超高效液相色谱-串联质谱同时测定生活饮用水及水源水中7种有机污染物残留量

目的建立生活饮用水及水源水中灭草松、莠去津、2,4-滴、呋喃丹、五氯酚、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR残留量的检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法水样经微孔滤膜过滤后直接进样,采用超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测7种有机污染物。结果灭草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR在0.5~10μg/L范围内;2,4-滴、五氯酚在5~100μg/L范围内,均呈良好的线性关系,加标回收率在85.3%~103.9%,所测定的相对标准偏差在1.98%~4.78%之间。结论此方法灵敏快速,结果准确可靠,适用于生活饮用水及水源水中7种有机污染物残留检测。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水中5种微囊藻毒素

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-LW、MC-RR、MC-LF、MC-YR)检测的方法。方法采用直接进样方式,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定饮用水和水源水中的微囊藻毒素。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离阳离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果方法的线性范围为0.5～50.0μg/L,线性相关系数0.9994～1.0000,检出限0.06～0.08μg/L;高低两个水平的平均加标回收率分别为91.2%～102%和93.0%～99.0%;相对标准偏差(RSD)2.11%～3.264%;日内重复取样测定的RSD≤3.26%,日间重复取样测定的RSD≤4.36%。结论该方法可用于测定水中5种微囊藻毒素,方法操作简单、干扰少、快速、准确可靠,检测方法的检出限、精密度和加标回收率符合国家生活饮用水标准检验方法对质量控制的要求。     

自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素

目的建立自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素的分析方法。方法水样和藻细胞提取液经HLB固相萃取柱净化浓缩,氮吹挥去溶剂,用甲醇-水(0.04%甲酸)(1∶1,V/V)溶解,0.2μm微孔滤膜过滤,梯度洗脱条件下经BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用超高效液相色谱-串联质谱法多离子反应监测(MRM)双电荷模式检测。结果 9种微囊藻毒素的质量浓度为5 ng/ml~200 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均0.998,9种微囊藻毒素的检出限(LOD)为0.074 ng/L~1.65 ng/L,定量限为0.25 ng/L~5.51 ng/L。3种加标水平下的平均回收率为65.3%~102.3%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~11.6%。结论该方法前处理效率高、选择性强、灵敏度高,可应用于太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素的同时检测。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定中式炒菜中丙烯酰胺的含量

目的建立中式炒菜中丙烯酰胺的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法试样经正己烷除脂后加入丙烯酰胺同位素内标,以水提取,Carrez试剂和混合型强阳离子交换固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱检测,内标法定量。结果丙烯酰胺在5μg/L～400μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0. 999 8。方法检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg。三个添加水平(10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg)的回收率为81. 8%～117. 0%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法准确、稳定,操作简捷,适用于中式炒菜中丙烯酰胺含量的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测水中微囊藻毒素LR和RR

目的:建立水中微囊藻毒素LR和RR的液相色谱-串联质谱检测方法。方法:水样经C18固相萃取小柱富集,甲醇洗脱,浓缩后,经XTerra MS C18(2.1×150 mm,5μm)柱进行色谱分离,采用多反应监测(MRM)模式对微囊藻毒素进行检测,外标法定量。结果:微囊藻毒素LR和RR的检出限分别为0.002μg/L和0.001μg/L,其加标回收率分别为84.6%～90.6%和86.6%～91.2%,相对标准偏差小于5.0%。结论:该方法用水量少,简便、快速、准确,适用于水中微囊藻毒素LR和RR的检测。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素

目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素的分析方法。方法均质样品经乙酸-甲醇-0. 1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(2∶49∶49,V/V/V)溶液提取后,再经HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用甲醇-0. 04%甲酸(1∶1,V/V)溶解,0. 22μm微孔滤膜过滤后进样,BEH C_(18)柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)分离,串联质谱MRM模式检测。结果通过本研究的提取净化方法,能够同时测定水产品种9种微囊藻毒素,其质量浓度为5 ng/ml～200 ng/ml时,线性相关系数(r)均 0. 998,9种微囊藻毒素的检出限(LOD)为0. 10μg/kg～2. 48μg/kg,定量限(LOQ)为0. 30μg/kg～8. 27μg/kg。3种加标水平10μg/kg、40μg/kg和100μg/kg下的回收率为71. 4%～79. 7%、72. 4%～80. 4%和70. 6%～82. 2%,相对标准偏差(RSD)为6. 4%～8. 4%、4. 9%～8. 7%和5. 8%～8. 4%(n=6)。结论该方法前处理简单、选择性强、灵敏度高,可同时测定水产品中9种微囊藻毒素。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定塑料成品中的三甲基氯化锡

