Die quantitative Bestimmung des trans-Gehaltes von Fetten und ?len mit Hilfe der IR-Spektrographie

Zusammenfassung Bei der Berechnung des trans-Gehaltes in Ölen und Fetten werden reelle Ergebnisse erhalten, wenn die zur Untersuchung vorliegenden Proben vor der Messung in die Fettsäuremethylester übergeführt werden, während durch direkte Auswertung der Spektren von Fetten und Ölen wegen der durch Gerüstschwingungen des Glycerid-Moleklüs hervorgerufenen Absorption an der Stelle der trans-Bande zu hohe Werte erhalten werden. Da die Höhe dieser Bande von der Kettenlänge der veresterten Fettsäuren abhängt, führt eine Kompensation durch eine Glycerid-Mischung nur bei Berücksichtigung der qualitativen und quantitativen Fettsäure-Zusammensetzung der zu untersuchenden Probe zu genauen Ergebnissen.     

Identification and changes in the higher fatty acids of dried red pepper and red pepper powder

Summary The higher fatty acids of dried red pepper of the variety of Gorogled were identified by gas chromatography with using help of authentic compounds. Their amounts were determined using on absolute calibration method.The following acids were established: lauric, myrastic, palmitic, palmitoleic, stearic, oleic, linoleic, linolenic,arachidic and behenic acids. The results obtained from the quantitative measurements showed that linoleic, linolenic and palmitic acids amounted to 80% of the total acids.The quantitative changes of identified acids in red pepper, of dried at 60°, 70°, 80° and 90 °C red pepper and stored as dried red pepper and red pepper powder over a 6-months period investigated.The results show that under the drying temperatures applied the amount of all fatty acids decreased with an increase in the temperature. During a storage a period of 3 months the amount of the respective acids decreased while the process was the most expressed in red pepper dried at a temperature of t = 70 °C.After a 6-months storage period under the drying condition applied the dried red pepper contained a greater amount of fatty acids compared with stored for 3 months.

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Identifikation und Veränderungen der höheren Fettsäuren von gemahlenem Paprika und von getrockneten ungemahlenen Paprikaschoten

Zusammenfassung Es wurden gaschromatographisch mit Hilfe von Vergleichsubstanzen die höheren Fettsäuren, die im gemahlenen Paprika (Sorte Gorogled) enthalten sind, identifiziert. Die Mengen wurden nach der Methode der absoluten Kalibrierung bestimmt. Es wurden folgende Säuren festgestellt: Laurinsäure, Myristin-, Palmitin-, Palmitoolein-, Stearin-, Olein-, Linol-, Linolen-, Arachin- und Behensäure. Die quantitativen Ergebnisse zeigen, daß die Menge der Linolen-, Linol- und Palmitinsäure 80% der Gesamtsäurenmenge darstellt. Es wurden die quantitativen Veränderungen der Fettsäuren von Paprika (Sorte Gorogled) bei Temperaturen von 60 °, 70 °, 80 ° und 90 °C, getrocknet und als getrockneter ungemahlener bzw.gemahlener Paprika, gelagert und innerhalb von 6 Monaten in Abständen von 3 Monaten verfolgt. Bei den angewendeten Trocknungstemperaturen nimmt die Menge der einzelnen Fettsäuren in dem getrockneten ungemahlenen Paprika mit Erhöhung der Trocknungstemperatur ab. Die Lagerung des getrockneten ungemahlenen Paprikas innerhalb von 3 Monaten führt zur Abnahme der einzelnen Fettsäuren, wobei dieser Prozeß am stärksten bei einer Trocknungstemperatur von 70 °C verläuft. Nach einer 6monatigen Lagerung des getrockneten und ungemahlenen Paprikas, nach Trocknung und bei den o. g. vier Temperaturen, ist die Menge der Fettsäuren höher im Vergleich zu jener der Fettsäuren in getrocknetem ungemahlenem Paprika nach 3 Monaten. Nach 3 Monaten enthält der gemahlene Paprika weniger Fettsäuren als der getrocknete und ungemahlene Paprika.

