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以环氧氯丙烷、三甲胺和浓盐酸为原料,常温合成了中间体3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵.用正交实验方法研究了反应物质量分数、反应溶液的pH、环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐摩尔比对产物质量分数的影响,确定的最佳工艺条件为反应溶液的pH=8,n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺)=0.95∶1.00,w(HCl) = 36%.替代传统的减压蒸馏,采用水蒸气蒸馏的方法对其进行纯化,纯化后的产品中w(环氧氯丙烷)≤0.0005%,w(1,3-二氯-2-丙醇)≤0.002%,w(3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵)=69%,收率>96%.将此中间体同十二烷基苯磺酸反应得到了高收率的3-氯-2-羟丙基三甲基十二烷基苯磺酸铵型植物生长调节剂. 相似文献
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3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成与纯化 总被引:20,自引:2,他引:20
以环氧氯丙烷 ,三甲胺 ,浓盐酸为原料 ,常温合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 ,研究了反应物质量分数 ,反应溶液的 pH ,环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐量比对产物质量分数的影响 ,由此对反应的可能历程进行了探讨。替代传统的减压蒸馏 ,采用载气蒸馏的方法对其进行纯化 ,纯化后的产品中环氧氯丙烷的质量分数≤ 0 0 0 0 4 % ,1,3 二氯 2 丙醇的质量分数≤ 0 0 0 18% ,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵质量分数为 6 9% ,收率 >94 %。用正交实验确定的最佳工艺条件为 :反应溶液的pH =8,n(环氧氯丙烷 )∶n(三甲胺盐酸盐 ) =0 95∶1 0 0 ,盐酸w(HCl) =36 %。 相似文献
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D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
用双 三氯甲基碳酸酯(三光气)代替光气和4 乙基 2,3 双氧代哌嗪发生酰氯化反应,制备氧哌嗪酰氯(EOCP),进而和D(-) α 对羟基苯甘氨酸(p HPG)缩合,水解合成了D(-) α (4 乙基 2,3 双氧代哌嗪 1 甲酰胺基)对羟基苯乙酸(OH—EPCP)。酰氯化反应条件为:-15℃,n(Nu)∶n(三光气)∶n(氧哌嗪)=0 08∶0 4∶1 0,反应4h。EOCP收率大于90%。缩合反应温度15~20℃,n(EOCP)∶n(p HPG)=1 1∶1 0,反应3h。然后在室温下水解,得到白色粉末状产品。经精制后,w(OH—EPCP)>98 0%,收率(相对于p HPG用量)达88 0%。用元素分析、IR、1HNMR和MS对产品进行表征,证明了合成方法的可靠性。 相似文献
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以2-二甲氨基乙醇、硬脂酸为原料,合成了二甲基硬脂酸乙酯基叔胺,再与由十八烷基二甲基叔胺(DMA18)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成的中间体氯化铵反应,合成了一种含酯基的Gemini季铵盐柔软剂。通过单因素实验和正交实验考察了反应的影响因素。确定二甲基硬脂酸乙酯基叔胺的优化工艺条件为:n(2-二甲氨基乙醇)∶n(硬脂酸)=1.15∶1,反应温度100~110℃,m(甲苯)∶m(2-二甲氨基乙醇)=1.3∶1,反应时间7h,w(次磷酸)=1.0%,收率达96.6%以上;中间体氯化铵的优化工艺条件为:n(ECH)∶n(DMA18)=0.95:1,w(异丙醇)=50%,反应温度40~50℃,反应时间60min,收率达90.9%以上;含酯基Gemini季铵盐柔软剂的优化工艺条件为:n(中间体氯化铵)∶n(二甲基硬脂酸乙酯基叔胺)=1∶1.1;反应温度100℃;反应时间10h,收率达95.3%以上。该合成工艺已在河南省道纯化工技术有限公司成功进行了500L中试。 相似文献
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硼酸酯催化合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 总被引:3,自引:1,他引:3
以2,4 二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N 正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮,研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明,在n(2,4 二羟基二苯甲酮)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0 55,m(N 正辛基硼酸二乙醇胺酯)/m(2,4 二羟基二苯甲酮)=0 02,反应温度70℃,反应时间4h的条件下,w(2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮)=98 8%,w(2,4 二甲氧基二苯甲酮)<0 8%,收率达94 6%。 相似文献
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2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以3,4,5-三甲氧基甲苯(TMT)为原料,先由V ilsm e ier-Haack反应合成6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛,然后在对甲基苯磺酸催化下经Dak in反应将其氧化为6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯酚,最后用重铬酸钠催化氧化合成了辅酶Q0,过程总收率达到72.3%。经正交实验得V ilsm e ier-Haack反应的最佳工艺为:n(TMT)∶n(POC l3)∶n(DMF)=1∶1.8∶2.2,反应温度70℃,反应时间7 h。在此工艺条件下,此步反应收率可达93.2%,w(6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛)=98.5%;在Dakin反应中,以w(H2O2)=30%为氧化剂,30℃为最佳反应温度,反应时间1.5 h。 相似文献
