时间、反应温度、ＰＨ值及Ｐｂ添加量对丙酮酸收率的影响。结果表明,当Ｐｂ／Ｐｄ（原子比）为０．４ＰＨ值为８,反应温度控制在９０℃左右,反应时间控制在３．５ｈ左右时,丙酮酸收率最高。     

乳酸乙酯氧化制丙酮酸乙酯的研究

在间歇反应装置上,使用三氧化钨催化剂,考察了温度、气体流量、反应时间、催化剂用量、溶剂的使用等因素对乳酸乙酯催化氧化反应性能的影响.     

奎宁修饰的铑催化剂催化丙酮酸乙酯不对称氢化反应的研究

研究了用奎宁保护的负载在γ-Al2O3上的铑催化剂(0.5%Rh/γ-Al2O3-2QN),在以奎宁作修饰剂催化丙酮酸乙酯的氢化反应,在优化的反应条件下,反应的转化频率和产物的对映选择性分别达到了871 h-1和67.2%.     

胸腺嘧啶的合成工艺

以甲酸乙酯和丙酸乙酯为原料,在金属钠存在下缩合得到胸腺嘧啶中间体α-甲酰基丙酸乙酯;α-甲酰基丙酸乙酯在酸催化下与尿素缩合,最后在甲醇钠作用下环合得到胸腺嘧啶。合成α-甲酰基丙酸乙酯的正交实验结果表明,最佳反应溶剂为异丙醚,金属钠、甲酸乙酯和丙酸乙酯的质量比是1:1.5:2.0;在该优化条件下,α-甲酰基丙酸乙酯的收率达到41.8%。合成胸腺嘧啶的正交实验结果表明,随反应温度的升高,胸腺嘧啶的收率逐渐增大,表明反应温度越高越好,最好在溶液回流温度(68℃)下进行反应;在反应温度为64℃、α-甲酰基丙酸乙酯、尿素和甲醇钠的摩尔比为1:4.7:1.4的条件下,胸腺嘧啶的收率达到78.8%。     

对溴苄基乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成研究

通过对溴甲苯溴化合成了对溴苄溴 ( ) ,收率为 4 5.3 % ,从丙二酸二乙酯出发合成了乙酰氨基丙二酸二乙酯 ( ) ,收率为 60 .6% , 和 缩合得到了对溴苄基乙酰氨基丙二酸二乙酯 ,收率为 61 .3 %。     

间接法合成磷酸二乙酯的工艺条件

以磷酸三乙酯 (TEP)为原料间接合成了磷酸二乙酯 ,最佳反应条件为 :TEP/ P2 O5/乙醇 (物质的量比 ) =5∶ 4∶ 8,酯化温度 1 0 0～ 1 1 0℃ ,酯化时间 1 5 h,产物中 w (磷酸二乙酯 )可达 83 .98%     

8-氯辛酸乙酯系列化合物的合成

以端基取代的二氯代烃和丙二酸二乙酯为原料,经烃基化反应和脱羧反应合成了8-氯辛酸乙酯系列化合物,并利用~1H NMR、~(13)C NMR和GC-MS对目标产物的结构进行了确证。以8-氯辛酸乙酯的合成反应作为模板,考察了碱、相转移催化剂、物料配比、反应温度和反应时间对烃基化反应的影响,以及酸的种类和用量、反应温度、反应时间对脱羧反应的影响。结果表明,烃基化反应适宜的反应条件为:1,6-二氯己烷、丙二酸二乙酯、粉末状碳酸钾和相转移催化剂四甲基氯化铵的物质的量比为1∶1∶0.4∶0.03,反应温度60℃,反应时间1 h。脱羧反应适宜的反应条件为:浓硫酸与2-(6-氯己基)丙二酸二乙酯的物质的量比为0.1∶1,反应温度120℃,反应时间8.0 h。     

DMAP催化合成O-乙酰基乳酸酯

以 4 (二甲氨基 )吡啶 ( DMAP)为催化剂 ,合成了 O 乙酰基乳酸乙酯、O 乙酰基乳酸丁酯。对影响反应的诸因素进行了讨论 ,O 乙酰乳酸酯的收率达 80 %以上