     

Einflu? von Kupfer auf die Autoxydation e?barer Fette und ?le

Zusammenfassung Kupferverbindungen beschleunigen nicht nur die Peroxydbildung. sondern auch, wie bekannt, ihre Zersetzung. Bei kleinen Kupfergehalten bis zu 0,03 mg/10 g Cu überwiegt wesentlich der prooxydative Einfluß, bei hohen Konzentrationen jedoch, wenn die prooxydative Aktivität wegen des Sauerstoffmangels nicht völlig ausgenützt werden kann, kommt die Zersetzungsreaktion mehr und mehr zur Geltung, so daß das oxydierte Fett nur kleine Peroxydmengen enthält (50–100 mval/g). Dadurch wird die Autoxydationsgeschwindigkeit herabgesetzt. Die Reaktionsgeschwindigkeit hängt überdies von der Konzentration ungesättigter Fettsäuren ab, sie ist daher bei halbtrocknenden Pflanzenölen zwei- bis dreimal größer als beim Schweineschmalz.     

Analysengang zur quantitativen Bestimmung organischer S?uren in Lebensmitteln

Zusammenfassung Zur Trennung der wichtigsten organischen Säuren, wie sie in biologischem Material sich finden, wurde ein Trennungsgang ausgearbeitet. Er unterteilt die Säuren in 3 Gruppen: flüchtige aliphatische Monocarbonsäuren von C₁–C₉, nichtflüchtige aliphatische Di- und Tricarbonsäuren und -Ketosäuren. Vertreter der ersten Gruppe werden gaschromatographisch, solche der zweiten Gruppe mit Hilfe der Ionenaustauschchromatographie und -Ketosäuren über die 2,4-Dinitrophenylhydrazone verteilungschromatographisch aufgetrennt. Neben diesen quantitativen Verfahren werden für die drei genannten Gruppen auch Methoden beschrieben, um die einzelnen Säuren mit Hilfe der Papierchromatographie identifizieren zu können.Die Durchführung der Arbeit wurde durch eine Forschungsbeihilfe der Deutschen Forschungsgemeinschaft gefördert. Hierfür sei auch an dieser Stelle gedankt.     

Determination of phenolic acids in vegetable oil using HPLC coupled with multielectrode detection

Summary A method for qualitative and quantitative determination of phenolic acids in vegetable oil was developed. Interfering components were removed by use of solid phase extraction. The extract of phenolic acids was separated by reversed phase HPLC and the substances were determined with a coulometric multielectrode detector. Because of its sensitivity and selectivity the detection system enables a reliable qualitative and quantitative determination of phenolic acids. Their content varies between 10 g and 15 mg/kg. The detection limits are between 50 and 250 pg (S/N=3). The recovery of the characteristic acids is in the range 82.8 and 96.8% (RSD=1.6–10.6%). Some vegetable oils display a distribution pattern that can be used for identification. It is also possible to differentiate between raw and refined vegetable oil because of the lack of phenolic acids in refined products.

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Bestimmung von Phenolsäuren in Speiseölen mittels HPLC, gekoppelt mit einem Multielektroden-Detektor

Zusammenfassung Es wurde eine Methode zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Phenolsäuren in Pflanzenölen entwickelt. Durch eine Aufarbeitung mittels Festphasenextraktion gelang es, störende Verbindungen aus den Ölen abzutrennen. Die Phenolsäureextrakte wurden mittels Phasen-Umkehr-HPLC getrennt und die Substanzen in einem coulometrischen Multielektroden-Detektor bestimmt. Dieses Detektionssystem ermöglicht aufgrund seiner Empfindlichkeit und Selektivität eine zuverlässige qualitative und quantitative Bestimmung der Phenolsäuren, deren Gehalte zwischen 10 (g und 15 mg/kg variieren. Die Nachweisgrenze liegt zwischen 50 und 250 pg (S/N=3); die Ausbeuten charakteristischer Säuren variieren zwischen 82.8 und 96.8% (relative Standardabweichung %=1.6–10.6). In einigen Ölen treten Verteilungsmuster auf, die zur Identifizierung herangezogen werden können. Das Fehlen von Phenolsäuren in raffinierten Pflanzenölen macht eine Unterscheidung zwischen rohen und raffinierten Produkten möglich.

     