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酶催化合成高纯度甘油中碳酸单酯 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了无溶剂体系中脂肪酶LRI催化合成甘油中碳酸单酯(MG)。得到适宜的反应条件为:反应温度57℃,n(酸)∶n(甘油)=1∶1 1,加酶量100U/g(酸),甘油初始含水量w(H2O)=12%,封闭物系反应4h转敞开物系反应6h。产物中甘油中碳酸单酯质量分数w(MG)=42 20%。将n(酸)∶n(甘油)降低至1∶9,反应时间缩短至4h,粗产物经脱甘油和脱酸处理,可获得高纯度甘油中碳酸单酯。纯化后产品中基本不含游离酸及甘油,其中甘油中碳酸单酯质量分数w(MG)=73 65%。过量加入的甘油全部可以回收利用,其平衡转化率降低不超过2%。 相似文献
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3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
采用以无水乙醇作溶剂,三甲胺盐酸盐(TMAHC)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。通过研究,探索出3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的较佳合成条件为:n(ECH)∶n(TMAHC)=0.95∶1,反应温度40~50℃,反应时间0.5 h,溶液pH=8,所得产品纯度>98%。收率可达90%(以ECH计),杂质含量小于美国DOW公司生产的同类产品。以乙醇法合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵工艺简单,耗能较少,溶剂可循环使用,产品性能优良,使用效果好。 相似文献
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3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成进展 总被引:14,自引:1,他引:13
3 氯 2 羟丙基 三甲基氯化铵(CHPTMAC)是一种应用广泛的季铵盐型阳离子醚化剂,仅用来制造阳离子淀粉的需求量就非常大。该物质的合成方法有多种,最常见的是在水相中以环氧氯丙烷(ECH)与三甲胺盐酸盐为原料合成CHPTMAC,这一合成路线会产生一些对产品质量影响很大的副产物。为了提高产品的质量,需对其中的副产物和原料组分的含量加以严格控制。该文综述了CHPTMAC的合成进展,着重讨论了在水相中合成的影响因素以及减少产品中杂质含量的方法。参考文献21篇。 相似文献
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真空法合成甲基硫醇锡研究 总被引:1,自引:1,他引:0
研究了以巯基乙酸异辛酯和甲基氯化锡为原料,在真空下直接合成甲基硫醇锡的工艺.该法操作简单、成本低,该工艺分3个阶段分别控制压强、温度和时间,其最佳反应条件为,第一阶段2.667kPa,70℃反应2h;第二阶段1.333kPa,80℃反应2h;第三阶段0.667kPa,80℃反应1h。合成的产品质量稳定,并能有效降低污染物的排放量,甲基氯化锡的转化率在99%以上。 相似文献
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以硫酸钠、氯化钠和双氧水为原料制备硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物(4Na2SO4 •2H2O2•NaCl),研究了双氧水用量、反应时间、反应温度、干燥条件对产品中过氧化氢含量的影响。实验结果表明:将硫酸钠与氯化钠按加合物结构以化学计量质量比加入,30%过氧化氢稍过量,在反应温度为15~30 ℃、反应时间为60 min、干燥温度为35 ℃、干燥时间为60 min条件下,制备的加合物产品中过氧化氢质量分数可达到9.20%以上。用红外光谱对加合物产品进行了表征。将加合物产品于室温放置一个月,其稳定度达99.50%以上。 相似文献
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硅氢加成法合成环己基甲基二甲氧基硅烷 总被引:4,自引:0,他引:4
对环己基甲基二甲氧基硅烷 (CMMS) (合成聚丙烯的助催化剂 )的合成进行了研究。以环己烯和甲基氢二氯硅烷 (DCMS)为原料 ,在硅氧烷铂配合物催化下制得中间体环己基甲基二氯硅烷 (CMCS) ,再与甲醇反应 ,制备终产物CMMS。合成中间体最佳工艺条件为 :反应温度 80~ 90℃ ,n(环己烯 )∶n(DCMS) =1 0 0∶1 2 2 ,1mol环己烯用催化剂 0 80mL ,叔丁醇 1 0mL ,反应时间 4h ,收率 87 9%;终产物的合成条件为 :第一阶段反应室温下进行 ,n(甲醇 )∶n(CMCS) =1 2 2∶1 0 0 ;第二阶段反应温度≤ 40℃ ,n(甲醇 )∶n(CMCS) =5 0 0∶1 0 0 ,通过减压及用甲醇作为氯化氢吸收剂 ,分液操作 ,除去反应副产物氯化氢。残留产品中的氯化氢用甲醇钠溶液中和 ,得目标产物CMMS ,收率 73 5 %,w(CMMS) =99 2 5 %(GC)。用IR、GC -MS对CMMS的结构进行了表征。本工艺操作简便 ,原料价廉易得 ,成本较低 ,适于工业化生产。 相似文献
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修饰环境对β-环糊精磺酸酯合成的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
通过反应介质的选择,研究了两种β 环糊精磺酸酯异构体的合成方法。并讨论了配料比、反应时间、反应温度、操作方式等修饰环境对合成β 环糊精磺酸酯产率的影响。实验结果表明,用吡啶作为反应介质,β 环糊精与对甲苯磺酰氯的物质的量比为1-4∶1,在22 ℃时反应14 h,合成产物是β CD 6 OTs,产率可达56% ;用氢氧化钠的水溶液作为反应介质,β 环糊精与对甲苯磺酰氯的物质的量比为1∶6,在22 ℃下反应3 h,粗产物用无水乙醇回流脱盐,合成产物是β CD 2 OTs,产率为70% 。 相似文献