水基流延法制备堇青石坯片

以溶胶-凝胶法制得的纳米堇青石(2MgO-2Al2O3-5SiO2)粉体为原料,聚丙烯酸钠(PAAS)为分散剂,制备堇青石水基流延浆料并流延成型.对适于流延的堇青石粉体粒径、聚丙烯酸钠含量及流延坯片的微观形貌进行研究.结果表明:粉体粒径为600nm左右的堇青石粉体适用于制备水基流延浆料;分散剂聚丙烯酸钠最佳含量为1.5％(质量分数);得到的流延生坯微观结构均一,上下表面平整一致,不存在密度梯度,满足高频片式电感所用坯片的要求.     

添加剂和制备工艺对溶胶-凝胶法合成堇青石陶瓷析晶机理的影响

堇青石具有较低的介电常数和低热膨胀系数,被广泛应用在高频电子领域的绝缘材料、集成电路基片及电路模板中.综述了溶胶-凝胶法制备堇青石基介电陶瓷的研究现状,介绍了目前国内外堇青石溶胶-凝胶合成过程中添加剂、制备工艺、烧结制度等因素对其显微结构、力学性能和电性能的影响,探讨了溶胶-凝胶法制备堇青石粉体于低温下的烧结机理与析晶机制.     

堇青石水基流延坯片烧结性能研究

以溶胶-凝胶法制备的堇青石粉体为原料,聚丙烯酸钠为分散剂、聚乙烯醇为粘结剂,聚乙二醇为增塑剂,通过水基流延成型制备了堇青石陶瓷生坯。研究了流延生坯的烧结性能及微观形貌。结果表明,1000℃下烧结体析出晶相全部为α-堇青石,致密性较好。叠层生坯在1000℃下烧结后层间界面消失,致密性好。叠片在1GHz下的介电常数ε=4.56,介电损耗tanδ=0.0032,基本满足低介片式电感元器件对介质材料的要求。     

堇青石水基流延坯片烧结性能研究

以溶胶-凝胶法制备的堇青石粉体为原料,聚丙烯酸钠为分散剂、聚乙烯醇为粘结剂,聚乙二醇为增塑剂,通过水基流延成型制备了堇青石陶瓷生坯。研究了流延生坯的烧结性能及微观形貌。结果表明,1000℃下烧结体析出晶相全部为α-堇青石,致密性较好。叠层生坯在1000℃下烧结后层间界面消失,致密性好。叠片在1GHz下的介电常数ε=4.56,介电损耗tanδ=0.0032,基本满足低介片式电感元器件对介质材料的要求。     

堇青石-氧化锆红外辐射复合粉体的制备

为获得具有高红外辐射性能的粉体,以堇青石颗粒为基体,采用液相共沉淀法,用氧化锆前驱体包覆堇青石基体,煅烧后得到堇青石-氧化锆红外辐射复合粉体;对制备的复合粉体进行热分析、物相分析及形貌分析,并测试其红外辐射性能。结果表明,利用非均匀形核可将氧化锆前驱体包覆于堇青石颗粒表面,氧化锆结晶温度在800～900℃之间,900℃煅烧后得到的氧化锆晶粒尺寸约为8 nm;当在一定初始溶液浓度范围内改变反应物的用量时,可以控制氧化锆的包覆量并且避免其自发团聚;通过氧化锆纳米颗粒包覆的工艺可以提高堇青石粉体在3～5μm波段的红外辐射性能,当氧化锆包覆质量分数为21.11%时,复合粉体具有最佳的红外辐射性能。     

溶胶-凝胶法制备堇青石粉体的研究

以正硅酸乙脂(TEOS)、硝酸铝(Al(NO_3)_3·9H_2O)和硝酸镁(Mg(NO_3)_2·6H_2O)为原料,无水乙醇为溶剂,尿素为沉淀剂,硝酸为催化剂,制备了乳白色透明的堇青石凝胶,经不同温度热处理得到粉体。采用XRD、SEM、IR对样品进行测试。结果表明,采用溶胶-凝胶法,在m(硝酸镁):m(硝酸铝):m(TEOS)=1:2.93:2.03、pH=2、热处理温度为1250℃时制备出α-堇青石粉体。     

堇青石水基流延浆料分散剂的选择及其作用机理

以溶胶-凝胶法制备的纳米级堇青石粉体作为原料,分别考察了聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、多聚磷酸钠和柠檬酸钠作为分散剂时堇青石浆料的分散效果。通过对各体系电导率、粘度、沉降高度的分析,结果表明聚丙烯酸钠分散效果最好。分散剂聚丙烯酸钠通过静电力作用和空间位阻作用对堇青石粉体颗粒进行分散,且其吸附构型随着浆料pH值的增加而改变。聚丙烯酸钠的含量为1.5%(质量分数)时,达到最好分散效果。     