Zur Kenntnis der Ro?kastanie

Zusammenfassung Die vorliegende Arbeit beschäftigt sick mit der allgcmeinen chemischen Zusammensetzung der Inhaltsbestandteile der Roßkastanie.Das aus der Roßkastanie gewinnbare Öl hat folgende Kennzahlen: s = 0,91214; Säurezahl 3,9; Verseifungszahl 180,3; Esterzabl 176,4; Jodzahl 103,8; Acetyl-Zahl 6,013; Hydroxyl-Zahl 6,040; Rhodan-Zahl 75,66; Glycerinrest 4,36%; unverseifbarer Anteil 1,24%; mittleres Molekulargewicht der Fettsäuren 298,6; mittleres Molekulargewicht der Glyceride 933,56. Im Roßkastanienöl warden 4,53% Palmitinsäure und 3,70% Stearinsäure (feste Fettsäuren) Bowie 65,8% Ölsaure, 21,60% Linolsäure und 2,32% Linolensäure(flüssige Fettsäuren) gefunden.Das als Begleitsubstanz auftretende Phosphatid weist eine P:N-Relation von 1:1,092 auf und wurde durch Ausziehen des Kastanienmehles mit einem Gemisch von Alkoholbenzol (1 : 4) erhalten und durch Fällung der eingeengten Lösung mit Aceton gewonnen. Es handelt sich beim Phosphatid um ein Monoaminomonophosphatid mit einem Cholingehalt von 9,26%.     

Zur quantitativen infrarotspektroskopischen Bestimmung von trans-Verbindungen in Triglyceriden

Zusammenfassung Bei Kakaobutter und Schweineschmalz verschiedener Herkunft bzw. Zusammensetzung ist die Stärke der Bande bei 10,35,m (966 cm^–1), die nicht von trans-Fettsäuren herrührt, gemessen und ihr Einflußf den Fehler bei der infrarotspektroskopischen trans-Fettsäurebestimmung durch Auswertung des Glyceridspektrums untersucht worden. Wird die füine bestimmte Fettsorte ermittelte Intensität dieser Bande bei der trans-Fettsäurebestimmung kompensiert oder rechnerisch berücksichtigt, so liegt der durch die Schwankung der Fettsäurezusammensetzung bedingte Fehler noch innerhalb der Fehlergrenze, die man auch nach Auswertung des Esterspektrums erwarten muß.[/p]     

Einwirkung ionisierender Strahlen auf Fette II. Mitteilung Allgemeine chemische Ver?nderungen in elektronenbestrahlten Fetten

Zusammenfassung Ölsäureäthylester, Olivenöl, Schweineschmalz und zwei Margarinesorten wurden mit 10⁵, 10⁶, 10⁷ bzw. 10⁸ rad Kathodenstrahlen bestrahlt und einige der dabei auf tretenden chemischen Veränderungen untersucht.Infolge Zerstörung der Carotinoide hellten sich die gelb gefärbten Margarine-proben bei 10⁶ rad auf und bleichten bei 10⁷ und 10⁸ rad vollständig aus; Olivenöl entfärbte sich erst bei 10⁷ rad merklich. Mit Ausnahme von Schweineschmalz unterschieden sich die mit 10⁶ rad bestrahlten Fettproben in Geruch und Geschmack nicht merklich von den unbestrahlten Fetten. Von 10⁶ rad an trat Bestrahlungsgeschmack und -geruch auf. Als relativ unempfindlich erwies sich auch hier Olivenöl.Die Jodzahl der bestrahlten Fette blieb praktisch unverändert, lediglich bei 10⁸ rad war eine geringe Zunahme festzustellen.Bei 10⁵ und 10⁶ rad war, abgesehen vom Schweineschmalz, kein merklicher Anstieg der Peroxydzahl, Säurezahl, des trans-Fettsäuregehaltes und des Carbonylgruppengehaltes zu erkennen. Ein Anstieg dieser Kennzahlen wurde erst bei 10⁷, z. T. sogar erst bei 10⁸ rad beobachtet. Es besteht sowohl bei der trans-Isomerisierung als auch bei der Bildung freier Fettsäuren und der Carbonylverbindungen ein Unterschied im Ablauf der Reaktionen, die durch Elektronenstrahlen, bzw. durch UV-Licht gleicher Energie ausgelöst werden.Die Infrarotspektren von normalen und mit 10⁸ rad bestrahlten Fetten sind sehr ähnlich. Das gilt sowohl für den Bereich zwischen 2 und 15, als auch für das Gebiet des nahen Infrarots von 1–2,5,. Lediglich die Intensität der trans-Bande bei 10,35 (966 cm^–1) und die der Bandenschulter bei 5,83 (1718 cm^–1), die von freien Fettsäuren herrühren, nehmen bei 10⁷ und 10⁸ rad zu.Die UV-Spektren der stärker bestrahlten Fette zeigen eine Zunahme der Dien (230 m) und eine Abnahme der Trienabsorption (268; 279 m). Letztere ist zum großen Teil auf eine Verschiebung der Doppelbindungen (Bildung von Isolenfett säuren) zurückzuführen, die sich durch Alkaliisomerisierung rückgängig machen äßt.