丝叶唐松草化学成分研究

目的:研究毛茛科植物丝叶唐松草Thalictrum foeniculaceum的化学成分.方法:利用溶剂萃取、正相硅胶柱等多种色谱手段对丝叶唐松草乙醇提取物的乙酸乙酯部位进行分离纯化,通过波谱解析进行结构鉴定.结果:从丝叶唐松草乙醇提取物的乙酸乙酯部位分离得到3种化合物,分别为对羟基苯甲醇(1),2,4-二羟基苯乙酸乙酯(2)和β-谷甾醇(3).结论:化合物1,2均为首次从该属植物中分离得到.     

新疆青杞的化学成分分离鉴定

目的:研究新疆青杞全草的化学成分。方法:利用硅胶柱色谱,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱及高效制备薄层色谱等方法对新疆青杞95%乙醇提取物的乙酸乙酯部位进行分离纯化,依据理化性质和波谱学数据对其化学结构进行阐明。结果:从乙酸乙酯部位发现21个化合物,包括3个酰胺,7个酚酸,1个香豆素及10个黄酮类化合物,分别为N-反式香豆酰基酪胺(1),N-3-羟基-4-甲氧基苯乙基反式阿魏酸酰胺(2),对羟基苯甲酸(3),藜芦酸(4),原儿茶酸(5),3,4-二羟基苯甲酸甲酯(6),邻羟基苯甲酸(7),对羟基苯甲酸乙酯(8),3,4-二羟基苯甲酸乙酯(9),七叶内酯(10),甘草素(11),橙皮素(12),柚皮素(13),木犀草素(14),芹菜素(15),柯伊利素(16),5,7-二羟基-3',4'-二甲氧基黄酮(17),香叶木素(18),大豆苷元(19),染料木素(20),N-反式阿魏酰基酪胺(21)。结论:化合物1~20为首次从青杞中发现,化合物3~12,14~17为首次从茄属植物中发现。经文献调研发现,分离得到的酚酸及黄酮类化合物具良好抗炎、抗氧化活性,为进一步开展新疆青杞其药效物质基础研究及其开发利用提供参考依据。     

蜈蚣草乙酸乙酯部位化学成分分离鉴定

目的:对蜈蚣草Pteris vittata乙酸乙酯部位进行系统的化学成分研究。方法:蜈蚣草用95%乙醇回流提取3次,提取液减压浓缩成浸膏后分散于水中,然后依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取,回收溶剂后得到其石油醚、乙酸乙酯和正丁醇部位萃取物。对乙酸乙酯部位萃取物综合应用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20凝胶柱色谱,ODS柱色谱和重结晶等技术分离纯化,得到单体化合物,并结合理化性质、核磁共振谱、质谱数据和相关文献鉴定单体化合物的结构。结果:从蜈蚣草乙酸乙酯部位萃取物中共分离得到12个化合物,分别鉴定结构为芹菜素(1),木犀草素(2),木犀草素-7,3',4'-三甲醚(3),3'-甲氧基木犀草素(4),7-羟基-8-甲氧基香豆素(5),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(6),木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),柯伊利素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),紫云英苷(9),对羟基苯甲酸(10),β-谷甾醇(11),β-胡萝卜苷(12)。结论:化合物2~5和8~12为首次从该植物中分离得到。该化学成分研究为蜈蚣草的临床应用及药理活性研究提供了资料参考。     

荭草花水溶性化学成分的研究

目的 研究荭草Polygonum orientale花活性部位的化学成分.方法 采用溶剂提取,应用色谱技术分离纯化,根据化合物理化性质和光谱数据鉴定其结构.结果 分离并鉴定了6个化合物,分别为N-顺式-对羟基苯乙基阿魏酰胺(N-cis-feruloyltyramine,1);N-反式-对羟基苯乙基阿魏酰胺(N-trans-feruloyltyramine,2);N-p-香豆酰酪胺(paprazine,3);5,7-二羟基色原酮(5,7-dihydroxychromone,4);3,5,7-三羟基色原酮(3,5,7-trihydroxychromone,5);5,7,4'-三羟基二氢黄酮醇(5,7,4'-trihydroxy-dihydroflavonol,6).结论 化合物1～3为首次从该种植物中分离得到.     

心叶双蝴蝶化学成分分析

目的:研究心叶双蝴蝶全草中的化学成分。方法:取心叶双蝴蝶全草,粉碎,分别用90%,60%乙醇渗漉提取,减压回收溶剂得浸膏。加适量的水使浸膏分散溶解,分别用石油醚、乙酸乙酯和水饱和正丁醇进行萃取,得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位。取乙酸乙酯部位和正丁醇部位分别用硅胶柱色谱,大孔树脂,Sephadex LH-20葡聚糖凝胶,反相制备液相色谱等多种方法对其进行反复分离纯化,并通过~1H-NMR和~(13)C-NMR等波谱技术进行结构鉴定。结果:从乙酸乙酯萃取部位以及正丁醇萃取部位中分离得到7个化合物,分别鉴定为1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮(1),8-羟基-1,2,6-三甲氧基口山酮(2),ancerin(3),异牡荆素(4),异荭草素(5),morroniside(6),6'-O-B-D-glucopyranosylmoroniside(7)。结论:化合物3,6,7为首次从该植物中分离得到;同时,所分离得到的化合物具有一定的抗炎、抗菌、保肝、抗凝血及血小板聚集、保护心肌细胞等活性,为进一步开展其药效物质基础研究以及该药材的开发利用提供了很好的参考依据。也为双蝴蝶属植物的化学亲缘关系研究提供了一定的依据。     

芫花化学成分研究

目的:研究芫花的化学成分.方法:对芫花乙醇提取物的石油醚部位和乙酸乙酯部位进行色谱分离,根据光谱数据和理化性质确定各化合物的结构.结果:从芫花中分离得到10个化合物,分别鉴定为二十八碳烷(1)、三十二碳烷(2)、β-谷甾醇(3)、4′,7-二甲氧基-5-羟基黄酮(4)、金色酰胺醇酯 (5)、芫花素(6)、木樨草素(7)、芹菜素(8)、羟基芫花素(9)及Daphnoretin(10).结论:化合物1和2均为首次从该植物分离得到.     