溶胶-凝胶法制备堇青石粉体的固相反应过程和烧结性的研究

将TEOS,镁铝硝酸盐以及一定量的尿素溶于乙醇-水溶液。100℃水浴加热形成凝胶。凝胶干燥后,高温煅烧可得到一种镁铝硅复合氧化物粉体。对在不同温度下煅烧的粉体和1350℃烧结的样品进行X射线衍射分析,发现在煅烧过程中,基体形态经历了从无定形态向晶态α-堇青石的转化过程,并伴随有μ-堇青石相,镁铝尖晶石相和β-石英固溶体的出现和消失。1350℃烧结的样品全部为α-堇青石相,烧结致密度最高达99.5％。以扫描电镜观察该样品的表面形貌,可看出其晶粒呈薄片状。并对纯堇青石的致密化烧结过程进行了探讨。     

堇青石和氧化铝支撑体的耐腐蚀研究

商业多孔陶瓷膜支撑体一般是以α-Al2O3为原料制得,但其价高.本实验室以廉价的工业级堇青石粉体为原料,制得了大孔堇青石支撑体.考察了商业氧化铝支撑体和自制堇青石支撑体的耐酸碱腐蚀性能.结果表明,氧化铝支撑体具有好的耐酸性,但其耐碱性差.与此相反,堇青石支撑体表现出良好的耐碱性,而其耐酸性差.因此廉价的堇青石支撑体可望应用在碱性溶液或碱性含尘气体的过滤,而在强酸性环境中则使用氧化铝支撑体.     

降低堇青石材料热膨胀系数的途径

堇青石材料热膨胀系数低,是优良的高温抗热震材料,但我国目前生产的堇青石材料热膨胀系数还有待进一步提高.综述了降低堇青石材料热膨胀系数的各种途径,包括调整材料的化学矿物组成、优化制备工艺和后期处理等,指出今后发展的方向是利用负膨胀材料开发低膨胀乃至零膨胀的堇青石材料,以期促进优质堇青石材料的研究与开发.     

原位合成La_2Zr_2O_7-YSZ复合材料及高温热稳定性研究

以硝酸锆、硝酸镧、硝酸钇和柠檬酸为原料,原位合成了La2Zr2O7、氧化钇稳定氧化锆(YSZ)及其La2Zr2O7-YSZ复合材料。采用X射线衍射和拉曼光谱对样品进行分析和表征,研究La2Zr2O7、YSZ和La2Zr2O7-YSZ复合材料的物相组成与高温热稳定性。结果表明:合成的La2Zr2O7和YSZ均为单一纯相。在1 200℃煅烧6 h条件下合成的系列复合材料(物质的量比n(La2Zr2O7)∶n(YSZ)=1∶8~10∶1)中均未发现单斜ZrO2相和其他化合物的生成。在1 400℃煅烧24 h条件下合成的LZYZ11中出现单斜ZrO2相,此时La2Zr2O7对YSZ的稳定效果不大。     

Co3+掺杂LaFeO3的制备及光催化降解硝基苯的性能研究

以La(NO3)3、Fe(NO3)3.9H2O和Co(NO3)2.6H2O为原料,采用柠檬酸络合法制备了纯LaFeO3和掺杂Co3+的LaFeO3纳米粉体,通过XRD和SEM等手段对样品进行表征,以硝基苯为目标降解物,考察催化剂的光催化降解活性。研究表明:煅烧温度为800℃时制备的LaFeO3样品对硝基苯溶液的脱色率达47.02%;而采用Co3+的掺杂增强了LaFeO3的光吸收特性,对LaFeO3的光催化性能有较大促进作用,且掺杂量为5%时效果最好,光降解时间1h时,对硝基苯的降解率可达76.26%。     

水热合成制备纳米铁酸铜及其表征

为获得粒径小且分布均匀的铁酸铜(CuFe2O4)粉体,本文中以硝酸铜、硝酸铁及氢氧化钠为反应原料,采用水热法合成了纳米CuFe2O4粉体,研究了前驱体组分、反应温度、保温时间和表面活性剂聚乙烯醇(PVA)对CuFe2O4粉体制备的影响;用X射线衍射(XRD)、粒度分析仪、扫描电子显微镜(SEM)和红外光谱(IR)等分析方法对样品进行了表征。结果表明,前驱体中NO3-的存在将导致产物中铁酸亚铜CuFeO2的产生;在反应温度为320℃、以PVA作分散剂、保温3h的水热条件下可合成纳米CuFe2O4粉体。     

