含噁二唑环的1,5-苯并硫氮杂卓衍生物的合成及抑菌活性研究

实验室前期合成的1,5-苯并硫氮杂卓衍生物对枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、标准新生隐球菌和临床新生隐球菌具有不同程度的抑菌活性。通过1,3-偶极环加成反应,对1,5-苯并硫氮杂卓衍生物进行结构修饰,得到了一系列含噁二唑环的1,5-苯并硫氮杂卓衍生物,考察了噁二唑环的引入对抑菌活性的影响。抑菌结果表明,目标化合物的抑菌活性较1,5-苯并硫氮杂卓衍生物具有不同程度的变化,尤其是2-(2-噻吩)-4-甲基-[1,2,4]噁二唑并[5,4-d]1,5-苯并硫氮杂卓-3-羧酸乙酯和2-(3-噻吩)-4-甲基-3a-氯-[1,2,4]噁二唑并[5,4-d]1,5-苯并硫氮杂卓-3-羧酸乙酯的抑菌活性较突出,且抑菌范围较广。目标化合物的结构经IR、1HNMR、MS及元素分析确证。     

微波辐射下1,5-苯并硫氮杂(卓) -β-内酰胺衍生物的合成

(4R)-苯基唑烷酮乙酰氯、1,5-苯并硫氮杂、三乙胺在微波辐射下反应得标题化合物.实验表明微波辐射大大加快了反应速率和提高了反应产率.     

(噁)二唑并[5,4-d]1,5-苯并硫氮杂卓衍生物的合成及抑菌活性研究

实验室前期合成的2位含有酯基的1,5-苯并硫氮杂卓化合物具有很好的抑菌活性,通过一系列反应,在其中引入了1,2,4-(噁)二唑环,得到一系列新的(噁)二唑并[5,4-d]1,5-苯并硫氮杂卓衍生物,考察了底物中亚胺双键的消失,(噁)二唑环的引入对抑菌活性的影响.新化合物的结构经IR、1HNMR、MS和元素分析确证,对新化合物的抑菌活性做了初步的测试.     

1,5-苯并硫氮杂-α氨基-β-内酰胺的合成

甘氨酸和邻苯二甲酸酐反应 ,首先得到邻苯二甲酰基保护的甘氨酰氯 ,继而和 1 ,5 -苯并硫氮杂在三乙胺的存在下作用 ,得到 6个 1 ,5 -苯并硫氮杂 -α氨基 -β-内酰胺衍生物。所有产物的结构均经 1H NMR、IR、MS、和元素分析验证     

1,5-苯并硫氮杂□类化合物的研究进展

1,5-苯并硫氮杂□类化合物是一类生物活性广泛的化合物.本文简要介绍此类化合物的结构和活性研究,对此类化合物抗血凝活性、抗癌活性、抗HIV活性、抗菌活性等方面的研究进展进行了综述.     

高效液相色谱法测定2,4-二苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2,4-二苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺高效液相色谱法.该法线性范围在0～0.1mg/mL,回归方程为A=196734675.7c-358432.3,相关系数r=0.9993,相对标准偏差0.38%(c=0.06mg/mL,n=5),检出限为0.06μg/mL.平均回收率在95.7%～103.9%之间.     

高效液相色谱法测定2,4-二苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定 2 ,4 -二苯基 - 1,5 -苯并硫氮杂 -α- (丁二酰亚胺基 ) -β-内酰胺高效液相色谱法。该法线性范围在 0～0 .1m g/ m L ,回归方程为 A=196 7346 75 .7c- 35 84 32 .3,相关系数 r=0 .9993,相对标准偏差 0 .38% (c=0 .0 6 mg/ m L ,n=5 ) ,检出限为 0 .0 6μg/ m L。平均回收率在 95 .7%～ 10 3.9%之间     

2-苯基-4-对氯苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱法分析

采用Hypersil-ODS2(4.6 mm×250mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水(70:30)流动相,242 nm检测波长,建立了测定2-苯基-4-对氯苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱法.该法线性范为0～0.1 mg/mL,回归方程为A=1.63×108c-2.86×105,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为0.33%(c=0.06 mg/mL,n=5),检出限为0.08 μg/mL.平均回收率在97.2%～102.4%之间.该法重现性好,灵敏度高,简单,快速,准确.     

微波辐射下1,5-苯并硫氮杂-β-内酰胺衍生物的合成

(4 R) -苯基唑烷酮乙酰氯、1 ,5 -苯并硫氮杂、三乙胺在微波辐射下反应得标题化合物。实验表明微波辐射大大加快了反应速率和提高了反应产率     

2-苯基-4-对氯苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱法分析

采用Hypersil-ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(70∶30)流动相,242nm检测波长,建立了测定2-苯基-4-对氯苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱法。该法线性范为0～0.1mg/mL,回归方程为A=1.63×108c-2.86×105,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为0.33%(c=0.06mg/mL,n=5),检出限为0.08μg/mL。平均回收率在97.2%～102.4%之间。该法重现性好,灵敏度高,简单,快速,准确。     

1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷合成反应动力学

以二乙醇-N-硝胺二硝酸酯和叠氮化钠为原料合成出1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷,并建立了反应动力学方程,考察了温度对反应速率的影响.结果表明,在实验条件下1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷合成反应为二级反应,在反应温度为90、93、95和98℃时,反应速率常数分别为2.11×103、4.72×103、6.55×10...     

铬(Ⅲ)系1-己烯催化剂的研究进展

综述了吡咯催化体系、环戊二烯催化体系、马来酰亚胺催化体系、苯次甲基硼催化体系、芳氧基催化体系、氧杂原子供体催化体系、氮杂原子供体催化体系、磷杂原子供体催化体系和硫氮杂原子供体催化体系等铬(Ⅲ)系催化剂的结构特点、催化剂活性以及1-己烯选择性,并对1-己烯催化剂的发展进行了展望。     

三组分一锅合成1,4-苯并硫氮杂卓衍生物

苯并硫氮杂卓衍生物是一类重要的七元杂环化合物,有着重要的药理活性和生物活性,它的某些衍生物已经作为催眠药物、抗焦虑药物和心血管药物应用于临床。本文用4-氯苯甲醛、2-氨基苯硫酚和季酮酸为原料,二氯乙烷为溶剂,多组分反应一步合成三环1,4-苯并硫氮杂卓衍生物,实验产率高,条件温和。目标化合物的结构经红外光谱、氢谱、碳谱和高分辨质谱进行了表征。     

8-(3-氯苯基)-3-甲硫基-1-苯基-吡唑并[3,4-d][1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶-4-酮衍生物的合成与表征

以吡唑膦亚胺、3-氯苯基异氰酸酯和取代苯氧乙(丙)酰肼为原料,通过串联氮杂Wittig关环反应合成了6个未见文献报道的化合物8-(3-氯苯基)-3-甲硫基-1-苯基-吡唑并[3,4-d][1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶-4-酮衍生物((1)a～(1)f),通过核磁共振氢碳谱和HRMS等确证进行了表征.     

8-(3-氯苯基)-3-甲硫基-1-苯基-吡唑并[3,4-d][1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶-4-酮衍生物的合成与表征

以吡唑膦亚胺、3-氯苯基异氰酸酯和取代苯氧乙(丙)酰肼为原料,通过串联氮杂Wittig关环反应合成了6个未见文献报道的化合物8-(3-氯苯基)-3-甲硫基-1-苯基-吡唑并[3,4-d][1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶-4-酮衍生物((1)a～(1)f),通过核磁共振氢碳谱和HRMS等确证进行了表征.     

8-(3-氯苯基)-3-甲硫基-1-苯基-吡唑并[3,4-d][1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶-4-酮衍生物的合成与表征

以吡唑膦亚胺、3-氯苯基异氰酸酯和取代苯氧乙(丙)酰肼为原料,通过串联氮杂Wittig关环反应合成了6个未见文献报道的化合物8-(3-氯苯基)-3-甲硫基-1-苯基-吡唑并[3,4-d][1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶-4-酮衍生物((1)a～(1)f),通过核磁共振氢碳谱和HRMS等确证进行了表征.     

11-氨基-3-氯-6,11-二氢-5,5-二氧代-6-甲基-二苯并[c,f][1,2]硫氮杂的合成

11-氨基-3-氯-6,11-二氢-5,5-二氧代-6-甲基-二苯并[c,f][1,2]硫氮杂(1)是合成噻萘普汀的一个重要中间体。以4-氯-2-磺酰氯-苯甲酸甲酯和N-甲基苯胺为原料,经过缩合、水解、环合、还原、氯代和氨化共6步反应,得到产品1,总收率46.6%。1的结构经1HNMR,IR和MS确证。     

依替米贝中间体(4S)-3-[5-(4-氟苯基)-1,5-二氧代戊基]-4-苯基-2-噁唑烷酮的合成

以氟苯、戊二酸酐等为原料,经历付克反应得到5-(4-氟苯基)-5-氧代戊酸,再与S-辅基等缩合得到目标化合物(4S)-3-[5-(4-氟苯基)-1,5-二氧代戊基]-4-苯基-2-噁唑烷酮。目标产物收率78.2%,高于现有报道69.1%。     

二苯并-1,3-二氧杂-环辛烷-2-羧酸丙酮肟酯的合成及其除草活性

二苯并-1,3-二氧杂-环辛烷-2-羧酸丙酮肟酯(SYP-185)是沈阳化工研究院正在进行前期开发的除草剂。由二苯并-1,3-二氧杂-环辛烷-2-羧酸经两步反应制得,总收率70%。其结构经红外、核磁共振谱和元素分析确证。标题化合物在100 g a.i./hm2剂量下可防多种杂草;在300 g a.i./hm2对小麦安全。     

对甲苯基-2,2'':6'',2″-三联吡啶的合成方法改进

以2-乙酰吡啶和对甲基苯甲醛为原料,在室温下的乙醇溶液中制得3-(4-甲基苯)-1,5-二(2-吡啶基)-1,5-戊二酮,后者在氢氧化钠存在下与浓氨水反应1 h得到标题化合物,总产率31.7%.与文献相比,反应条件温和,提纯步骤简单.