炭/炭复合材料磷酸盐涂层的抗氧化性能研究

为防止飞机刹车副用炭/炭(C/C)复合材料在刹车过程中氧化失效,研究了以磷酸、氧化硅和磷酸盐等为原料所制备的磷酸盐涂层的抗氧化性能,结果表明:涂覆有涂层的C/C复合材料在700 ℃氧化66 h后,其氧化失重率仅为1.11%;涂层试样在1 200 ℃氧化5 min后,失重率不超过0.8%;经900 ℃、3 min←→室温、2 min 100次热震后,涂层试件失重率为1.6%.涂层与基体结合牢固,一直保持完好,没有剥落,说明该涂料具有耐高温、热稳定性好等优点,适合作为C/C复合材料表面防氧化涂层.     

SiC/Mo-Si复合涂层C/SiC复合材料的氧化性能

采用化学气相沉积法(CVD)和刷涂法在C/SiC复合材料表面制备抗氧化涂层。该涂层由致密的CVDSiC层和多孔的Mo-Si层交替组成,其结构从里到外为:CVDSiC层→Mo-Si层→CVDSiC层→Mo-Si层→CVDSiC层。涂层试样于1400℃的氧化实验和1400℃100℃的热震实验结果表明:在氧化和热震过程中,涂层均保持完整,没有出现脱落和掉块等失效现象。经1400℃、150h氧化后,涂层试样的失重率仅为0.25%,失重速率为6.61×10-6g.cm-.2h-1。在热震过程中,涂层试样基本保持氧化增重。经25次和50次热震后,涂层试样的弯曲强度保持率分别为95.73%和81.61%。SiC/Mo-Si复合涂层具有优异的抗氧化和抗热震性能,可对C/SiC复合材料提供1400℃、长时间的氧化防护。     

包埋浸渗/气相沉积二步法在C/C复合材料表面制备SiC涂层

采用包埋浸渗法和化学气相沉积(CVD)法相结合在炭/炭(C/C)复合材料表面制备了SiC涂层, 借助扫描电镜、能谱分析以及X射线衍射等检测手段对涂层的微观组织形貌、元素分布和物相组成进行了观察与分析. 结果表明:包埋法制备的SiC涂层与C/C复合材料基体的界面处形成了梯度过渡层, CVD法制备的涂层十分致密, 有效填充了包埋SiC涂层中的孔隙, 因此, 二步法制备的SiC涂层具有良好的防氧化性能, 涂层试样在1500℃静态空气中氧化60h失重率仅为2.01%. 试样失重的主要原因是其在高低温热循环过程中氧气从涂层中的微裂纹扩散至基体表面, 从而引起基体氧化所致.     

高温氧化及热震对SiC/ZrB2-SiC/SiC涂层炭/炭复合材料力学行为的影响

为提高炭/炭(C/C)复合材料的高温抗氧化性能,同时分析涂层制备及高温氧化对涂层材料力学行为的影响,在C/C复合材料表面采用反应熔渗、料浆涂刷结合化学气相沉积工艺制备了SiC/ZrB2-SiC/SiC三层高温抗氧化涂层。利用SEM和XRD分析复合涂层的微观结构和相组成,考察涂层复合材料1500℃高温抗氧化和1500℃-室温的抗热震性能,研究高温氧化及热震对涂层C/C复合材料力学行为的影响。结果表明,复合涂层试样1500℃静态空气环境下具有优异的抗氧化及抗热震性能:1500℃氧化20 h后试样保持增重,1500℃至室温热震50次后增重为0.69%。因涂层制备过程中粉料的渗入反应,复合材料弯曲强度增长了7.08%。在经历1500℃氧化20 h和1500℃至室温50次热震后,涂层复合材料弯曲强度有所下降,且因材料界面结合力的减弱使得纤维拔出特征明显,材料塑性断裂特征增强。     

C/C复合刹车材料防氧化涂层的性能

以氯化锌、磷酸、磷酸盐等为原料研制一种新型改性磷酸盐涂料,利用扫描电镜观察涂层C/C复合材料试样氧化前后微观结构形貌的变化,并对比研究改性前后磷酸盐涂料及以硅、硼为主的多组分陶瓷涂料涂层试样的静态防氧化性能、热震性能.结果表明:在500℃氧化100h,这三种涂层均具有良好的氧化防护性能,涂层试样最大失重率仅为1.25%;在700℃氧化30h,以及经过"900℃、3min<=>室温、2min 30次"→"1100℃、3min<=>室温、2min 10次"的连续热震实验,改性磷酸盐涂层试样的氧化失重率均最小,分别为1.76%和1.98%,远优于另外两种试样.改性磷酸盐涂料具有优异的防氧化性能和抗热震性能.     

等离子喷涂炭/炭复合材料Cr-Al-Si涂层显微结构及高温抗氧化性能

采用等离子喷涂法在涂覆SiC内涂层的炭/炭复合材料表面制备了Cr-Al-Si外涂层。采用XRD和SEM分析了涂层的物相组成及微观结构, 并测试了复合涂层炭/炭复合材料试样在1500℃静态空气中的抗氧化性能。结果表明: 合金外涂层主要由Al_3.21Si_0.47、 Cr₃Si及Al₂O₃组成, 厚度约为120μm, 无穿透性裂纹; 多孔结构单一β-SiC内涂层的防氧化能力较差, 氧化10h后涂层试样的氧化失重就接近10%, 外加Cr-Al-Si涂层后, 涂层试样的氧化性能显著提高, 氧化61 h后试样的失重仅为5.3%。      

炭/炭复合材料自愈合涂层的制备及其抗氧化性能

为了拓展C/C复合材料作为高温结构材料的应用领域,作者研究制备了一种具有自愈合功能的 C/C复合材料抗氧化涂层,它主要由SiC和Si-B-Al-Cr-Zr系陶瓷氧化物构成.静态干燥空气中的氧化试验显示,对应700～1 000 ℃的平均氧化失重率约为2.91×10-7～9.43×10-6 g/(cm2·s);涂层在1 000 ℃以内温度环境下具有良好的抗氧化能力;5～6个300～1 000 ℃热循环内涂层试样氧化速率下降,其后增加,6 h内经过10次300～1 000 ℃热循环后涂层试样氧化失重为19.64%,涂层在一定热循环范围内具有抗热震性能.SiC结合B基陶瓷为主要组分的涂层能够在较长氧化时间和一定的热震循环周期内保持涂层试样较低的氧化失重率并降低其氧化速率.     

炭/炭复合材料表面C/SiC/Si-Mo-Cr多层复合防氧化涂层研究(英文)

为提高炭/炭(C/C)复合材料的高温抗氧化性能,采用料浆涂刷法首先在C/C复合材料表面制备了预炭层,然后以Si粉及石墨粉(Si粉与石墨粉的质量配比为:60～80:10～25)为原材料采用包埋法经高温热处理获得C/SiC内涂层,最后在涂有C/SiC内涂层的C/C复合材料表面采用包埋法制备Si-Mo-Cr外涂层。借助扫描电镜、X射线衍射、电子能谱等分析测试手段对涂层试样的微观结构进行了分析,研究了涂层C/C复合材料在1 873 K和1 973 K下的氧化行为。结果表明:由于涂层氧化过程中表面生成了SiO2和Cr2O3复合玻璃层,其在1 873 K温度下表现出优异的防氧化性能,可以有效保护C/C复合材料达135 h。当氧化温度提高至1 973 K并氧化30 h后,该复合涂层氧化过程玻璃层完整性被破坏,涂层失效。     

C/C复合材料磷酸盐防氧化涂层

由涂刷法制备了四种不同配比的新型炭／炭（C／C）复合材料磷酸盐防氧化涂层，通过研究确定了优化涂层方案，涂覆有该涂层的C／C复合材料试样在700℃下空气中氧化100h后，失重率仅为0．952％，热震实验和浸海水恒温氧化实验证明该涂层仍具有良好的抗氧化性能。涂覆有该涂层的C／C复合材料在600℃～800℃时的Arrhenius曲线由两条折线组成，折点为700℃，在600℃～700℃下的氧化表观活化能为139kJ／mol；700oC～800℃下则为93kJ／mol。     

SiC/MoSi2-Si-Cr-B/玻璃涂层碳/碳复合材料抗氧化行为研究

采用两步包埋法及料浆涂刷-烧结法在二维碳布叠层碳/碳复合材料表面依次制备了SiC/MoSi2-Si-Cr-B包埋涂层及磷酸盐玻璃外涂层,研究了其在950℃静态空气环境中自由状态的抗热震、防氧化性能及不同弯曲变形状态下的防氧化性能,并借助X射线衍射分析仪及扫描电子显微镜对涂层试样的组成成分及微观组织形貌进行了分析.结果表明:950℃自由状态下该涂层体系的氧化失重率为负值,抗热震、防氧化效果良好;磷酸盐玻璃层在950℃软化熔融呈粘流态,可填补涂层内的裂纹和孔洞,阻止氧的入侵,有效提高了涂层整体的抗热震及抗氧化性能;但弯曲变形状态下,涂层试样的氧化失重率随形变量的增加而提高,形变会在一定程度上降低碳/碳复合材料抗氧化涂层的保护效果,加速材料的氧化失效.     

Design,Fabrication, and Application of Thermostructural Composites (TSC) like C/C,C/SiC,and SiC/SiC Composites

The French company Snecma Moteurs is a leading producer of high‐performance composites for operation under high mechanical stress and at high temperature, such as in jet engines, aircraft brake disks, or even rocket propulsion systems. The author presents the different families and generations of carbon‐carbon and ceramic‐matrix composites developed by Snecma, and discusses their manufacture and characteristics.     

C/SiC陶瓷基复合材料表面Si/SiC涂层制备

采用新的泥浆预涂层-反应烧结工艺在C/SiC复合材料表面制备Si/SiC致密涂层,重点研究了原材料、工艺条件对涂层性能的影响;采用XRD分析涂层的组分及晶体结构,采用SEM分析涂层的断口形貌.结果显示,采用MC为胶粘剂、较低的裂解升温速度制备的预涂层性能最好;无Si气氛存在直接高温烧结制备涂层性能差,而在真空环境下、1450～1600℃温度范围高温烧结能够制备出致密的Si/SiC涂层,Si气氛的大量存在是决定涂层性能的关键.     

Effects of microstructure on flexural strength of biomorphic C/SiC composites

Biomorphic C/SiC composites were fabricated from different kinds of wood by liquid silicon infiltration (LSI) following a two-step process. In the first-step, the wood is converted into carbon preforms by pyrolysis in a nitrogen atmosphere. The carbon preforms are then infiltrated by silicon melt at 1,560°C under vacuum to fabricate C/SiC composites. The mechanical properties of the C/SiC composites were characterized by flexural tests at ambient temperature, 1,000, and 1,300°C, and the relationship between mechanical properties and microstructure was analyzed. The flexural strength of the biomorphic composites was strongly dependent on the properties of the carbon preforms and the degree of silicon infiltration. The flexural strength increased with increasing SiC content and bulk density of composite, and with decreasing porosity in the C/SiC composite. An analysis of fractographs of fractured C/SiC composites showed a cleavage type fracture, indicating brittle fracture behavior.     

C/SiC摩擦材料的制备及摩擦磨损性能

通过化学气相渗透法(CVI)结合反应熔体浸渗法(RMI)制备了低成本、高性能的C/SiC飞机摩擦材料, 并模拟飞机正常着陆条件进行了摩擦磨损实验. 实验结果表明: C/SiC是比C/C更优的飞机摩擦材料, 具有动、静摩擦系数高(分别为0.34、0.41), 湿态几乎无衰减(约2.9%), 磨损小(约1.9μm/次), 摩擦性能稳定等特点. 并采用金相显微镜、扫描电镜等对C/SiC摩擦材料的摩擦面以及磨屑形貌进行了观察, 并对其磨损机理进行了探索. 结果表明, 磨损机理以磨粒磨损为主, 同时由于垂直于摩擦面的纤维束增强了其层间抗剪切能力, 从而提高了其抗磨损性能.     