凝胶自蔓延燃烧法制备纳米La_2O_2CO_3粉体

研究一种以溶胶-凝胶作为前躯体制备纳米La2O2CO3粉体的新方法,以柠檬酸和硝酸镧为原料,采用凝胶自蔓延燃烧法制备纳米La2O2CO3粉体,并利用X射线衍射、差热分析、透射电镜等手段对合成产物进行表征,确定最佳的工艺条件。结果表明:在前驱溶液的pH值为2,烘干温度为400℃,煅烧温度为600℃时,可以制备出平均晶粒尺寸为30 nm的La2O2CO3颗粒,且粉体的粒径均匀,粒径分布狭窄。     

微波均相沉淀法制备Ce:(Y,Gd)_3Al_5O_(12)荧光粉

以Y2O3,Gd2O3,Ce(NO3)3·6H2O,Al(NO3)3·9H2O为原料,采用微波均相沉淀法制备了Ce:(Y,Gd)3Al5O12前驱体,经1100℃煅烧得到粒径在100nm左右的近球形粉体。测试结果表明:该粉具有良好的荧光性能,呈现宽带激发和宽带发射,激发主峰在456nm,半高宽约为60nm,在460nm入射光的激发下,发射峰在566nm左右,半高宽约为125nm。由于Gd3+的掺入改变了基体的晶场结构,致使发射光谱发生了红移。     

溶胶-凝胶法制备尖晶石型LiMn_2O_4正极材料

采用溶胶-凝胶法制备了锂离子电池正极材料锂锰氧化物。以Mn(NO3)2(50%)、LiOH·2H2O为原料,以柠檬酸为螯合剂制得前驱体,400℃预烧6h,再经750、850℃分别焙烧并保温6h得到粉体产物。XRD分析表明,所合成的产物为尖晶石型LiMn2O4;SEM观察结果表明,合成产物颗粒均匀,形貌规则。用其组装的电池经恒电流充放电测试,表明其初始比容量可达118.76mAh/g,具有良好的循环性能。     

微波烧结Al2O3/SiC纳米复合陶瓷的研究

以分析纯Al(NO3)3.9H2O·NH3.H2O和50 nm的SiC粉体为原料,采用溶胶-凝胶法制备干凝胶,经热处理合成Al2O3/SiC纳米复合粉体。利用微波烧结制备Al2O3/SiC纳米复合陶瓷,并与常规烧结比较,分析了两种烧结方法对制备试样的力学性能影响。结果表明,与常规烧结相比,微波烧结可以提高Al2O3/SiC纳米复合陶瓷的强度和韧性,改善材料的显微结构,促进致密化和晶粒生长。     

纳米γ-Fe_2O_3的室温固相反应工艺研究

采用室温固相法合成了γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4·2H2O及纳米γ-Fe2O3。以FeSO4·7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4·2H2O,通过对反应机理的初步探讨,并研究其物质结构、分解过程和合适煅烧温度,最后在400℃下煅烧前驱体3h得到γ-Fe2O3纳米粒子。经热重(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3产物γ-Fe2O3纯净、粒子为纳米级且分布均匀。     

凝胶燃烧法低温合成钇铝石榴石纳米粉体及其表征

以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和柠檬酸为原料,采用凝胶燃烧法合成单相钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)纳米粉体。采用红外光谱、差热分析、X射线衍射、扫描电镜等测试手段对前躯体干凝胶和YAG粉体进行表征,探讨溶胶-凝胶的均质化转变以及YAG相的结晶温度等。结果表明:柠檬酸与Y3+和Al3+以单齿方式进行络合,实现了溶胶-凝胶的均质化转变;前躯体粉末于750℃低温下开始直接由无定形态转变为立方晶系YAG相,没有YAlO3和Y4Al2O9等杂相存在;900℃煅烧2 h得到颗粒呈类球形状,粒径为50 nm左右的YAG粉体。     

溶液燃烧法合成Co3O4纳米粉体及热处理研究

分别以氨基乙酸、柠檬酸、葡萄糖为燃料,Co(NO_3)_2·6H_2O为氧化剂,采用溶液燃烧法合成Co_3O_4粉体,并对氨基乙酸为燃料合成的Co_3O_4粉体在500℃、600℃和700℃热处理,研究其结构、微观形貌和磁学性能。研究表明各燃料配制的前驱体溶液在300℃均可发生燃烧反应合成Co_3O_4粉体,以氨基乙酸为燃料时,合成粉体的颗粒较大,中间有气孔,分散性好,残留少量的氨基乙酸。n(氨基乙酸)∶n(硝酸钴)=1.11∶1时合成的Co_3O_4粉体600℃热处理后得到了高纯度、分散性好、平均径向尺寸80nm的Co_3O_4纳米粉体。以氨基乙酸为燃料合成的Co_3O_4产物在600℃和700℃热处理后,其矫顽力和剩磁值都比500℃热处理后的要小。