2-氯-4,5-二氟苯乙酮的合成及工艺研究

报道了新的医药中间体 2 氯 4 ,5 二氟苯乙酮小试和中试合成研究结果。采用邻二氟苯氯化、酰化合成工艺 ,中试放大试验氯化收率 83% ,酰化收率 86% ,精馏收率 75% ,总收率 53 5% ,产品纯度 98%以上     

渣油和生物油加氢制柴油的研究

实验利用国内炼油厂的渣油和生物油混合,首先在催化剂NiMo-Al2O3的作用下进行初步加氢对原料油进行脱氧脱水,得到的中间油含水率为280×10-6。裂解催化剂和精制催化剂在固定床反应器内分层依次填装,然后对中间油进行加氢精制。研究柴油和汽油的收率,探究柴油最大收率的反应条件,并考察了温度、压力以及空速对柴油和汽油收率的影响。实验表明,加氢精制效果最佳条件为温度350℃、压力11MPa、空速0.8h-1和氢气流量1 300mL/h,所得柴油收率为60.1%,汽油收率为9.7%,尾油收率为28.9%,液化气及其它气体为2.8%。其中,液体收率98.7%,总收率101.5%。     

从糠饼中生产干酪素联产磷酸氢钙新工艺

提出了利用糠饼生产干酪素联产磷酸氢钙的新工艺 ,实验确定了最佳工艺条件和影响产品收率的主要因素。所得产品质量稳定 ,干酪素收率达 16.5 % ,副产品磷酸氢钙收率 7.5 %。     

胜利褐煤超临界醇解反应行为研究

对胜利褐煤在甲醇、碱体系中的超临界反应行为进行了研究,考察了反应温度、反应时间和碱的种类分别对胜利褐煤转化率、产物收率和分布规律的影响.结果表明,反应温度显著影响褐煤的转化率和产物收率,产物主要为四氢呋喃可溶组分(占67%～85%)和甲苯可溶组分(占8%～22%);300℃时,胜利褐煤在甲醇-NaOH体系中转化率和收率最高(99%左右);反应时间显著影响褐煤的转化率和产物收率,80 min后褐煤的转化率和产物收率分别为99%和100%;反应过程中四氢呋喃可溶组分可转化为甲苯可溶组分、正己烷可溶组分和水溶性组分;碱的种类对褐煤超临界醇解转化率和产物收率有显著影响.     

3，4-亚甲二氧基苯乙胺的合成新方法

以胡椒胺为原料,通过Sandmeyer反应制得3,4-亚甲二氧基溴苯(收率75.0%),再经Grignard反应(收率74.8%)、酯化反应(收率94.0%)和Gabriel反应(收率63.0%)制备出3,4-亚甲二氧基苯乙胺,并通过红外光谱和色谱-质谱联用确定了目标产物的结构。讨论温度对各步反应的影响,确定了最佳反应条件。     

半焦基催化剂裂解煤热解产物提高油气品质

利用上段热解下段催化的两段固定床反应器,针对府谷煤研究了半焦和半焦负载Co催化剂对煤热解产物的催化裂解效果。结果表明,半焦和半焦负载钴对热解产物催化裂解后,热解气收率增加,焦油收率降低,但焦油中沸点低于360℃的轻质组分含量提高,轻质焦油收率基本保持不变或略有增加。与煤在600℃直接热解相比,在热解和催化温度均为600℃,采用煤样质量20%的半焦为催化剂时焦油中轻质组分质量含量提高了约25%,轻质组分收率基本不变,热解气体积收率增加了31.2%;在热解温度600℃,催化温度500℃时,采用煤样质量5%的半焦负载钴催化剂,焦油中轻质组分质量收率和含量分别提高了约8.8%和28.8%,热解气体积收率增加了21.5%。煤热解产物的二次催化裂解的总体效果是将焦油中重质组分转化为轻质焦油和热解气。     