二维碳/碳化硅复合材料与铌合金的连接

实现了二维C/SiC与Nb合金NbHf10-1M的可靠连接. 连接时将Ti-Cu核心中间层与Cu辅助中间层构成的叠层结构置于C/SiC与Nb合金之间, 并采用了固相扩散连接与瞬间液相扩散连接(Transient liquid phase-diffusion bonding, TLP-DB)相结合的连接方法. 结果表明: 辅助中间层厚度>0.72mm时, 可以有效缓解接头热应力. 核心中间层在TLP-DB过程中形成的液相对C/SiC具有良好浸润性, 可渗入C/SiC基体, 并包裹位于核心中间层与C/SiC界面区域的C纤维. 接头剪切强度最高为14.1MPa.     

用气相反应法制备C/C复合材料的梯度SiC涂层

本文采用化学气相反应法（CVR）制备了C/C复合材料的梯度SiC涂层,对该梯度涂层的形成机理及抗氧化性能进行了试验研究.研究结果表明：Si渗入基体的速率对梯度涂层的形成产生直接的影响,当采用体密度较高的C/C基体时,得到了完整致密的梯度SiC涂层,生成的SiC为β-SiC,该涂层具有较好的高温抗氧化能力,在1500℃静态空气气氛中,氧化26小时后失重不超过2%.     

三维编织C/SiC复合材料的拉压实验研究

针对三维编织C/SiC复合材料进行了拉伸试验和压缩试验,得到了材料拉伸、压缩的主要力学性能参数、损伤发展情况及破坏规律。从宏观角度比较了在两种载荷下材料弹性性能及强度的区别,得到了一些试验研究结论。结果表明:三维编织C/SiC在拉伸和压缩载荷下的应力-应变曲线有明显的非线性特性;拉伸模量低于压缩模量;拉伸强度高于压缩强度;声发射数据可以用来检测材料内部损伤的发展。      

Comparison of oxidation behaviors of 3D C/PyC/SiC and SiC/PyC/SiC composites in an O2-Ar atmosphere

Oxidation behaviors of three-dimensional woven C/PyC/SiC and SiC/PyC/SiC prepared by CVI processing were investigated in an O₂-Ar atmosphere at 600 °C, 900 °C and 1200 °C, respectively, by using thermogravimetric analysis. After machining, both composites should be protected by CVD SiC coating, which was demonstrated effectively in improving the oxidation resistance of both composites. The oxidation behavior of SiC/PyC/SiC was different from that of C/PyC/SiC. The oxidation kinetics of C/PyC/SiC was controlled by the rate of the reaction between carbon and oxygen at 600 °C and by the oxygen diffusion through the coating microcracks at 900 °C. The oxidation kinetics of SiC/PyC/SiC at both 600 °C and 900 °C were assumed to be controlled by the oxygen diffusion through channels of coating and matrix defects and looped pipelines instead of PyC interphase. At 1200 °C, the oxidation was controlled by oxygen diffusion through the SiO₂ scale, which took place mainly on the surfaces of both composites.     

Tension-tension fatigue of a cross-woven C/SiC composite

The tension-tension fatigue behavior of a cross woven C/SiC composite was studied in terms of damage modes and damage development. The fatigue stress versus life diagram (S-N) curve and an endurance limit of 320–340 MPa (about 80% tensile UTS) for 10⁶ cycles were obtained for the C/SiC composite. Different fatigue behaviors were found for samples that failed during fatigue and for samples that survived 10⁶ cycles. Seven fatigue damage modes were observed, the development of which were used to explain the different fatigue behaviors. For the fatigue-failed samples, the degrees of damage of the seven modes increased with increase of cycles, leading to an increase in elapsed strain and a decrease in composite modulus. For fatigue-survived samples, the development of all the damage modes except for fiber breaking caused an initial increase of elapsed strain and decrease of composite modulus, but at high cycles, fiber bundle realignment and straightening in these samples led to partial recovery of the modulus and cessation of the damage development.