目的建立塑料成品中三甲基氯化锡(TMT)的超高效液相色谱-串联质谱联用测定法(UPLC-MS/MS)。方法塑料样品用乙酸乙酯提取,洗脱液在40℃水浴下氮气吹干;残渣用流动相溶解,旋涡混匀60s,过0.22μm微孔滤膜,经C18色谱柱完成分离,串联质谱仪上采用多反应监测正离子模式测定三甲基氯化锡,外标法定量。结果三甲基氯化锡在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(相关系数r=0.999 7),检出限0.2μg/L。在2.0、10.0和50.0μg/L 3个添加水平范围的RSD小于8.0%,样品加标回收率为88.5%~93.4%。结论建立的超高效液相色谱-串联质谱联用法测定塑料成品中三甲基氯化锡的方法快速简单、准确有效。     

水中2种微囊藻毒素及3种农药的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立水中2种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR)、呋喃丹、甲萘威和莠去津的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定法。方法采用HLB固相萃取柱对水中5种有害物质进行富集净化,利用ZORBAX Eclipse XDB C₁₈色谱柱分离待测物,以0.2%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以正离子喷雾模式电离,以MRM方式进行质谱分析。结果在0.1～25μg/L的线性范围内,所得5种目标化合物的回归方程均呈较好的线性关系(r>0.999)。该方法的检出限为0.000 3～0.015 0μg/L,定量下限为0.001～0.040μg/L;平均回收率在76.5%～102.0%之间,RSD<5%。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于水中5种物质的日常批量检测。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中的微囊藻毒素

目的 为提高实验室水质检测效率,建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中微囊藻毒素-LR(MC-LR)与微囊藻毒素-RR(MC-RR)的分析方法。方法 考察了不同滤膜对实验结果的影响,最终选取了聚丙烯滤膜(GHP)滤膜。水样经0. 22μm GHP微孔滤膜过滤后直接上机,经ACQUITY UPLC BETH C18柱(100 mm×2. 1 mm,1. 7μm)分离,在电喷雾正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。结果 2种微囊藻毒素的浓度与其峰面积在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系(r≥0. 999 8),微囊藻毒素LR与MR方法检出限分别为0. 02μg/L、0. 05μg/L。低、中、高3个浓度加标样品的回收率相对标准偏差为3. 1%～7. 2%(n=6),实际样品加标平均回收率为88. 3%～106. 1%。结论 此方法具有样品处理简单、灵敏度高、干扰小、分析速度快等优点,适用于生活饮用水中微囊藻毒素LR与MR的测定。     

凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱串联质谱测定鱼中8种酚类内分泌干扰物的方法研究

目的建立同时测定鱼中双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)、正壬基酚(4-n-NP)、对壬基酚(4-NP)、4-正辛基酚(4-OP)和4-特辛基酚(4-t-OP)8种常见的酚类内分泌干扰物的方法。方法样本经乙酸乙酯-环己烷提取,凝胶渗透色谱(Biobead SX-3(300 mm×10 mm)凝胶色谱柱,乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相净化,超高效液相色谱串联质谱定性和定量。结果 8种酚类内分泌干扰物在0.1μg/L～40μg/L范围内线性关系良好(r0.990),检出限为0.48 ng/kg～6.4 ng/kg,平均回收率为70.2%～112.1%,RSD在4.3%～13.2%。结论凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱串联质谱法处理操作简单,灵敏度高,可满足分析方法学的要求,可用于鱼中8种酚类内分泌干扰物的测定。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水和水源水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定饮用水和水源水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷等3种农药的方法,以完善现有国标《生活饮用水卫生标准检测方法》有关内容。方法:采用直接进样方式,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定饮用水和水源水中的3种农药。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果:方法的线性范围为0.5μg/L～50.0μg/L,线性相关系数在0.9991-0.9998之间,检出限在0.03μg/L～0.05μg/L之间;两个水平的平均加标回收率范围在92.0%～98.0%之间;相对标准偏差(RSD)均小于8.83%。结论:该方法用于测定饮用水和水源水中3种农药具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。     

水中微囊藻毒素的氧化水解产物2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸的气相色谱-质谱检测研究

[目的]采用衍生化建立一个便捷和高效的水中微囊藻毒素（MC）氧化产物2-甲基-3-甲氧基4苯基丁酸（MMPB）气相色谱-质谱仪联用（GC-MS）的检测方法。[方法]高锰酸钾氧化水样,正己烷萃取,浓缩,六氟异丙醇-二乙胺N,N-二异丙基碳酰二亚胺（HFIP．DIC）衍生化,GC-MS检测,内标法定量。[结果]通过对水样氧化水解和MMPB衍生化条件的优化,以GC-MS检测MMPB的方法检测限（MDL）为0．101gg／L（浓度均以总MC计）,线性范围为0．2～10．0μg／L,具有良好的准确度（80％-120％）、精密度（RSD〈15％）和重复性（RSD〈15％）,样品监测浓度水平为〈0．101～3．090μg／L。[结论]本方法对水中MC总量的分析提供了快速、简便、可靠的方法,能用于对日常水质中MC总量的监测分析研究。     

超高效液相色谱质谱法测定水中除草剂的残留量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中多种除草剂残留量的检测方法。方法水样经Oasis HLB柱净化浓缩,用乙睛洗脱,采用1.7μm的C18色谱柱,用乙腈和甲酸(0.1%)水为流动相,进行线性梯度洗脱,并在色谱质谱条件下进行检测。结果该方法检测30种除草剂,加标回收率为76.2%～101.3%%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～9.3%之间(n=6),最低检测限(LOQ)在0.1～1.0μg/L间,线性范围在0.0～200μg/L之间。结论该方法操作简便,快速准确,提高了样品检出灵敏度,能同时检测30种除草剂的残留量。     

水体中微囊藻毒素和节球藻毒素的UPLC-MS~n分析方法研究

[目的]针对水体中3种代表性的微囊藻毒素（microcystin-RR,MC-RR;microcystin-YR,MC-YR;microcystin-LR,MC-LR）和节球藻毒素（nodularin,NOD）,建立一种快速、准确、可靠的痕量分析方法。[方法]样品经C18固相萃取柱净化富集后,采用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法（ultra performance liquid chromatography/tande mmass spectrometry,UPLC-MS/MS）,在多反应监测（Multi reaction monitoring,MRM）模式下进行检测,采用基质匹配标准曲线法消除基质效应。[结果]该方法加标回收率为95.7%~115.0%,精密度（RSD）范围为2.43%~6.04%,检测限可达0.05~0.20ng/L。将该方法应用于实际水样分析,水体中3种微囊藻毒素和节球藻毒素含量低于检测限。[结论]建立了水体中3种痕量微囊藻毒素和节球藻毒素的UPLC-MS/MS分析方法,该方法可用于实际水样的检测。     

超高压液相色谱-四级杆-轨道阱质谱同时测定苦荞酒中的甜菜碱与葛根素

目的 建立苦荞酒中甜菜碱与葛根素的超高压液相色谱-四极杆-轨道阱质谱检测方法。方法 苦荞酒经0.22 μm滤膜过滤、流动相(甲醇〖DK〗∶水=50〖DK〗∶50)稀释后,以C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离甜菜碱和葛根素。四极杆和轨道阱质谱检测,使用ESI源,一级与二级质谱同时检测。结果 甜菜碱与葛根素达到良好分离,在100 μg/L~2 000 μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999。不同水平的加标回收率在96.7%~98.3%之间,相对标准偏差均小于2%。甜菜碱仪器检出限和定量限分别为0.5 μg/L和2.0 μg/L。葛根素仪器检出限和定量限分别为2.0 μg/L和5.0 μg/L。结论 该方法快速、同时、准确,适用于苦荞酒中甜菜碱与葛根素的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中呕吐毒素及其衍生物

目的 建立同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中呕吐毒素及其衍生物残留量的方法。 方法 样品经(86+14,v/v)乙腈水超声提取,HLB小柱净化,经C18色谱柱分离后,在质谱负离子多反应监测模式下测定。 结果 DON和3-ADON在2.0~500 μg/L,15-ADON在10.0~1 000 μg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.9990。DON及其衍生物的LOD在0.10~1.6 μg/kg之间,LOQ在0.35~6.0 μg/kg之间,加标回收率范围为80.3%~115.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)在5.1%~14.6%之间。 结论 该方法快速简便,定量准确,可满足谷物中呕吐毒素及其衍生物的残留检测要求。     

饮用水中多种农药残留的直接进样液相色谱-串联质谱法

目的建立直接进样同时检测饮用水中多种农药残留的液相色谱-串联质谱法。方法水样不经处理直接进样,经AtlantisdC18柱分离,柱温为25℃,进样量为20μl,采用电喷雾离子化串联质谱法进行检测。结果在0.5～20.0μg/L范围内,68种农药所得回归方程的线性关系良好,相关系数均0.99,检出限均0.5μg/L。该方法的平均回收率在70.1%～117.9%之间,RSD为0.4%～16.1%。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于饮用水中多种农药残留的同时检测。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定氯化消毒副产物二氯对苯醌

目的 建立饮水中新型氯化消毒副产物二氯对苯醌的固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。方法 水样经0.45 μm滤膜过滤,用 Oasis HLB 固相萃取小柱富集进样,以含0.25%甲酸甲醇溶液-0.25%甲酸的水溶液为流动相,梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm） 分离后,采用四极杆串联质谱仪电喷雾负离子模式和多反应监测（MRM）模式进行检测。结果 二氯对苯醌在2～100 μg/L的范围内回归方程为Y = 12.978x + 0.285,线性相关系数r = 0.9937;方法检出限为0.01 μg/L,定量下线限为0.03 μg/L。管网末梢自来水加标回收率为80.0％～85.0％,相对标准偏差(RSD)为3.4%～4.1%。结论 方法的灵敏度和准确度较高,适用于饮用水中二氯对苯醌的测定。