内旋式移动床煤热解提高焦油收率和品质研究

为提高煤焦油收率和品质,提出了内旋式移动床新型反应器,考察了分层控温、挥发分平均停留时间及反应器结构对焦油收率和品质的影响。结果表明:分层控温有利于焦油收率及品质的提高。控制底层温度为650℃,将上中两层温度由650℃降低至550℃后,焦油收率由6.5%增加到7.6%。通过模拟蒸馏发现焦油中重质组分含量由30%(质量分数,下同)降低到21%,通过GC-MS分析发现焦油中酚类物质含量由16.10%上升到24.34%,脂肪烃含量由2.11%上升到14.01%。降低挥发分在反应器内的平均停留时间有利于焦油收率和品质的提高。当挥发分平均停留时间由54.20 s降低至45.73 s,焦油收率增加,焦油中单环芳烃含量由31.52%增加到36.69%,酚类物质含量由19.12%增加到22.68%,多环芳烃等重质组分含量由40.42%减少到30.52%。内构件的存在加快了物料混合而有利于焦油收率的提高。     

低温费托合成轻质油品蒸汽裂解性能研究

通过对低温费托合成粗油品经加氢精制和加氢裂化反应生产的石脑油、轻柴油物性和组成分析,确定蒸汽裂解初步反应条件;通过分析不同条件下蒸汽裂解情况,确定最佳裂解条件;结果表明,低温费托合成加氢石脑油双烯质量收率54.2%,三烯质量收率58.74%;低温费托合成裂化石脑油双烯质量收率49.6%,三烯质量收率54.33%;轻柴油双烯质量收率56.77%,三烯质量收率63.12%,三烯收率均高于常规石油基石脑油裂解三烯收率(50%及以下),是非常优质的乙烯裂解原料。     

2-氯-4,5-二氟苯甲酸的合成工艺

报道了新的医药中间体2 氯 4,5 二氟苯甲酸合成研究结果。以邻二氟苯为原料,经氯化、酰化、氧化三步反应及粗品精制工艺合成2 氯 4,5 二氟苯甲酸。氯化收率83%,酰化收率86%,酰化产品氧化和粗品精制收率60%。合成总收率为42.8%,产品纯度达到98%以上。     

电弧等离子体裂解甲烷制乙炔

对C-H单相及多相热力学平衡体系进行了比较和计算,在H/C为4时,单相体系中乙炔收率最大值为98.6%,而多相体系中乙炔收率最大值为53.1%。实验考察了影响甲烷转化率、乙炔选择性、乙炔收率以及乙炔能耗的因素,分析了乙炔收率、浓度、能耗三者的关系。实验结果表明,随着甲烷进气量的增加,产品气乙炔等碳氢化合物的浓度逐渐增大,甲烷转化率、乙炔选择性以及收率呈减小趋势,乙炔能耗在出现一个最低值后开始增大。当甲烷进气量达到4.0 m3·h^-1时,得到乙炔能耗的最小值为9.68 kW·h·kg^-1,此时乙炔体积分数为11.4%,乙炔收率为86.2%。淬冷后,乙炔收率增加的最大幅度为18%,减小反应气体的停留时间使乙炔收率提高的最大幅度达到55%     

离子液体提取皂角刺白桦脂酸衍生物的研究

考察离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑([emim]Br)作为提取溶剂对中草药中白桦脂酸衍生物的提取特性,并找到最佳提取条件。以中草药皂角刺为原料,以离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑为提取溶剂,选取提取温度、提取时间和液固比3个因素,进行正交试验,考察提取得率,并与乙醇回流提取方式作对比,找到离子液体提取最佳条件。结果表明:乙醇回流提取对目标成分的提取得率为0.050%,离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑在不同条件下对目标成分的提取得率为0.079%—0.107%。在室温(25℃)、液固比30∶1、提取时间2 h的条件下离子液体对目标成分的提取得率为0.105%。离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑对中草药皂角刺中白桦脂酸衍生物的提取得率明显高于乙醇回流提取方式的提取得率,最佳提取条件为室温(25℃)、液固比30∶1,提取时间2h。     

LVR-60R催化剂在MIP装置上的工业应用

介绍了LVR-60R催化剂在陕西延长石油集团公司榆林炼油厂60万t/a MIP装置上的工业应用的情况。结果表明,与原使用的LHO-1催化剂相比,使用LVR-60R催化剂后轻质油收率提高0.55%,总液收提高0.35%,干气产率和焦炭产率分别下降0.13%和0.23%,液化气中丙烯含量提高1.07%。汽油性质得到改善,烯烃含量降到26.8%,饱和烃含量增加2.6%。说明LVR-60R催化剂更有利于发挥MIP技术的优势。     

不同种类生物质热解炭的特性实验研究

在管式炉上进行了生物质热解实验研究,分析了热解温度对生物质热解炭产量的影响规律,对比研究了农作物类和木材类生物质在相同热解条件下热解炭产量的差异,对生物质热解炭进行了电镜扫描分析,分析了不同热解温度下炭的表面结构特征。结果表明,生物质热解炭产量随热解温度升高而降低, 芸香木和稻壳的炭产量分别由300℃时的28.38%和45.84%降低到600℃时的7.55%和15.45%。在相同热解条件下,农作物热解炭产量普遍高于木材热解炭, 在400℃时稻壳糠热解得到的炭产量最高为30.32%,红胡桃热解得到的炭产量最低为19.23%。SEM分析表明,热解炭产物呈现多孔结构。     

三季戊四醇的合成及分离工艺研究

介绍了三季戊四醇的主要用途 ,考察了各种实验条件对反应总收率、三季戊四醇收率及三季戊四醇粒径的影响。在优选的反应及分离条件下 ,三季戊四醇产率及总产率可分别达到 8%和 95 %以上 ,三季戊四醇粒径可由 10～ 15 μm增大至 6 0～ 70 μm。     

2-己基-4-乙酰氧基四氢呋喃顺反异构体的制备

以烯丙基氯和庚醛为原料通过格氏反应制得1-癸烯-4-醇,产率86%;1-癸烯-4-醇用间氯过氧苯甲酸氧化,得到1,2-环氧-4-癸醇,产率89%;然后,在碳酸钾的作用下1,2-环氧-4-癸醇进行分子内的亲核取代反应,关环得到2-己基-4-羟基四氢呋喃顺反异构体的混合物,产率90%,trans-和cis-异构体比例为53∶47;2-己基-4-羟基四氢呋喃与对硝基苯甲酰氯反应,酯化产物通过柱层析分离,得到trans-和cis-2-己基-4-四氢呋喃对硝基苯甲酸酯,产率分别为52%和40%;分离后的酯化产物的顺反异构体在碱性条件下水解,得到trans-和cis-2-己基-4-羟基四氢呋喃,产率分别为85%和82%;trans-和cis-2-己基-4-羟基四氢呋喃与乙酸酐反应,得到trans-和cis-2-己基-4-乙酰氧基四氢呋喃,产率分别为83%和85%。trans-和cis-2-己基-4-乙酰氧基四氢呋喃经过GC-O进行了评香分析和稀释因子的测定,结果表明,两者具有不同的香气特征和香气强度。     

不同溶剂萃取小球藻油脂结构及组分差异

随着化石能源枯竭, 微藻生物柴油日益成为研究热点, 但对藻油的高效、高选择性萃取仍存在技术瓶颈。该文选择不同沸点、极性和油水分配系数的有机溶剂萃取微藻藻油, 并通过FTIR及GC-MS对微藻生物质结构及藻油组分差异进行明晰。结果表明:乙腈和正庚烷对藻油的提取率最高, 分别为22.10%和18.71%, 且与温度正相关, 但是溶剂的极性和油水分离系数对其萃取率无显著影响, 主要取决于所萃取产物的组分及结构;对微藻生物质结构及藻油组分研究表明不同溶剂对烃类、醇类、酯类等不同物质的萃取有较强的选择性;二氯甲烷和丙酮对烃类的萃取率高, 为72.74%和69.50%, 正庚烷对酯类的萃取率较高, 为80.46%, 乙腈对胺类的萃取率较高, 为58.52%, 乙酸乙酯对醇类的萃取率较高, 为24.65%。     

枯萎霉变对柠檬型香茅草精油得率和主成分含量的影响

采集广西防城港种植的柠檬醛型香茅草,对刚收割下来的香茅草枯萎叶稍、新鲜茎、新鲜全草、干燥全草的精油得率和成分进行分析,并考察自然存放霉变对香茅草精油得率和精油主要化学成分的影响。结果表明:在湿热环境下,随着存放时间的延长,香茅草腐烂程度加重,其精油得率降低,精油主要成分橙花醛和香叶醛总含量也降低。新鲜全草与干燥全草的含油率基本相同,新鲜香茅草精油中柠檬醛GC含量约为71.028%,得油率为0.483%,经过7天的自然腐烂后,霉变的香茅草精油中柠檬醛的GC含量降为66.1%,得油率为0.317%。新鲜茎精油柠檬醛GC含量78.766%为最高,枯萎叶稍精油得率最低为0.174%。     

DBS类凝胶因子的合成及性能

以取代的苯甲醛和山梨醇为原料,环己烷为溶剂和夹带剂,甲醇为促进剂,对甲苯磺酸为催化剂,用共沸脱水法合成了1,3∶2,4-O-二苄叉-D-山梨醇(DBS),收率91.2%;1,3∶2,4-O-二(4-甲基苄叉)-D-山梨醇(MDBS),收率90.5%;1,3∶2,4-O-二(3,4-二甲基苄叉)-D-山梨醇(DMDBS),收率89.0%。用原甲酸三甲酯作化学脱水剂,合成了1,3∶2,4-O-二(2,4,6-三甲基苄叉)-D-山梨醇(2,4,6-TMDBS),收率37.1%;1,3∶2,4-O-二(2,4,5-三甲基苄叉)-D-山梨醇(2,4,5-TMDBS),收率30.9%;1,3∶2,4-O-二(5,6,7,8-四氢萘-2-亚甲叉)-D-山梨醇(DTHNS),收率74.1%。其结构经1HNMR确认。测定了它们对21种有机溶剂的凝胶性能。发现苯环上取代基的位置、数量、大小等因素对凝胶性能有重要影响。2,4,6-TMDBS无凝胶性能,其余化合物对多种溶剂具有良好的凝胶性能,DTHNS对非极性化合物有极优良的凝胶性能。测试并比较了上述化合物的最低凝胶浓度,证实了凝胶-溶胶解缔温度随凝胶因子质量分数增加而增加;随着溶剂(一元直链伯醇)碳原子数的增加而增加。     

2-氟-6-甲氧基苯甲酸的合成

采用2,6-二氟苯甲腈经甲氧基化、水解反应得2-氟-6-甲氧基苯甲酸,研究了工艺条件对每步反应的影响.结果表明,甲氧基化时甲醇钠与2,6-二氟苯甲腈反应适宜的摩尔比为0.95:1.00,收率为85.4％;2-氟-6-甲氧基苯甲腈水解反应适宜的条件为:反应时间＞1.5 h,盐酸酸化pH＜5,此时收率79.2％;目标产品结...     

田庄选煤厂提高精煤产率的措施

为提高选煤厂精煤产率,分析了田庄选煤厂设备工艺存在的问题,通过将粗煤泥脱泥筛下水导入粗煤泥分选机,粗煤泥分选机入料桶改为角锥池,增加稳流装置、溢流槽;合理优化煤浆分配桶,及时加入调整剂,完善粗煤泥角锥池,改造粗煤泥方池入料管道;改造粗煤泥筛喷水系统,保证重介质旋流器入料均匀等分别对粗煤泥系统、浮选系统和末煤系统进行改造,并对改造后的工艺效果进行评价。结果表明:改造后粗煤泥分选机0.5~0.25 mm入料产率提高了3.27%,小于0.25 mm入料产率降低了2.94%,粗煤泥分选机入料组成明显改善,提高了精煤产率。改造后浮选精煤灰分降低了0.43%,精煤产率和数量效率分别提高了6.01%和0.21%,浮选机浮选效率得以提升。粗煤泥筛筛分效率提高,脱泥效果改善,末煤重介质旋流器的精煤产率和数量效率分别提高了6.15%和3.61%。