毛草龙化学成分的研究

目的:研究毛草龙的化学成分。方法:用色谱法和波谱法对毛草龙的化学成分进行分离和结构鉴定。新鲜全草95%乙醇提取物依次用环己烷、醋酸乙酯和正丁醇萃取,用硅胶等柱色谱分离。结果:从毛草龙全草中分离、鉴定了13个化合物:β-谷甾醇(1),齐墩果酸(2),2α-羟基熊果酸(3),委陵菜酸(4),胡萝卜苷(5),麦芽酚(6),木犀草素(7),槲皮素(8),芹菜素(9),短叶苏木酚酸甲酯(10),没食子酸(11),3,4,8,9,10-五羟基二苯并[b,d]吡喃-6-酮(12)和鞣花酸(13)。结论:化合物3,4,6~13均为首次从该植物分离得到,化合物3,4,6,10,12均为首次从该属植物分离得到。     

白及化学成分分离鉴定

目的:基于白及提取物具有广泛的生物活性,本研究对白及95%乙醇提取物乙酸乙酯部位的化学成分进行研究,为白及的质量控制和开发利用提供一定的理论依据。方法:采用反复硅胶LH-20羟丙基葡聚糖(Sephadex LH-20)凝胶、制备薄层色谱、制备高效液相色谱等多种方法对白及的乙酸乙酯部位进行分离纯化,应用TLC,HPLC跟踪监测,分离得到纯度较高的单体化合物。根据理化性质及质谱(MS),1H-NMR和13C-NMR等波谱数据鉴定化合物结构。结果:从白及的乙酸乙酯萃取部位分离得到12个化合物,分别鉴定为大黄素甲醚(1),红灰青素(2),8-C-对羟基苄基山柰酚(3),N-苯甲酰-L-苯丙氨酸-N-苯甲酰-L-苯丙氨酸酯(4),松脂醇(5),(E)-4-羟基苯乙基3-(4'-羟基苯基)丙烯酸酯(6),对甲氧基二氢肉桂酸(7),对羟基苯甲醛(8),对羟基苯甲酸(9),香草酸(10),邻苯二甲酸二丁酯(11),棕榈酸乙酯(12)。化合物类型包括蒽醌类(1和2),黄酮类(3),氨基酸衍生物(4),木脂素(5),苯丙素(6和7),以及其他小分子芳香族化合物(8~11)和脂肪族(12)。结论:化合物2,3,4,6,7,11和12均为首次从白及植物中分离得到。     

地蚕化学成分的分离鉴定

目的:对地蚕(Stachys geobombycis)乙酸乙酯部位和正丁醇部位进行系统的化学成分进行研究。方法:将干燥的地蚕块茎粗粉10 kg用95%乙醇回流提取3次,合并提取液,减压浓缩得到浸膏,将浸膏加适量水分散,依次用石油醚、乙酸乙酯及正丁醇分别进行萃取,得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位。对其乙酸乙酯部分和正丁醇部分通过硅胶色谱法,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱和半制备HPLC等技术手段进行分离纯化,分离得到单体化合物。依据各化合物的理化性质和谱学数据鉴定其化学结构。结果:从地蚕的乙酸乙酯和正丁醇提取物中分离得到12个化合物,分别为麦角甾苷(1),异类叶升麻苷(2),对羟基苯甲酸(3),latifolicinin C(4),papuline(5),亚油酸甲酯(6),α-亚麻酸(7),3,4-二羟基苯甲醛(8),尿嘧啶核苷(9),methyl 3,4-dihydroxy-benzoate(10),β-谷甾醇(11),豆甾醇(12)。结论:化合物5,10,11为首次从该属中分离得到,化合物1~4,6~9,12为首次从地蚕中分离得到。     

山东产忍冬藤乙酸乙酯部位化学成分分离鉴定

目的:对山东道地药材忍冬藤的乙酸乙酯部位进行系统的化学成分研究。方法:将山东产忍冬藤药材50 kg粉碎成粗粉,加70%乙醇室温提取3次,合并提取液,滤过,将滤液减压浓缩得到忍冬藤浸膏,将浸膏加水分散,通过石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分步萃取,得到其石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位。对其乙酸乙酯部分通过反复硅胶柱色谱,MCI-gel树脂柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱等多种柱色谱技术进行化学成分的分离纯化,应用TLC,HPLC跟踪检测,结合重结晶技术,分离得到单体化合物。依据各化合物的理化性质和谱学数据鉴定其化学结构。结果:从山东产忍冬藤的乙酸乙酯部位中共分离得到并鉴定了10种化合物,分别为丁香酸(1),乌苏酸(2),松脂素(3),齐墩果酸(4),香叶木素(5),β-谷甾醇(6),肉桂酸(7),芹菜素(8),木犀草素(9),槲皮素(10)。结论:化合物1~3系首次从忍冬植物中分离得到,化合物4~5系首次从忍冬藤中分离得到。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking